揮發(fā)性酚類測定方法

揮發(fā)酚根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸發(fā)，分為揮發(fā)酚與不揮發(fā)酚。揮發(fā)酚多指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，通常屬一元酚。酚類為原生質(zhì)毒，屬高毒物質(zhì)。人體攝入一定量時(shí)，可出現(xiàn)急性中毒癥狀，長期飲用被酚污染的水，可引起頭昏、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。水中含低濃度（0.1~0.2mg/L）酚類時(shí)，可使生長魚的魚肉有異味，高濃度（>5mg/L）時(shí)則造成中毒死亡。含酚濃度高的廢水亦不宜用于農(nóng)田灌溉，否則，會(huì)使農(nóng)作物枯死或減產(chǎn)。水中含微量酚類，在加氯消毒時(shí)，可產(chǎn)生特異的氯酚臭。酚類主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙、合成氨、木材防腐和化工等廢水。方法選擇酚類的分析方法較多，而各國普遍采用的為4–氨基安替比林光度法，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織頒布的測酚方法亦為此。高濃度含酚廢水可采用溴化容量法，此法尤適于車間排放口或未經(jīng)處理的總排污口廢水。水樣的保存用玻璃儀器采集水樣。水樣采集后，應(yīng)及時(shí)檢查有無氧化劑存在。必要時(shí)加入過量的硫酸亞鐵，并立即加磷酸酸化至pH約1.0，并加適量硫酸銅（1g/L）以抑制微生物對酚類的生化氧化作用，同時(shí)應(yīng)冷藏（5—10℃），在采集后24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測定。預(yù)蒸餾概述水中揮發(fā)酚通過蒸餾后，可以消除顏色，渾濁等的干擾。但當(dāng)水樣中含氧化劑、油、硫化物等干擾物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。干擾物質(zhì)的排除氧化劑（如游離氯）：當(dāng)水樣經(jīng)酸化后滴于碘化鉀﹣淀粉試紙上出現(xiàn)蘭色時(shí)，說明存在氧化劑。遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。硫化物：水樣中含少量硫化物時(shí)，用磷酸把水樣pH調(diào)至4.0（用甲基橙或pH計(jì)指示），加入適量硫酸銅（1g/L）使生成硫化銅而被除去；當(dāng)含量較高時(shí)，則應(yīng)把用磷酸酸化的水樣，置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。油類：將水樣移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，加粒狀氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH12~12.5，用四氯化碳萃?。可龢悠酚?0ml四氯化碳萃取兩次），棄去四氯化碳層，萃取后水樣移入燒杯中，在通風(fēng)柜中于水浴上加熱以除去殘留的四氯化碳，用碳酸調(diào)節(jié)至pH4.0。甲醛、亞硫酸鹽等有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)：可分取適量水樣于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚層于另一分液漏斗，分次加入4，3，3ml10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取，使酚類轉(zhuǎn)入氫氧化鈉溶液。合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴上加熱，以除去殘余萃取溶劑，然后用水將堿萃取稀釋至原分取水樣的體積。同時(shí)以水做空白試驗(yàn)。注意：乙醚為低沸點(diǎn)、易燃和具麻醉作用的有機(jī)溶劑，使用時(shí)宜小心，周圍應(yīng)無明火，并在通風(fēng)柜內(nèi)操作。室溫較高時(shí)，水樣和乙醚宜先置冰水浴中降溫后，再進(jìn)行萃取操作，每次萃取應(yīng)盡快完成。芳香胺類；芳香胺類亦可與4–氨基安替比林產(chǎn)生顯色反應(yīng)，使結(jié)果偏高，可在pH<0.5的介質(zhì)中蒸餾，以減少其干擾。儀器低500勵(lì)ml肅全玻璃蒸餾器試劑狀實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為狹無酚水。霧無酚水的制備放：于僵1L熊水中加入戲0.2忘g賽經(jīng)嶼200條℃必活庫化目0.5習(xí)h饅的活性炭粉末勤，充分振搖后壇，放置過夜。裝用雙層中速濾親紙過濾，或氫窗氧化鈉使水呈刷強(qiáng)堿性，并滴能加高錳酸鉀溶短液至紫紅色，仍移入蒸餾瓶中茫加熱蒸餾，收榜集餾出液備用陳。請注本：戲無酚水貯于玻救璃瓶中，取用約時(shí)應(yīng)避免與橡蘋膠制品（橡膠桐塞或乳膠管）婆接觸。瓣硫酸銅溶液：起稱取奶50膝g紐硫酸銅您（燙C們u哥SO碎4河·買5稍H威2儲(chǔ)O類）溶于水，稀扇釋內(nèi)至畜500比ml守。厲磷酸溶液：量席取倉50尊ml希磷酸（廚ρ億20權(quán)=表1.69狹g窩/膊ml寨），用水稀釋羞至怎500器ml蘭。辛甲基橙指示液洗：稱取賀0.05粘g狗甲基橙溶番于考100徒ml氧水中。步驟缺量傭取拐250旦ml劑水樣置蒸餾瓶布中，加數(shù)粒小重玻璃球以防暴醋沸，再加二滴磨甲基橙指示液緊，用磷酸溶液彩調(diào)節(jié)備p年H引4嘆（溶液呈橙紅冤色），皇加付5.0麻ml解硫酸銅溶液（租如采樣時(shí)已加僚過硫酸銅，則浸補(bǔ)加適量）。角注悔：民如加入硫酸銅旗溶液后產(chǎn)生較更多量的黑色硫崇化銅沉淀，則負(fù)應(yīng)搖勻后放置某片刻，待沉淀缸后，再滴加硫味酸銅溶液，至堅(jiān)不再產(chǎn)生沉淀央為止。伐連接冷凝器，袖加熱蒸餾，至滿蒸餾出督約當(dāng)225五ml籌時(shí)，停止加熱掩，放冷。向蒸哈餾瓶中加翼入渠25曬ml沙水，繼續(xù)蒸餾裳至餾出液劑為弦250滿ml暮為止。拉注撲：序蒸餾過程中，孝如發(fā)現(xiàn)甲基橙腔的紅色褪去，貨應(yīng)在蒸餾結(jié)束復(fù)后，再勾加晌1欣滴甲基橙指示涉液。如發(fā)現(xiàn)蒸總餾后殘液不呈拔酸性，則應(yīng)重店新取樣，增加箱磷酸加入量，故進(jìn)行蒸餾。暑（一貴）絹4節(jié)-火氨基安替比林刊直接光度法筒阻附砌嘗繞哨倘G庭B7490-銜-87概述方法原理糟酚類化合物于童p傅H10.0葉±虛0.焦2鬧介質(zhì)中，在鐵皂氰化鉀存在下全，牧與頭4李-拐氨基安替比林叉反應(yīng)，生成橙摟紅色的吲哚酚季安替比林染料桌，其水溶液嗓在副510悄nm聯(lián)波長處有最大載吸收。茶研究指出：酚回類化合物中，傾羥基對應(yīng)的取驕代基可阻止反乒應(yīng)進(jìn)行，但鹵悟素、羥基、磺譯酸基、羧基和教甲氧基除外，皆這些基團(tuán)多半按是能被取代下和的；鄰位硝基息阻止反應(yīng)生成拴，而間位硝基釘不完全地阻止絞反應(yīng)；氨基安講替比林與酚的情偶合在對位較死鄰位多見；當(dāng)嫁對位被烷基、仔芳基、酯、硝管基、苯?；?、盛亞硝基或醛基遣取代，而鄰位來未被取代時(shí)，宵不呈現(xiàn)顏色反堆應(yīng)。方法適用范圍柏用光程長嚷為斥20晉nm蹈比色皿測量時(shí)卸，酚的最低檢聲出濃度綿為浮0.1伐mg/L杰。儀器分光光度計(jì)。試劑煌苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備干液脖稱取臭1.00饑g送無色苯酚苗（剃C壓6秩H告5揮O董H艇）溶于水，移聚入鎖1000蔽ml貼容量瓶中，稀問釋至標(biāo)線。置加冰箱內(nèi)保存，域至少穩(wěn)定一個(gè)拾月。栗貯備液的標(biāo)定困:今吸眉取可10.00唯ml命酚貯備液酷于支250孩ml廈碘量瓶中，加摔水稀釋解至仍100毯ml洋，則加省10.0連ml蘆0.1壞mol/L僵溴酸銳鉀獻(xiàn)-情溴化鉀溶液，塘立即加煙入飯5溉ml煌鹽酸，蓋好瓶匪塞，輕輕搖勻聽，于暗處放棟置明10秤min胞。加入壽1斧g度碘化鉀，塞緊恰，再輕輕搖勻態(tài)，放置暗瞇處龍5贈(zèng)min扁。倚用步0.025起mol/L擠硫代硫酸鈉標(biāo)摘準(zhǔn)滴定溶液滴途定至淡黃色，肯加陷入熱1堂ml養(yǎng)淀粉溶液，繼佩續(xù)滴定至藍(lán)色帳剛好褪去，記瘦錄用量?？猛瑫r(shí)以水代替屈苯酚貯備液作扛空白實(shí)驗(yàn)，記奮錄硫代硫酸鈉摔標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液碌用量。創(chuàng)苯酚貯備液濃卡度由下式計(jì)算猜：教苯酚（輸mg/ml貧）嗽=捕式中，盛V劇1蘇—分空白實(shí)驗(yàn)中硫靈代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)對滴定溶液用量香（奶ml全）；棚V賽2新—酸滴定苯酚貯備睡液時(shí)，硫代硫已酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定厚溶液用量（冠ml牽）；記V碗—欠取用苯酚貯備察液體積（筋ml陽）；貧半c斤—膽硫代硫酸鈉標(biāo)考準(zhǔn)滴定溶液濃疾度（樹mol屈/據(jù)L牌）；鵲15.6超8箱—熱（錯(cuò)1/奔6C殺6佩H拍5云O波H徹）摩爾質(zhì)量（孤g/mol暮）。懶2狀．苯酚標(biāo)準(zhǔn)中休間液咬取適量苯酚貯口備液，用水稀途釋至每毫升書含花0.010督mg弱苯酚。使用時(shí)晃當(dāng)天配置。脂溴酸秋鉀蝴-逢溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參鳴考溶液（信1/6墨KBrO挖3雙=0.1壞mol銹/L鳴）餃稱取諸2.784膊g何溴酸鉀蛛（摸KB休r極O供3縫）溶于水，加畢入詠10張g蠶溴化鉀弊（搞KB洗r穗），啦使溶解，移摟入垮1000跟ml續(xù)容量瓶中，稀炮釋至標(biāo)線。讀碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參溜考溶液（夸1/6KIO暈3卡=蠟0.0125煌mol/它L伙）旱稱取預(yù)先經(jīng)撓180頌℃啞烘干的碘酸鉀效0.4458暢g胡溶于水，移線入喇1000竄ml蕩容量瓶中，稀燭釋至標(biāo)線。棚硫代硫酸鈉標(biāo)告準(zhǔn)滴定溶液，查（擊N毯a祥2系S羅2句O暈3和·夢5穴H冒2芒O機(jī)≈勻0.025m忍ol/雀L撇）釘稱取刪6.1扭g局硫代硫酸鈉溶惑于煮沸放冷的任水中，加入竿0.2瞇g黑碳酸鈉，稀釋挽至扒1000職ml銅，臨用時(shí)，用病碘酸鉀溶液標(biāo)袖定。終標(biāo)定：分課取鑒20.00執(zhí)ml葵碘酸鉀溶液獨(dú)置那250扮ml住碘量瓶中，加夫水稀釋仗至暖100尾ml桃，加活1乘g揪碘化鉀，再勢加娃5擦ml俱（臂1+猶5挽）硫酸，加塞漲，輕輕搖勻。侄置暗處放已置都5墾min硬，用硫代硫酸丟鈉溶液滴定至駝淡黃色，漸加摸1應(yīng)ml薪淀粉溶噴液容映，繼續(xù)滴定至撤藍(lán)色剛褪去為睡止，記錄硫代礎(chǔ)硫酸鈉溶液用沫量。索按下式記錄硫撞代硫酸鈉溶液歌濃度（煙mol尖/勢L溉）：睛c除（檢N毒a米2觸S回2享O躲3融·學(xué)5壁H票2匪O貌）喜=野式中，活V烈3逃—徑硫代硫酸鈉標(biāo)茂準(zhǔn)滴定溶液滴叛定用量（厭ml廁）；諸V鼓4通—泥移取碘酸鉀標(biāo)家準(zhǔn)參考溶液量棵（柔ml圓）；努0.02噸5登—仁碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參飾考溶液濃度（妖mol例/箏L撞）。淀粉溶液身稱取麥1借g備可溶性淀粉，亮用少量水調(diào)成蛛糊狀加沸水蕩至判100旋ml蘇冷控后杠臟，置冰箱內(nèi)保對存。親緩沖溶毛液趴鞠（蒼p守H鵲約質(zhì)為翻1少0杯）儉稱取艇20僑g習(xí)氯化銨際（僻NH魚4石C央l繡）溶他于飄100素ml次氨水中，加塞鑼，置冰箱中怎保存。尺注驟：請應(yīng)避免氨揮發(fā)閘所引起狂p牛H眉值的改變，注粗意在低溫下保公存和取用后應(yīng)研立即加塞蓋嚴(yán)休，并根據(jù)使用敵情況適量配置麥。濁8笨．孟2緞%像（漢m蒜/粗V后）設(shè)4丟-壓氨基安替比林歸溶液估稱瓣取不4據(jù)-參氨基安替比林孩（證C塵11取H慘13哄N恐3擔(dān)O侄）王2萌g見溶于水，稀釋工至蹄100減ml使，置冰箱中保暗存?？墒褂靡淮嬷?。店注艘：高固體試劑易潮鼓解、氧化，宜記保存在干燥器鵝中。限9宣．袖8繡%錢（獎(jiǎng)m滲/痕V琴）鐵氰化鉀溶拐液僵稱取首8燥g營鐵氰化鉀溶于值水，稀釋滋至嬸100引ml牧，置冰箱內(nèi)保題存，可使用一宴周。步驟訴校準(zhǔn)曲線的繪顧制弦于一啦組盒8肯支獲50哥ml塌比色管中，分趴別加懲入滋0偵，礎(chǔ)0.5繡0播，記1.0登0光，默3.0槐0脊，銜5.0稼0權(quán)，翅7.0臺(tái)0羽，粥10.0啟0花，朵12.50竄ml賤酚標(biāo)準(zhǔn)中間液跨，加水強(qiáng)至竟50硬ml吹標(biāo)線。嗎加明0.5右ml鑼緩沖溶液，混良勻，此時(shí)妨p酸H半值勸為皆10.0凡0.售2望，輕加脖4駐-玻氨基安替比粉林件1.0種ml器，混勻。再俗加漂1.0家ml痕鐵氰化鉀溶液揭，充分混勻后揚(yáng)，放謀置貴10浩min吐立即蝴于糞510核nm犧波長，用光程虛為補(bǔ)20右mm牧比色皿，以水寺為參比，測量射吸光度。經(jīng)空統(tǒng)白校正后，繪債制吸光度對苯邪酚含量（須mg太）的校準(zhǔn)曲線爆。水樣的測定撫分取適量的餾呆出液放捏入歐50雄ml餃比色管中，稀趣釋徹至似50陜ml獄標(biāo)線。用與繪補(bǔ)制校準(zhǔn)曲線相催同步驟測定吸增光度，最后減絕去空白試驗(yàn)所喘得吸光度?？瞻自囼?yàn)出以水代替水樣灶，經(jīng)蒸餾后，會(huì)按水樣測定相雅同步驟進(jìn)行測繼定，以其結(jié)果炊作為水樣測定萬得空白校正值采。計(jì)算越揮發(fā)酚（以苯射酚計(jì)，體mg赴/慣L腎）大=松緩失蔑滅嗽渾屈碎兇V蒙—料移取餾出液體治積（棒ml授）。溉注況：戀如水樣含揮發(fā)漿酚較高，移取犬適量水樣并加拖水至奮250收ml的進(jìn)行蒸餾，則缺在進(jìn)行計(jì)算時(shí)群應(yīng)乘以稀釋倍啞數(shù)。凳精密度和準(zhǔn)確鋸度敢三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分億析含蹲2.00巧mg乓/L評苯酚的統(tǒng)一分社發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，眾實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對浙標(biāo)準(zhǔn)偏差為剩0.4%圖；實(shí)驗(yàn)室間相燒對標(biāo)準(zhǔn)偏差為交2%畜；相對誤差為疊-藏2%續(xù)。濕(隙二罪)4墨–別氨基安替比林疼萃取光度法概述方法原理垮酚類化合物于告p讀H10.0掩±0.技2鴉的介質(zhì)中，在揭鐵氰化鉀存在歇下，與盛4恐–障氨基安替比林巡反應(yīng)所生成的且橙紅色安替比踐林染料可被三溝氯甲烷所萃取灘，廟在祖460肅nm承處具最大吸收鋸。塞方法的適用范甲圍隱本法最低檢出均濃度藝為則0.002慕mg示/鍛L桃；測定上限離為嗓0.12般mg少/我L忙。儀器禾（折1例）幟500縫ml薯（錐形）分液汁漏斗。分光光度計(jì)。試劑套試驗(yàn)用水均為走無酚水。除了畝與什4朵–螺氨基安替比林奪直接光度法所補(bǔ)需相同的試劑看外，增加下述吼試劑：褲苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液冶：去適量苯酚復(fù)標(biāo)準(zhǔn)中間液，休用水稀釋至每瀉毫升含狀1.00巖g宋苯酚。配制李在音2喉h變內(nèi)使用。三氯甲烷步驟誦校準(zhǔn)曲線的繪案制羽與一鐮組滴8前個(gè)分液漏斗中乞，分別加此入搏100滴ml芒水，依次加蘭入社0燈，摸0.5航0暫，事1.0鷹0高，橡3.0蘿0跡，雁5.0息0類，譯7.0晚0滴，招10.0輛0柏，頑15.00腐ml厚苯酚標(biāo)準(zhǔn)使用毒液，再分別加泛水梁至痛250泳ml銹。盤加走2.0題ml膠緩沖溶液，混鉛勻，此時(shí)策p美H戚為扭10.0±0婚.頂2騙，兼加冠1.50背ml觸4拜–粘氨基安替比林堪溶液，混勻，熔再箏加概1.5撲ml觸鐵氰化鉀溶液蛋，充分混勻后崇，放必置唱10晝min緩。根準(zhǔn)確加貍?cè)攵?0.援0ml戚三氯甲烷，加喊塞，劇烈振映搖琴2茂min砍，靜置分層。脊用干脫脂棉花況拭干分液漏斗校頸管內(nèi)壁，于宰頸管內(nèi)塞一小囑團(tuán)干脫脂棉花骨或?yàn)V紙，放出誠三氯甲烷層，朵棄去最初濾出裁的數(shù)滴萃取液美后，直接放入珍光程為褲20霞mm沃的比色皿中，花于蹦460汪nm駛波長，以三氯健甲烷為參比，狗測量吸光度。葉經(jīng)空白校正后秤，繪制吸光度與對苯酚含量的藥校準(zhǔn)曲線。水樣的測定母分取餾出液入川分液漏斗中，鎮(zhèn)加水蒸至或250昂ml售，用與繪制校蚊準(zhǔn)曲線相同操怒作步驟測量吸或光度，再減去培空白試驗(yàn)吸光幻度?？瞻自囼?yàn)中用水代替水樣荒進(jìn)行蒸餾后，記按水樣測定相惰同步驟進(jìn)行測和定，以其結(jié)果擇作為水樣測定鬼的空白校正值弟。計(jì)算藍(lán)揮發(fā)酚（以苯予酚計(jì)，值mg默/脫L齡）覺=終式中，割m侄—禿由水樣的校正果吸光度，從校襲準(zhǔn)曲線查得苯標(biāo)酚含量（啟μ缸g囑）；彩V擁—鴨分取餾出液體趁積（傅ml值）。今注桌：灰如水樣含揮發(fā)容酚較高，移取獻(xiàn)適量水樣并加姑水曲至你250從ml妻進(jìn)行蒸餾，計(jì)脆算時(shí)應(yīng)乘以稀抽釋倍數(shù)。鎮(zhèn)精密度和準(zhǔn)確設(shè)度己三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分肚析轟含油0.030嚇mg扮/奏L接苯酚的統(tǒng)一分啟發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，抗實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對漫標(biāo)準(zhǔn)偏差拜為朽1尤%綠；實(shí)驗(yàn)室間相駁對標(biāo)準(zhǔn)偏差盾為蠶3.8肆%閘；相對誤差槐為宣2漏%販。注意事項(xiàng)產(chǎn)空白試驗(yàn)吸光扶度婚受統(tǒng)4暑–紹氨基安替比林雙質(zhì)量的影響較等大，必要時(shí)作柴提純處理。裂將栗4返–姜氨基安替比林冤置干燥的燒杯女中，加孩約倉1羨0價(jià)倍量的苯，用草玻璃棒充分?jǐn)囄锇?，并使快狀唐物粉碎，將溶看液同沉淀移至燙干燥濾紙上過存濾，再用少量子苯洗至濾液為橋淡黃色止。將擔(dān)濾紙上的沉集淀物攤鋪于表優(yōu)面皿上，利用盼通風(fēng)櫥的機(jī)械如通風(fēng)，在較短福的時(shí)間內(nèi)使殘飲留的餓苯揮發(fā)球，去除后，置扔干燥器內(nèi)避光鑼保存。聰注意：苯有毒懲性，提大純梁患操作應(yīng)在通風(fēng)在櫥內(nèi)進(jìn)行。區(qū)當(dāng)水樣含揮發(fā)夏性酸時(shí)，可使蹈餾出液淡p束H植降低，必要時(shí)刃，應(yīng)加氨水于穿餾出液中使呈督中性后，再加氧入緩沖溶液。命（三）慮溴奶降化暑捆滴遷厘定蠢探法訓(xùn)廳推秤疾慘勺風(fēng)GB取7491--在87概述方法原理間在過量溴（由枕溴酸鉀和溴化赤鉀產(chǎn)生）的溶駐液中，使酚與鑄溴生成三溴酚類，并進(jìn)一步生壁成溴代三溴酚臂。在剩余的溴箱與碘化鉀作用雙，釋放出游離田碘的同時(shí)，溴僚代三溴酚與碘誼化鉀生成三溴到酚和游離碘，犯用硫代硫酸鈉俯溶液滴定釋出公的游離碘，并汗根據(jù)其消耗量收，計(jì)算出以苯莫酚計(jì)的揮發(fā)酚埋含量。玉KBrO艦3光+5KBr+谷6HCl測→御3Br應(yīng)2傅+6KCl+掛3H油2高O刮C本6靈H展5挺OH+3Br占2桶→震C訓(xùn)6凍H幅2禮Br相3咬OH+3HB稻r類C叮6珠H喂2堤Br委3績OH+Br雜2漂→猴C基6殃H劉2滑Br報(bào)3區(qū)OBr+HB允r跨Br測2蝦+2KI半→馬2KBr+I忌2悅C免6慮H掙2綱Br仍3須OBr+2K頸I+2HCl截→淘C劃6族H農(nóng)2壽Br部3佛OH+2KC拉l+HBr+逆I悉2總2Na騰2潮S療2乖O(shè)遭3爆+I西2肉→畫2NaI+N嫌a幣2歉SO姿4試劑攻1.毛溴酸以鉀仆-勤溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參航考溶液倍（奏1/6KB漁r倒O從3羽=0.1鼓mol忍/泉L先）劫稱取夜2.784套g才溴酸鉀突（些KB杠r鄉(xiāng)O董3蒸）溶于水，加乖入飯10壇g狡溴化鉀奴（霞KB健r掉），使溶解，寨移廣入御1000港ml屆容量瓶中，稀勤釋至標(biāo)線。仗硫代硫酸鈉標(biāo)霧準(zhǔn)滴定溶液，培（街N址a將2可S灰2攤O狠3輛·蝴5可H尼2咳O序≈隸0.025信mol/聯(lián)L什）項(xiàng)(辰1)落稱取賄6.1犬g近硫代硫酸鈉溶批于煮沸放冷的倆水中，加入患0.2程g慌碳酸鈉，稀釋登至緒1000撲ml豎，臨用時(shí)，用油碘酸鉀溶液標(biāo)染定。像(壽2)屠標(biāo)定：分扶取煎20.00朱ml用碘酸鉀溶液生置制250奮ml結(jié)碘量瓶中，加聯(lián)水稀釋況至究100洪ml善，加郵1鑰g威碘化鉀，再巖加遲5益ml駝（宰1+紹5妨）硫酸，加塞戀，輕輕搖勻。菜置暗處放妖置鴿5拔min斜，用硫代硫酸列鈉溶液滴定至第淡黃色，蔬加站1大ml蒜淀粉溶哲液釘挎，繼續(xù)滴定至士藍(lán)色剛褪去為追止，記錄