己二酸的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

化合化合物名稱環(huán)己醇高錳酸鉀己二酸液體或晶體斜方晶體單斜晶難溶易溶實(shí)驗(yàn)(shíyàn)八己二酸的制備(zhìbèi)一、實(shí)驗(yàn)(shíyàn)目的1、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理(yuánlǐ)和方法；2、掌握濃縮(nónɡsuō)、過濾及重結(jié)晶等操作技能二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)藥品及其物理常數(shù)分子性量狀比重熔點(diǎn)(d)(C)沸點(diǎn)(C)折光率(n)溶解度乙水乙醚醇可3.520可溶溶不溶不溶0.615棱棱柱體50ml；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸四、主要(zhǔyào)儀器和材料度計(jì)(100℃)布氏漏斗吸濾瓶燒杯冰濾紙(lǜzhǐ)水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑五、實(shí)驗(yàn)裝置六、操作步驟 (1)向250ml燒杯內(nèi)加入50ml0.3N氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上； (2)邊攪拌邊將6g高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中； (3)用滴管滴加2.1ml環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng) (4)當(dāng)醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43℃左右時(shí)，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。 (5)在一張平整的濾紙上點(diǎn)一小滴混合物以試驗(yàn)反應(yīng)是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。 (6)趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每 (7)合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至 (8)小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到10ml左右，冷卻，分離析出的己二酸。 (9)抽濾、洗滌、烘干、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。 (10)測(cè)量產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)【操作(cāozuò)要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】2.滴加：本實(shí)驗(yàn)為強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，所以滴加環(huán)己醇的速度(sùdù)不宜過快(1-2滴/秒)，否則，因反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度(wēndù),穩(wěn)定在43~47C之間。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：(1)反應(yīng)溫度降至43C以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物點(diǎn)在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有KMnO4。7.濃縮蒸發(fā)時(shí),加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10ml8.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?.此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后會(huì)使混合物超過45C，應(yīng)開始5min后，混合物溫度還不能上升至45C，則可小心溫?zé)嶂?0C，使反應(yīng)開始；二酸在水中的溶解度。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果.少許偏釩酸銨(約0.03g)，并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，滴液漏斗中加入6mL(約0.06mol)環(huán)己醇。滴環(huán)己醇，至反應(yīng)開始放出二氧化氮?dú)怏w，然后慢慢加入其余間。溫度過高時(shí)，用冷水浴冷卻，溫度過低時(shí)，則用熱水浴加白色棱狀晶五、實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)取。l4.實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的二氧化氮?dú)怏w有毒，所以裝置要求嚴(yán)密不漏氣，(1)實(shí)驗(yàn)八己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法(2)實(shí)驗(yàn)八己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法(3)4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷：(4)9.