土壤堿解氮速效鉀速效磷測(cè)定

本文格式為Word版，下載可任意編輯——土壤堿解氮速效鉀速效磷測(cè)定1土壤堿解氮的測(cè)定（包括硝態(tài)氮，擴(kuò)散法）

一．試劑：

1.甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅放到瑪瑙研缽中混合參與100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示劑全部溶解。（裝滴瓶）2.2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.5—5.5之間）。3.1.07N氫氧化鈉：42.8g氫氧化鈉溶于1L水中。

4.堿性膠液：60g阿拉伯樹(shù)膠粉與90mL水在燒杯中混合，在水浴鍋里溫?zé)嶂?0—800C攪拌1小時(shí)后放冷，參與30mL坩油（丙三醇）和30mL飽和碳酸鉀攪勻，放冷，最好用離心機(jī)離心15分鐘分開(kāi)已除去泡沫和不溶物，將清液裝入玻璃瓶中。5.飽和硫酸銀（裝棕色滴瓶）。6.七水（硫酸亞鐵）。

7.0.2N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：吸6mL濃硫酸置于1L容量瓶用水定溶。標(biāo)簽上寫(xiě)0.2N硫酸。然后，標(biāo)定，用三個(gè)150mL三角瓶分別稱(chēng)（經(jīng)1600C烘干2小時(shí)）無(wú)水碳酸鈉0.2g左右（萬(wàn)分之一天平）分別加30mL水溶解，分別加2滴甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，（用尖端沒(méi)有玻璃球的那一種酸式滴定管滴定）用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，再煮沸2—3分鐘逐盡CO2，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液突變?yōu)槠咸丫萍t色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)；空白：1個(gè)150mL三角瓶加30mL水，加2滴甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，最終滴定算出來(lái)的濃度大約為0.2279N所以，標(biāo)簽上寫(xiě)0.2279N硫酸氮標(biāo)液（母液）。

8.0.01139N硫酸氮標(biāo)液：吸取0.2279N硫酸氮標(biāo)液50mL置于1L容量瓶中，用蒸餾水定容。（一般用這個(gè)濃度的滴定）

9.0.02279N硫酸氮標(biāo)液：吸取0.2279N硫酸氮標(biāo)液100mL置于1L容量瓶中，用蒸餾水定容。（這個(gè)濃度的一般不需要配）

二．標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式：

m

N=(V1-V2)×0.05299

N—硫酸的當(dāng)量濃度

M—無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量,gV1—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL

V2—空白溶液硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL

注意：假使只測(cè)土壤堿解氮飽和硫酸銀和七水（硫酸亞鐵）這兩個(gè)試劑就不需要配。除不加

這兩個(gè)試劑以外其余的操作步驟同下。三．操作步驟：

稱(chēng)取風(fēng)干土樣2.xxg（過(guò)10目篩）置于烘干的擴(kuò)散皿外室，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣均勻地鋪平，然后加七水硫酸亞鐵0.2g和飽和硫酸銀0.1mL進(jìn)行堿解還原。再吸取2%硼酸溶液2mL置于擴(kuò)散皿內(nèi)室，加甲滴甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑2滴，最終在擴(kuò)散皿外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，再漸漸轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃一邊，使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫迅速地參與1.07N氫氧化鈉10mL置于擴(kuò)散皿外室，馬上蓋嚴(yán)，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿，捆上橡皮筋，放到400C恒溫箱內(nèi)恒溫24小時(shí)后取出冷卻，用半微量滴定管滴定，硫酸濃度為0.01139N，

滴定由綠色—白色—桃紅。四．儀器：

擴(kuò)散皿（烘干）恒溫箱滴定用半微量滴定管標(biāo)定用酸式滴定管五．計(jì)算：

H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度×（滴定試樣時(shí)消耗H2SO4標(biāo)溶液的體積—空白試驗(yàn)H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積）×14×1000×水分系土壤堿解氮（mg/kg）=數(shù)

風(fēng)干樣品重

=H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度×（V試樣-V空白）×14×1000×水分系數(shù)風(fēng)干樣品重

=H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度×（V試樣-V空白）×14000×水分系數(shù)

樣品重2土壤速效磷的測(cè)定（鉬銻抗比色法）

一．試劑：

-10

1.100μg.mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：確鑿稱(chēng)取經(jīng)0.4390g磷酸二氫鉀（105C烘干2小時(shí)）溶于200mL蒸餾水中，參與5mL濃硫酸，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定溶。（母液）

-1

2.5PPm磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取100μg.mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL置于1L容量瓶中，用水定溶。3.2N硫酸：6mL濃硫酸加水定容至100mL。（裝滴瓶）。4.4N氫氧化鈉：16g氫氧化鈉溶于100mL水中。（裝滴瓶）。

5.2，6一二硝基酚指示劑：0.25g2，6一二硝基酚溶于100mL水中。（或者2，4一二硝基酚也可以）（裝滴瓶）。

6.鉬銻溶液：①稱(chēng)1g酒石酸氧銻鉀，溶于200mL水中。②稱(chēng)20g鉬酸銨在另一個(gè)燒杯中溶于900mL水中，緩慢地參與306mL濃硫酸邊加邊攪，把①溶液參與到②溶液中。最終加水定容至2000mL。注意：裝棕色瓶里。臨用時(shí)每100mL鉬銻溶液加1.5g抗壞血酸。

7.0.5M碳酸氫鈉：84g碳酸氫鈉溶于快2L水中，大約加100滴2N硫酸pH等于8.5（加堿pH增高）。8.無(wú)磷活性碳粉。二.操作步驟：

稱(chēng)取風(fēng)干土樣2.50g（過(guò)10目篩）置于烘干的塑料瓶里，參與一小匙無(wú)磷活性碳粉

0

和0.5M碳酸氫鈉50mL在25C下振蕩30分鐘（振蕩機(jī)速率180次/分鐘）取出后過(guò)濾到塑料瓶或容量瓶里，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

吸取濾液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示劑2滴，用4N氫氧化鈉和2N硫酸調(diào)至微黃色，加鉬銻抗溶液5mL，用水定溶。搖勻，同時(shí)

0

做空白試驗(yàn)。在30C的條件下放置半小時(shí)后，在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)700nm處和1cm光徑的比色杯進(jìn)行比色測(cè)定。三.工作曲線(xiàn)繪制：

確鑿吸取5PPm磷標(biāo)準(zhǔn)溶液00.5123456mL分別吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示劑2滴，用4N氫氧化鈉和2N硫酸調(diào)至微

黃色，加鉬銻抗溶液5mL，用水定溶。四．注意：工作曲線(xiàn)的零應(yīng)當(dāng)沒(méi)有顏色。五．儀器：

分光光度計(jì)50mL容量瓶100mL塑料瓶漏斗濾紙振蕩機(jī)

六．計(jì)算：

測(cè)得顯色液中磷質(zhì)量濃度×顯色液體積×分取倍數(shù)×水分系數(shù)

土壤速效磷（mg/kg）=風(fēng)干樣品重

測(cè)得顯色液中磷質(zhì)量濃度×50×(50/10)×水分系數(shù)=風(fēng)干樣品重3土壤速效鉀的測(cè)定（火焰光度法）

一．試劑：

1.1:1氨水。

2.1N中性醋酸銨（CH3COONH4）：154.18g醋酸銨（乙酸銨）溶于快2mL水中，加1:1氨水大約12mLpH=7.0

3.100PPm鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1907gKCI（在1100C烘2h）用少量1N中性醋酸銨溶解，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用1N中性醋酸銨定容。

一．作步驟：

稱(chēng)取風(fēng)干土樣5.xxg（過(guò)10或20目篩）置于烘干的塑料瓶里，加1N中性醋酸銨

0

溶液50mL在20--25C下振蕩30分鐘（振蕩機(jī)速率120次/分鐘）取出后過(guò)濾到塑料瓶或三角瓶里，同時(shí)做空白試驗(yàn)。其濾液可直接用火焰光度計(jì)測(cè)定。

二．工作曲線(xiàn)的繪制：

確鑿吸取100PPm鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液22.557.5101520mL分別吸入50mL容量瓶中，用1N中性醋酸銨定容。四．儀器：

50mL容量瓶火焰光度計(jì)