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藥物的鑒別技術(shù)詳解演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有35頁\編輯于星期二(優(yōu)選)藥物的鑒別技術(shù)現(xiàn)在是2頁\一共有35頁\編輯于星期二導(dǎo)入1、藥物的鑒別技術(shù)包括質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)那幾項(xiàng)內(nèi)容?2、藥物鑒別的作用是什么?現(xiàn)在是3頁\一共有35頁\編輯于星期二藥物的鑒別技術(shù)藥物的鑒別:指根據(jù)藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中性狀和鑒別項(xiàng)下的規(guī)定或方法,依據(jù)藥物的理化性質(zhì)觀測外觀、臭、味等性狀,測定某些理化常數(shù)或特征光譜,同時(shí)結(jié)合藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)進(jìn)行某些化學(xué)結(jié)果特點(diǎn)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng),從而對藥物的真?zhèn)巫鞒雠袛嗟倪^程。真?zhèn)舞b別必須通過一組試驗(yàn)
才能完成!現(xiàn)在是4頁\一共有35頁\編輯于星期二藥物的鑒別技術(shù)目的判斷藥物的真?zhèn)危撬幬餀z驗(yàn)工作
的首項(xiàng)任務(wù)。內(nèi)容性狀鑒別外觀、物理常數(shù)化學(xué)鑒別法光譜鑒別法色譜鑒別生物學(xué)現(xiàn)在是5頁\一共有35頁\編輯于星期二請?jiān)囍f出以下藥品的外觀性狀?課堂活動(dòng)1、甲硝唑原料藥2、對乙酰氨基酚片3、板藍(lán)根顆?,F(xiàn)在是6頁\一共有35頁\編輯于星期二課堂活動(dòng)——標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定甲硝唑原料藥對乙酰氨基酚片復(fù)方板藍(lán)根顆粒(2010版藥典)本品為棕色的顆粒;味甜、微苦。
(部頒標(biāo)準(zhǔn)十二冊)現(xiàn)在是7頁\一共有35頁\編輯于星期二性狀的描述外觀穩(wěn)定性劑型化藥制劑現(xiàn)在是8頁\一共有35頁\編輯于星期二性狀的描述臭、味溶解性物理常數(shù)
酸堿性穩(wěn)定性外觀原料藥現(xiàn)在是9頁\一共有35頁\編輯于星期二課堂活動(dòng)現(xiàn)在是10頁\一共有35頁\編輯于星期二性狀——物理常數(shù)相對密度熔點(diǎn)pH值折光率比旋度黏度測定吸收系數(shù)凝點(diǎn)測定法餾程測定法酸值、碘值、皂化值現(xiàn)在是11頁\一共有35頁\編輯于星期二如何學(xué)習(xí)物理常數(shù)檢測方法?定義、意義測定方法種類,適應(yīng)范圍儀器與試藥測定步驟數(shù)據(jù)處理注意事項(xiàng)(關(guān)鍵點(diǎn))現(xiàn)在是12頁\一共有35頁\編輯于星期二相對密度比重瓶法韋氏比重秤法20℃液體藥物密度/水密度供試品用量少較常用僅用于易揮發(fā)液體現(xiàn)在是13頁\一共有35頁\編輯于星期二熔點(diǎn)測定法第一法:測定易粉碎的固體藥品第三法:測定凡士林或其他類似物質(zhì)
第二法:測定不易粉碎的固體藥品毛細(xì)管測定法熔點(diǎn):由固體熔化成液體的溫度。在熔化時(shí)初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。如:脂肪、石蠟、羊毛脂如:結(jié)晶型藥物現(xiàn)在是14頁\一共有35頁\編輯于星期二旋光度測定法WZZ-2A自動(dòng)旋光度測定儀石英旋光管H︱R-C-R′︱CH3具有光學(xué)活性*現(xiàn)在是15頁\一共有35頁\編輯于星期二折光率測定法折射現(xiàn)象:光線通過兩種密度不同的透明介質(zhì)時(shí),其速度和方向發(fā)生改變的現(xiàn)象??諝夂蜏y定供試液現(xiàn)在是16頁\一共有35頁\編輯于星期二阿貝折光儀結(jié)構(gòu)示意圖
現(xiàn)在是17頁\一共有35頁\編輯于星期二
鑒別法化學(xué)鑒別
光譜鑒別法
色譜法鑒別
生物學(xué)法
二、藥物的鑒別技術(shù)藥物鑒別的方法要求專屬性強(qiáng),再現(xiàn)性好,靈敏度高,以及操作簡便??焖俚取,F(xiàn)在是18頁\一共有35頁\編輯于星期二一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)化學(xué)鑒別法化學(xué)鑒別法根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)反應(yīng)生成不同顏色,不同沉淀,放出不同氣體,呈現(xiàn)不同熒光,從而做出定性分析結(jié)論的方法?,F(xiàn)在是19頁\一共有35頁\編輯于星期二一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征,通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng);對有機(jī)藥物則采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)。因此,一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物,而不能證實(shí)是哪一種藥物?,F(xiàn)在是20頁\一共有35頁\編輯于星期二一般的鑒別試驗(yàn)芳香第一胺類的鑒別水楊酸鹽的鑒別丙二酰脲類的鑒別鈉鹽的鑒別氯化物的鑒別硫酸鹽的鑒別現(xiàn)在是21頁\一共有35頁\編輯于星期二芳香第一胺類的鑒別a.藥典附錄方法取供試品50mg,加稀鹽酸1ml,必要時(shí)緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性試液數(shù)滴,供視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉淀。b.鑒別原理芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物,均可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng),生成的重氮鹽與堿性β-萘酚形成偶合化合物,呈不同顏色?,F(xiàn)在是22頁\一共有35頁\編輯于星期二芳香第一胺類的鑒別現(xiàn)在是23頁\一共有35頁\編輯于星期二本法僅適用于含有芳伯胺基或潛在的芳伯氨基類藥物現(xiàn)在是24頁\一共有35頁\編輯于星期二水楊酸鹽的鑒別原理:水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應(yīng)生成有色配位化合物,在中性時(shí)呈紅色,弱酸性呈紫色。在強(qiáng)酸性中,析出游離水楊酸沉淀?,F(xiàn)在是25頁\一共有35頁\編輯于星期二丙二酰脲類的鑒別與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解,再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽,繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀?,F(xiàn)在是26頁\一共有35頁\編輯于星期二丙二酰脲類的鑒別與銅鹽的反應(yīng)。巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成配位化合物,顯紫色或生成紫色沉淀;硫噴妥鈉藥物顯綠色。
現(xiàn)在是27頁\一共有35頁\編輯于星期二藥物專屬鑒別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同,選用某些特有的靈敏的、定性反應(yīng)過來鑒別藥物的真?zhèn)巍@纾蝴}酸普魯卡因采用水解反應(yīng)生成含有酯鍵(酯胺鍵)的反應(yīng)進(jìn)行鑒別。與一般鑒別試驗(yàn)的不同點(diǎn):不同類別的藥物區(qū)別同類藥物或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個(gè)藥物單體進(jìn)行再區(qū)分,以最終確證藥物真?zhèn)?。專屬鑒別試驗(yàn)現(xiàn)在是28頁\一共有35頁\編輯于星期二設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)1、問題:有一瓶藥標(biāo)簽丟了,可能為維生素B1、異煙肼或硫酸奎寧,請根據(jù)這三種藥物的理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征,設(shè)計(jì)合適的方法將三者區(qū)別開,并初步判斷遺失標(biāo)簽的藥為何物,然后進(jìn)一步采用較專屬的方法進(jìn)行確證。2、要求:自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、準(zhǔn)備所需儀器、試藥,然后按設(shè)定的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作,根據(jù)結(jié)果做出判斷,確證未知物為何物,并說明判斷依據(jù)或理由?,F(xiàn)在是29頁\一共有35頁\編輯于星期二現(xiàn)在是30頁\一共有35頁\編輯于星期二提示:1、首先從外觀性狀進(jìn)行分析,然后選擇相對簡單的方法進(jìn)行區(qū)別,再后選擇專屬鑒別試驗(yàn)進(jìn)行確證。2、異煙肼在水中易溶,在乙醇中微溶;維生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶;硫酸奎寧在三氯甲烷-無水乙醇(2:1)中易溶,在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。3、維生素B1的水溶液具有氯化物鑒別反應(yīng)和硫色素專屬鑒別反應(yīng);硫酸奎寧的稀硫酸溶液顯藍(lán)色熒光,具有氯奎寧專屬反應(yīng);異煙肼具有酰肼基的銀鏡反應(yīng)、縮合反應(yīng)?,F(xiàn)在是31頁\一共有35頁\編輯于星期二二、光譜鑒別法1.紫外-可見光譜鑒別法適用范圍及特點(diǎn)含有芳環(huán)或共軛鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收,含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物在可見光區(qū)有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別?,F(xiàn)在是32頁\一共有35頁\編輯于星期二二、光譜鑒別法1.紫外-可見光譜鑒別法常用方法:對比吸收曲線一致性對比最大吸收波長和同時(shí)測定最小吸收波長的一致性規(guī)定一定濃度的供試品在最大吸收波長處的吸收度規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法經(jīng)化學(xué)處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性現(xiàn)在是33頁\一共有35頁\編輯于星期二二、光譜鑒別法1.紅外光譜鑒別適用范圍及特點(diǎn) 有機(jī)藥物在紅外光區(qū)用特征吸收,藥物分子的組成、結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)不同時(shí),其紅外吸收光譜也不同,故可作為有機(jī)藥物鑒別的依據(jù)。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),具有專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),是驗(yàn)證已知藥物的有效方法。常用方
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