儀器分析習(xí)題及答案

本文格式為Word版，下載可任意編輯——儀器分析習(xí)題及答案一、選擇題(共15題22分)

1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長范圍是()

(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比較以下化合物的UV－VIS吸收波長的位置（λ

max

）()

(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可見光的能量應(yīng)為()

(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的()(1)能量越大(2)波長越長(3)波數(shù)越大(4)頻率越高

5.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度()

(1)高(2)低(3)相當(dāng)(4)不一定誰高誰低

6.三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點為()(1)縝密度高,檢出限低(2)用于測定無機元素(3)線性范圍寬(4)多元素同時測定7.當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時,其振動頻率()(1)增加

倍(2)減少

倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍

8.請回復(fù)以下化合物中哪個吸收峰的頻率最高？(4)

9.以下化合物的1HNMR譜,各組峰全是單峰的是()(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

1

10.某化合物的相對分子質(zhì)量Mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為()(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)

11.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于()(1)分子的振動(2)分子的轉(zhuǎn)動(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內(nèi)層電子的躍遷12.磁各向異性效應(yīng)是通過以下哪一個因素起作用的?

()

(1)空間感應(yīng)磁場(2)成鍵電子的傳遞(3)自旋偶合(4)氫鍵13.外磁場強度增大時,質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量()(1)變大(2)變小(3)逐漸變小(4)不變化

14.某化合物在一個具有固定狹峰位置和恒定磁場強度B的質(zhì)譜儀中分析,當(dāng)加速電壓V漸漸地增加時,則首先通過狹峰的是:()(1)質(zhì)量最小的正離子(2)質(zhì)量最大的負(fù)離子(3)質(zhì)荷比最低的正離子(4)質(zhì)荷比最高的正離子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為()(1)1個單峰(2)3個單峰(3)2組峰:1個為單峰,1個為二重峰(4)2組峰:1個為三重峰,1個為五重峰二、填空題(共15題33分)

1.當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時，應(yīng)滿足的條件是____________________和______________才能產(chǎn)生分子的紅外吸收峰。

2.核磁共振的化學(xué)位移是由于__________________________________而造成的化學(xué)位移值是以_______________________________為相對標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。3.拉曼位移是_______________________________________，它與

______________無關(guān)，而僅與_______________________________________。4．拉曼光譜是______________光譜，紅外光譜是______________光譜；前者是由于________________________產(chǎn)生的，后者是由于________________________產(chǎn)生的；二者都是研究______________，兩種光譜方法具有______________。5.帶光譜是由____

______________產(chǎn)生的,線光譜是由_______________產(chǎn)生的。

6.在分子熒光光譜法中,增參與射光的強度,測量靈敏度_____(或提高,或增大)________________

原因是__________________________

7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的發(fā)色團是___________________________,

在分子中預(yù)計發(fā)生的躍遷類型為________________________________________。

8.在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測量_______________有困難,所以用測量_________________來代替.

9.高分辯質(zhì)譜儀一個最特別的用途是獲得化合物__________________________。10.用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時,鐵譜可用作____

2

11.當(dāng)濃度增加時,苯酚中的OH基伸縮振動吸收峰將向_____________方向位移.12.苯上6個質(zhì)子是_________等價的，同時也是_________等價的。13.核磁共振波譜中,乙烯與乙炔,質(zhì)子信號出現(xiàn)在低場是14.CO2經(jīng)過質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有CO2+________________。

15.在核磁共振波譜法中,記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對應(yīng)于掃描磁場由___變____,故稱橫坐標(biāo)左端為_______場,右端為________場。三、計算題(共2題15分)

1.計算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。

CO+、C+、CO22+等，它們經(jīng)加

速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運動軌跡的曲率半徑由小到大的次序為____

2.將含有色組分X的500mg試樣溶解并稀釋至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm處測得吸光度為0.900。將10.0mg純X溶于1L一致的溶劑中,按同樣的操作在0.100cm的吸收池中測得吸光度是0.300,試求原試樣中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、綜合題(共4題35分)

1．（5分）試分析C-NMR與H-NMR圖譜的區(qū)別及其原因。2．欲檢測小白鼠血液中有毒金屬元素Cd的含量，請：

（1）寫出你認(rèn)為最正確的儀器分析方法；

（2）扼要說明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過程。

4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)。

圖中的主要數(shù)據(jù)必需用到，闡述條理明了。

13

1

儀器分析（二）

一、單項選擇題（46分，每題2分，第9小題兩空各1分）

1、在原子發(fā)射光譜分析（簡稱AES）中，光源的作用是對試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需要的能量。若對某種低熔點固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進(jìn)行分析，則應(yīng)選擇（）。①直流電弧光源，②交流電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體（簡稱ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為（）。

①共振線，②靈敏線，③最終線，④次靈敏線

3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為（）。

①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬

3

4、在原子吸收光譜（簡稱AAS）分析中，把燃助比與其化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系相近的火焰稱作（）①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰5、為了消除AAS火焰法的化學(xué)干擾，常參與一些能與待測元素（或干擾元素）生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑，從而使待測元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物，這類試劑叫（）。①消電離劑，②釋放劑，③保護劑，④緩沖劑

6、為了同時測定廢水中ppm級的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好應(yīng)采用的分析方法為（）。

①ICP-AES，②AAS，③原子熒光光譜（AFS），④紫外可見吸收光譜（UV-VIS）7、在分子吸收光譜中，把由于分子的振動和轉(zhuǎn)動能級間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作（）。

①紫外吸收光譜（UV），②紫外可見吸收光譜，③紅外光譜（IR），④遠(yuǎn)紅外光譜8、雙光束分光光度計與單光束分光光度計比較，其突出的優(yōu)點是（）。

①可以擴大波長的應(yīng)用范圍，②可以采用快速響應(yīng)的探測系統(tǒng)，③可以抵消吸收池所帶來的誤差，④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差

9、在以下有機化合物的UV光譜中，C=O的吸收波長λmax最大的是（），最小的是（）。

OHCH2CH3CH3①O②O③O④O10、某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收光譜圖，那么其分子結(jié)構(gòu)中必定（）。

①含有不飽和鍵，②含有共軛體系，③發(fā)生偶極矩的凈變化，④具有對稱性11、飽和酯中C=O的IR伸縮振動頻率比酮的C=O振動頻率高，這是由于（）所引起的。①I效應(yīng)，②M效應(yīng)，③IM

12、具有組成結(jié)構(gòu)為：光源→單色器→吸收池→檢測器的分析儀器是（）光譜儀。①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR13、氫核發(fā)生核磁共振時的條件是（）。

①ΔE=2μH0，②E=hυ0，③ΔE=μβH0，④υ0=2μβH0/h

14、在以下化合物中，用字母標(biāo)出的亞甲基和次甲基質(zhì)子的化學(xué)位移值從大到小的順序是（）。

abH3CH2CCH3H3CHCCH3CH3H3CcH2CClH3CdH2CBr

①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ

15、在質(zhì)譜（MS）分析中，既能實現(xiàn)能量聚焦又能實現(xiàn)方向聚焦，并使不同

me4

的離子依次到達(dá)收集器被記錄的靜態(tài)質(zhì)量分析器是指（）質(zhì)譜儀。

①單聚焦，②雙聚焦，③飛行時間，④四極濾質(zhì)器

16、一般氣相色譜法適用于（）。①任何氣體的測定，②任何有機和無機化合物的分開測定，③無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分開與測定，④無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體和固體的分開與測定

17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分開程度的最大因素是（）。

①進(jìn)樣量，②柱溫，③載體粒度，④氣化室溫度

18、涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是（）。

①保存值，②分開度，③相對保存值，④峰面積

19、分開有機胺時，最好選用的氣相色譜柱固定液為（）。

①非極性固定液，②高沸點固定液，③混合固定液，④氫鍵型固定液20、為測定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是（）。

①苯，②正庚烷，③正構(gòu)烷烴，④正丁烷和丁二烯

21、當(dāng)樣品較繁雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要確鑿測定保存值有一定困難時，可采用的氣相色譜定性方法是（）。

①利用相對保存值定性，②參與已知物增加峰高的方法定性，③利用文獻(xiàn)保存值數(shù)據(jù)定性，④與化學(xué)方法協(xié)同進(jìn)行定性

22、氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時，最好選用（）做載氣，其效果最正確。

①H2氣，②He氣，③Ar氣，④N2氣

23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（）。①減小填料粒度，②適當(dāng)升高柱溫，③降低滾動相的流速，④降低滾動相的粘度

二、判斷題（正確的打√，錯誤的打╳）（14分，每題2分）

1、凡是基于檢測能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。（）

2、用電弧或火花光源并用攝譜法進(jìn)行AES定量分析的基本關(guān)系式是:lgR=blgC+lga（）

3、單道雙光束原子吸收分光光度計，既可以消除光源和檢測器不穩(wěn)定的影響，又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響。（）

4、朗伯比爾定律既適用于AAS的定量分析，又適用于UV-VIS和IR的定量分析。（）

5、紅外光譜中，化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量μ越小，則化學(xué)鍵的振動頻率越高，吸收峰將出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)，相反則出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。（）6、在核磁共振即NMR譜中，把化學(xué)位移一致且對組外任何一個原子核的偶合常數(shù)也一致的一組氫核稱為磁等價，只有磁不等價的核之間發(fā)生偶合時才會產(chǎn)生峰的分裂。（）

5

7、在質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器中，質(zhì)荷比大的離子偏轉(zhuǎn)角度大，質(zhì)荷比小的離子偏轉(zhuǎn)角度小，從而使質(zhì)量數(shù)不同的離子在此得到分開。（）

三、填空題（14分，每題2分—每空1分）

1.光譜是由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級間的躍遷所產(chǎn)生的，故根據(jù)其特征

光譜的（）進(jìn)行定性或結(jié)構(gòu)分析；而光譜的（）與物質(zhì)的含量有關(guān)，故可進(jìn)行定量分析。

2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫

（）。

3.在AAS分析中，只有采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得多的

（），且使它們的中心頻率一致，方可采用測量（）來代替測量積分吸收的方法。

4.物質(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中（）及（）

的特性，而不是它的整個分子的特性。

5.把原子核外電子云對抗磁場的作用稱為（），由該作用引起

的共振時頻率移動的現(xiàn)象稱為（）。

6.質(zhì)譜圖中可出現(xiàn)的質(zhì)譜峰有（）離子峰、（）離子峰、

碎片離子峰、重排離子峰、亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰。

7.一般而言，在色譜柱的固定液選定后，載體顆粒越細(xì)則（）越高，

理論塔板數(shù)反映了組分在柱中（）的次數(shù)。

四、回復(fù)以下問題（26分）

1、ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優(yōu)越性？（8分）2、什么叫銳線光源？在AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）

3、紅外光譜分析中，影響基團頻率內(nèi)部因素的電子效應(yīng)影響都有哪些？（6分）4、何謂色譜分析的分開度與程序升溫？（6分）

6

儀器分析試卷(一)

一、選擇題(共15題22分)

1.(4)2.(4)3.(4)4.(2)5.(1)6.(2)7.(3)8.(4)(3)10.(4)11.(3)12.(1)13.(1)14.2分(1626)(4)15.(4)二、填空題(共15題33分)

1.紅外輻射應(yīng)具有剛好滿足分子躍遷時所需的能量；分子的振動方式能產(chǎn)生偶極矩的變化。2.核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(?=0)。5.分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷；

原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級的躍遷。6.1.增加(或提高,或增大)2.熒光強度與入射光強度呈正比7.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?*8.1.積分吸收2.峰值吸收系數(shù)9.確切的相對分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型10.譜線波長標(biāo)尺來判斷待測元素的分析線11.低波數(shù)12.化學(xué)；磁。13.乙烯14.由于：CO2+、CO+、C+、CO22+m/z44281222次序為：C+、CO22+、CO+、CO2+15.弱、強、低、高。三、計算題(共2題15分)

1.3134根據(jù)WoodWard─Fieser規(guī)則計算母體基214nm環(huán)外雙鍵×525烷基取代×735延長一個共軛雙鍵30304nm2.3318

cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

儀器分析（二）

一、1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①

二、1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳

三、1、波長(或波數(shù)、頻率)，強度（或黑度、峰高）2、光譜圖（或鐵光譜圖、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖）比較法，譜線強度（或譜線黑度、標(biāo)準(zhǔn)系列）比較法或數(shù)線（顯線）法3、銳線光源，峰值吸收4、生色團，助色團5、屏蔽效應(yīng)，化學(xué)位移6、分子，同位素7、柱效，分派平衡

四2、（6分）答：能發(fā)射出譜線強度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。