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本文格式為Word版,下載可任意編輯——有機(jī)試驗思考題及參考答案基礎(chǔ)有機(jī)試驗基本要求
一、基本知識
1.玻璃儀器名稱
2.試驗報告:含原理(反應(yīng))、物理常數(shù)、儀器裝置、操作本卷須知(合成試驗寫操作步驟)、試驗記錄(包括時間、操作、現(xiàn)象、備注);結(jié)果(合成產(chǎn)品包括理論產(chǎn)量、實際產(chǎn)量、產(chǎn)率、產(chǎn)品物性);試驗探討部分
3.熱源選擇,明火加熱時石棉網(wǎng)離玻璃儀器底部的距離4.回流、蒸餾速度選擇5.冷凝管冷卻介質(zhì)選擇
6.反應(yīng)、蒸餾裝置中溫度計的位置7.分液漏斗檢漏、使用及維護(hù)方法(包括上層液和下層液分別從哪倒出、分液漏斗靜置、洗滌萃取、分液操作方法)
8.液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定9.阿貝折光儀使用方法二、基本操作
1.重結(jié)晶
①重結(jié)晶原理及適用場合;②重結(jié)晶裝置;
③溶劑選擇的方法;④溶劑用量確定方法;
⑤活性炭用量確定及參與時間;
⑥熱過濾操作要點(溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙、熱溶劑潤濕、濾紙剪法、動作快、布氏漏斗的安裝方向、過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵)2.簡單蒸餾
①把握蒸餾裝置、操作要點;②蒸餾操作的用途及適用場合;③餾出液純度測定方法;
④沸石的作用;若要補加沸石,需注意什么?⑤餾出液速度如何控制;⑥終點判斷;
⑦先?;疬€是先關(guān)冷凝水?3.水蒸汽蒸餾
①原理、適用場合、適用三條件;
②正規(guī)水蒸汽蒸餾和簡易水蒸汽蒸餾裝置;③安全管、T形夾作用;
④可蒸餾樣品量和三口瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置;⑤蒸餾速度;⑥終點判斷;
⑦如何判斷哪層是有機(jī)物;
⑧樣品乳化不分層如何處理。三、主要合成試驗要求
1.乙酸乙酯的制備①酯化反應(yīng)特點;
②如何提高反應(yīng)速率及產(chǎn)率;
③本試驗以哪個原料為基準(zhǔn)計算產(chǎn)率;
④粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)?這些雜質(zhì)是如何除去的?是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液?為什么?
⑤食鹽水的作用,為什么要用食鹽水?是否可用蒸餾水代替食鹽水?⑥本試驗產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥;
⑦本試驗采用哪些措施來提高可逆反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率;如何控制原料的滴加速度?2.正丁醚的制備①反應(yīng)裝置;
②正丁醚的制備原理;
③分水器的原理、用途、適用條件和使用方法;④投料時為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻;
⑤粗產(chǎn)品為什么可用50%硫酸處理精制,原理是什么,是否可用98%濃硫酸精制;⑥最終蒸餾時,選用什么冷凝管,為什么?3.1-溴丁烷的制備
①合成原理;
②本試驗應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計算理論產(chǎn)量;加料順序;為什么參與硫酸時要充分振蕩,振搖不充分有什么后果?
③硫酸的作用是什么,硫酸濃度太高或太低對試驗有什么影響;
④氣體吸收吸收什么氣體,可用什么液體來吸收,對氣體導(dǎo)管插入位置有什么要求;⑤回流過程中,反應(yīng)液逐漸分成兩層,產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層,上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是什么原因;
⑥粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì);原理是什么,此步操作要注意什么問題?⑦用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。4.肉桂酸的制備
①合成原理;
②本試驗的原料藥品為什么需要處理,如何處理;③回流反應(yīng)時,選用什么冷凝管,為什么?④溫度過高對反應(yīng)有什么影響;
⑤水蒸氣蒸餾的目的是什么?是否可不進(jìn)行水蒸氣蒸餾而直接加NaOH處理?后處理加堿和加酸的目的和原理;
⑥加活性炭的目的是什么?減壓熱過濾的操作本卷須知;減壓過濾操作的本卷須知;⑦沸水浴的目的和操作本卷須知;
⑧反應(yīng)混合物中的苯甲醛可否用蒸餾方法除去,為什么?5.雙酚A的制備
①合成原理及主要的副反應(yīng)和副產(chǎn)物;
②苯酚的稱取和加料操作;用什么稱?。靠煞窳客擦咳。繛槭裁慈”椒忧靶杓訜??③此合成反應(yīng)為什么需要攪拌?溫度計的安裝有什么本卷須知?④溫度過高對反應(yīng)有什么影響;會熟練控制水浴溫度;
⑤過濾時加兩張濾紙,否則強酸性條件濾紙易被抽穿;檢驗洗滌液酸性,應(yīng)取漏斗下流出的濾液檢驗。
⑥硫酸起什么作用?硫酸濃度過高和過低有何不好?
參考答案
一、基本知識
1.試驗室中常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器如下圖所示:
短頸圓底燒瓶斜三頸燒瓶梨形燒瓶蒸餾頭標(biāo)準(zhǔn)接頭
分餾頭二口接納接受管真空接受管攪拌器套管
溫度計套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管
圖一常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器
3.熱源選擇,明火加熱時石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離
答:易燃、易揮發(fā)的溶劑不得在敞口容器中加熱;易燃、易揮發(fā)的溶劑不能用直接火加熱,一般采用電熱包加熱;80℃
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