物理氣相沉積真空鍍膜設備介紹

本文格式為Word版，下載可任意編輯——物理氣相沉積真空鍍膜設備介紹試驗方法：直徑98.5毫米FeCrAlTi(Fe-19.7Cr-5.3Al-5.5Ti)錠和直徑68.5毫米的Y2O3錠放入二水冷銅坩堝，同時由兩個獨立的電子束蒸發(fā)。襯底放置在遠離錠的表面350mm處。利用電子束電流預熱錠直至明顯的穩(wěn)定熔化物在晶棒的頂端逐漸增加，則去除沉積阻擋板，沉積開始。FeCrAlTi與Y2O3電子束電流分別控制在1.3A和0.5A，在沉積過程中，大約有0.05A的誤差范圍。當?shù)矸e期間基片溫度從440oC逐漸升高至560oC，不提供額外的加熱器到襯底上。沉積持續(xù)約15分鐘。平均沉積速率是大約13um/min。沉積之前的加熱斜率約38℃/min，沉積后的基片冷卻速度為約為47℃/min。

試驗探討：

圖3XRDpatternsofthefoil.(a)amorphous/crystallinecompositecoating;(b)crystallinecoating.

擇優(yōu)選取非晶/結晶復合涂層（100）方向的XRD圖，可以看出，作為用于復合涂層的沉積表面?zhèn)?，沒有結晶峰被檢測到。一般當涂料被沉積在低的襯底溫度下，不簡單結晶化，在XRD圖案沒有晶體結構峰，所以可以推測非晶形層形成在沉積表面上。

圖4SEMpicturesofsurfacemorphology.(a)theamorphous/crystallinecompositecoating;(b)thecrystallinecoating.

對沉淀物的表面形態(tài)進行了SEM觀測。（a）示出的無定形涂層的結構，對應于X射線衍射圖案沒有在上圖XRD幾個平行槽陣列與某些取向沉積物的表面上中無任何衍射峰。在頂部無結晶形態(tài)發(fā)現(xiàn)。（b）示出了EBPVD頂部形態(tài)制造的晶體涂層（XRD圖是在圖B中所示），在頂部視圖明確的有晶粒觀測到。兩個樣品中制造方法一致，并且唯一的區(qū)別是它們在基材上的位置。由于在基片上的位置是密切相關的蒸氣入射角，從而蒸氣入射角取為具有非晶層的形成具有重要影響。

圖5Cross-sectionalmorphologyoftheamorphous/crystallinecompositecoating.(a)highmagnification;(b)lowmagnification.

橫截面的形態(tài)示于上圖。箔是由柱狀晶粒在靠近基底一側和非晶相約12mm厚的沉積表面的頂部層構成。G.邵等人報告了金屬間的Ti-50AL-10CR涂層的Ti-50AL襯底磁控濺射，其特征在于非晶相的初始層約2mm厚和一個柱狀微觀上的微觀結構。

圖6AFMimagesofcoatingsurfaces.(a)amorphous/crystallinecompositecoating.

(b)crystallinecoating.

上圖展示出的是兩個無定形和結晶的表面的AFM圖像。非晶表面是比結晶表面平滑得多。在400平方微米的面積的無定形表面的平均粗糙度為23.8納米，而值為145.2毫微米的結晶表面。

在同一基板上，形成無定形的頂層在某些位置，而完全結晶沉積形成在其他位置。用于與無定形的頂層的位置，X射線衍射圖案檢查在鄰近襯底側示出了（300）擇優(yōu)取向（圖3的（a））。而對于與晶體表面上的位置時，X射線衍射圖案顯示（110）擇優(yōu)取向（圖3的（b））。與其他類型的質(zhì)地位置比較了（100）擇優(yōu)取向上的立場是平坦光滑的頂形態(tài)。蒸汽入射角影響紋理和表面形態(tài)的類型,在我們以前的工作也有觀測到。

沉積物在EBPVD工藝的生長取為外延生長，假使基板溫度低時，所述沉積物是無定形的。假使基板溫度高時，所述沉積物是結晶的。在這項工作中，500℃的基板溫度是接近臨界溫度，以形成無定形的沉淀物。當他們在襯底上初始形成，所述沉積物是無定形的。氣-固轉(zhuǎn)變是放熱過程，這有助于在從前沉積的局部結晶。而在沉積過程持續(xù)約15分鐘，所以以前的沉淀物保持在500℃約15分鐘。這有助于進一步完成從前沉積的結晶。因此，在如圖5所示的橫截面形態(tài)，襯底，這是對應于從前沉積靠近側面，是結晶良好的。作為頂層，沉積后的溫度降低，沒有足夠的時間進行結晶，所以形成大約12um的非晶層。

已經(jīng)知道幾十年來，快速，低溫堆積需要制備高能量猝滅熱力學不穩(wěn)定的混合物。但在最近的工作由Swallen等人進行的。有人提議，緩慢沉積具有約50K下面的常規(guī)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相對較高的基體溫度將有助于獲得非晶質(zhì)物質(zhì)具有更好的穩(wěn)定性。較高的襯底溫度可以幫助表面分子/原子重新排列，以平衡和景觀實現(xiàn)更低的能量。也有人報告說，通過物理氣相沉積過程到保持在受控溫度的基板，可以戰(zhàn)勝一些出現(xiàn)在傳統(tǒng)的玻璃形成由從液體冷卻動力學瓶頸，并且創(chuàng)立顯示出非凡的動力學穩(wěn)定性玻璃狀材料。

在這項工作中，獨立式的鐵鉻-Y2O3非晶態(tài)/晶態(tài)復合涂層是通過電子束物理氣相沉積方法可以實現(xiàn)。該箔是由晶鐵素體ODS合金為基體和鐵鉻鋁，Y2O3非晶涂層（約12um厚）的頂層共同組成。鐵鉻-Y2O3非晶涂層首次報道利用EBPVD法在襯底溫度高達500℃來實現(xiàn)。

三、電弧蒸發(fā)裝置

圖3電弧蒸發(fā)裝置示意圖

電弧蒸發(fā)裝置也具有能夠避免電阻加熱材料或坩堝材料的污染，加熱溫度較高的特點，特別適用于熔點高，同時具有一定導電性的難熔金屬、石墨等的蒸發(fā)。同時，這一方法所用的設備比電子束加熱裝置簡單，因此是一種較為廉價的蒸發(fā)裝置，現(xiàn)今好多蒸發(fā)鍍膜法均采用電弧蒸發(fā)裝置。

電弧離子鍍膜技術是以金屬等離子體弧光放電為基礎的一種高效鍍膜技術；它的電弧源由靶(導電材料)、約束磁場、弧電極以及觸發(fā)電極組成。電弧蒸發(fā)裝置的原理把將要蒸發(fā)的材料制成放電電極（陽極，位于蒸發(fā)靶靶頭位置），薄膜沉積前，調(diào)整電極（被蒸發(fā)材料）和引弧針頭（陰極，尋常直徑為1mm的短銅條）之間的距離至一適合范圍（尋常不超過0.8mm）。薄膜沉積時，施加于放電電極和引弧針頭之上的工作電壓將兩者之間的空氣擊穿，產(chǎn)生電弧，而瞬間的高溫電弧使得電極端部（被蒸發(fā)材料）受熱產(chǎn)生蒸發(fā)，從而實現(xiàn)物質(zhì)的沉積?？刂齐娀∫嫉拇螖?shù)或時間，即可沉積出一定厚度的薄膜。

電弧蒸發(fā)裝置的特點主要有：（1）等離子體的電離率高達70%；（2）可蒸發(fā)高熔點導電材料，如C、Ta等；（3）有部分金屬液滴；（4）可在活性氣氛下工作；

G.ParisiandF.Sciortino,StructuralGlassesFlyingtotheBottom.Nat.Mater.12(2023)94-95.

K.F.Kelton,Glass-FormingAlloysOrderattheInterface.Nat.Mater.1