氣相色譜操作指南

GC-6890色相色譜操作安捷倫GC6890(EPC〕的氣相色譜儀，同時(shí)具有完善的功能和高度的自動(dòng)化。GC6890操作全部參數(shù)由鍵盤輸入，無需手工操作。卓越的自動(dòng)閥掌握，時(shí)鐘編程，自動(dòng)進(jìn)樣器，完善的數(shù)據(jù)通訊和處理功能，簡(jiǎn)化操作步驟，易學(xué)易用。國(guó)內(nèi)很多單位都在使用該系列產(chǎn)品。本文主要對(duì)GC-6890色相色譜操作進(jìn)展一下介紹。操作前的預(yù)備色譜柱的安裝：柱箱內(nèi)有兩種檢測(cè)器接口，F(xiàn)ID與ECD。安裝時(shí)依據(jù)色譜柱的外形選擇適宜的檢測(cè)器和進(jìn)樣口接口〔假設(shè)是已經(jīng)使用過的柱子，安裝之前肯定要分清楚哪個(gè)是與進(jìn)樣口相連，哪個(gè)是與檢測(cè)器相連，然后安裝。留意螺帽擰緊螺帽1/4－1/2圈，用稍微的力不能將柱從接頭上拉下即可。有氣泡，用以推斷毛細(xì)管柱是否被堵。儀器的啟動(dòng)將載氣、空氣翻開。接通電源，翻開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)開關(guān)。待檢測(cè)器溫度上升到150oC時(shí)翻開FID檢測(cè)器可以點(diǎn)火。待各儀器自檢完，進(jìn)入畫面。雙擊【ConfigurationEditor】圖標(biāo)，設(shè)置數(shù)據(jù)文件的保存路徑，但這里要留意文件夾名字的長(zhǎng)度有限制。雙擊【online】圖標(biāo)，工作站自動(dòng)與主HP6890連接。以下圖是進(jìn)入工作站后的顯示界面接下來我們會(huì)進(jìn)入方法與運(yùn)行掌握界面?zhèn)€界面里進(jìn)展。方法的編輯與保存翻開一個(gè)方法保存方法編輯方法單擊【View】菜單，選擇【MethodAndRunControl】畫面。單擊【Method】菜單，選擇【NewMethod】選項(xiàng)，建所需方法。假設(shè)使用以前保存的方法則可以單擊【Method】菜單，選擇【Load翻開一個(gè)方法保存方法編輯方法或者還可以點(diǎn)擊以下圖所示按鈕，進(jìn)入儀器/編輯參數(shù)界面。這種是我最常常使用的編輯方法。方法與運(yùn)行掌握界面閥參數(shù)色譜柱檢測(cè)器關(guān)心加熱區(qū)閥參數(shù)色譜柱檢測(cè)器關(guān)心加熱區(qū)其它選ALS參數(shù)進(jìn)樣口柱箱信號(hào)通道時(shí)間表在該畫面下執(zhí)行參數(shù)設(shè)執(zhí)行參數(shù)設(shè)置并退出該放棄修改的參數(shù)參數(shù)設(shè)置〔1〕進(jìn)樣量進(jìn)樣方式可以分為手工進(jìn)樣和儀器自動(dòng)進(jìn)樣。單擊【Instrument】菜單，選擇【Select選擇進(jìn)樣方式假設(shè)配有自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GCInjector否則選擇手動(dòng)進(jìn)樣InjectionSource】選項(xiàng)，進(jìn)展進(jìn)樣方式的選擇。自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GC選擇進(jìn)樣方式假設(shè)配有自動(dòng)進(jìn)樣器選擇GCInjector否則選擇手動(dòng)進(jìn)樣點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“injector”圖標(biāo)可以進(jìn)展自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣量、樣品洗針次數(shù)、排氣次數(shù)、進(jìn)樣前后溶劑洗針次數(shù)、洗針液和廢液瓶的位置的設(shè)定。33次以上的洗針可以將進(jìn)樣針中殘留物質(zhì)的量降低到萬分之一以下，而不至于影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。在前進(jìn)樣或者后進(jìn)樣的區(qū)域內(nèi)點(diǎn)擊進(jìn)樣體積下拉菜單可以進(jìn)展進(jìn)樣體積的選擇進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分別效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為0.１－５毫升。選擇閥參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Valves”圖標(biāo)可以進(jìn)展閥參數(shù)的設(shè)定。這里最多可以設(shè)8個(gè)不同的閥來完成各自獨(dú)立的任務(wù)。依據(jù)不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式我們可以進(jìn)展不同的選擇。如頂空進(jìn)樣時(shí)可以選擇GasSampling菜單項(xiàng)選擇項(xiàng)。進(jìn)樣口參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Inlets”圖標(biāo)可以進(jìn)展進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定。這一項(xiàng)里邊需要設(shè)定的參數(shù)較多也比較重要。點(diǎn)擊Mode菜單我們有分流、不分流、脈沖不分流、脈沖分流四種選擇，可以依據(jù)試驗(yàn)的需要進(jìn)展選擇。選擇split分流模式，需要設(shè)置的參數(shù)為溫度Heater250°C，分流比SplitRati101HeatePressureSplitless不分流模式，需要設(shè)置溫度Heater250°C，吹掃流量PurgeFlowtoSplitVent，比方60ml/min，吹掃時(shí)間@比方0.75min，同時(shí)把溫度Heater，壓力Pressure前面的副選框選上。旁邊Gas菜單可以選擇載氣類型，選擇要和實(shí)際全都，假設(shè)用FID檢測(cè)器，則載氣選N2He作載氣。點(diǎn)擊最左側(cè)的菜單進(jìn)展前后進(jìn)樣口切換。中間的空白欄中間用以填寫適宜的進(jìn)樣口溫度、壓力和載氣總流速參數(shù)。其中載氣流有工程大氣壓atm、Pa和pis三種單位選擇。最下面兩行空白欄填寫分流比和分流流量，假設(shè)使用省氣模式還可以填寫省氣參數(shù)。柱流量設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Columns”圖標(biāo)可以進(jìn)展柱流量的設(shè)定。這其中包括：12號(hào)柱。ConstPressure25Psi；假設(shè)選擇恒流ConstFlow1.0ml/min?？梢杂肕ode菜單項(xiàng)選擇擇適宜的氣相模式。以及柱子中氣體的壓力、流速等的選擇。色譜爐箱及溫度曲線的設(shè)定點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Oven”圖標(biāo)可以進(jìn)展色譜爐箱及溫度曲線的設(shè)定。需要設(shè)定的參數(shù)包括初始溫度、最終溫度、程序升溫的速率以及平衡時(shí)間等等。柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分別效能和分析速度。選擇柱溫的依據(jù)是混合高柱溫。實(shí)際工作中需要依據(jù)實(shí)際分別的樣品來進(jìn)展選擇。檢測(cè)器參數(shù)點(diǎn)擊儀器/編輯參數(shù)界面中的“Detectors”圖標(biāo)可以進(jìn)展檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定。依據(jù)不同的檢測(cè)器選擇不同的氣體、氣體流速、檢測(cè)器溫度。以常用的FID檢測(cè)器為例，選擇氣體45mL/min450mL/min250度。需要留意150度的時(shí)候可以點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕進(jìn)展檢測(cè)器點(diǎn)火。氣體種類載氣(氫氣氣體種類載氣(氫氣,氦氣,氮?dú)?流量范圍推舉流量填充柱10-60ml/min毛細(xì)管柱檢測(cè)器支持氣氫氣1-5ml/min24-60ml/min40ml/min.空氣200-600ml/min450ml/min柱流量與尾吹氣加合10-60ml/min50ml/min推舉的檢測(cè)器溫度假設(shè)<150oC，火焰將無法點(diǎn)燃檢測(cè)器溫度應(yīng)高于爐溫20oC。剩下的關(guān)心溫度與壓力、運(yùn)行時(shí)間表、選項(xiàng)圖標(biāo)界面中的參數(shù)使用的并不是很多。其中選項(xiàng)中就可以進(jìn)展壓力單位的選擇。需要留意的是但運(yùn)性參數(shù)設(shè)定完畢以后，要單擊一下Apply按鈕選擇保存參數(shù)，然后點(diǎn)擊OK按鈕推出方法編輯。方法的保存選擇方法與運(yùn)行掌握界面中的方法保存按鈕或者單擊【Method】菜單，選擇【SaveMethod】選項(xiàng)，將掩蓋現(xiàn)有方法；單擊【Method】菜單，選擇【SaveMethodAs…】選項(xiàng)，可以換名保存方法。樣品運(yùn)行與序列編輯在【RuncontrolSampleInfo…】選擇數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑并指定樣品位置〔瓶號(hào)。假設(shè)使用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣后馬上按動(dòng)掌握面板上的“Start”鍵。假設(shè)使用自動(dòng)進(jìn)樣器，SampleInfoInstrumen該界面中的【RunMethod】按鈕，或者在方法與運(yùn)行掌握界面中Ready”以后再點(diǎn)擊【Star】按鈕可以單個(gè)樣品的運(yùn)行分析。假設(shè)一次要分析多個(gè)樣品，那么需要進(jìn)展序列的編輯。翻開或者建一個(gè)序列單擊單擊【Sequence】菜單，選擇【NewSequence】選項(xiàng)或者【LoadSequence】選項(xiàng)，建或者翻開一個(gè)序列。編輯序列單擊【Sequence】菜單，選擇【SequenceTable】選項(xiàng)進(jìn)入序列編輯界面。需要設(shè)置的參數(shù)包括：〔a〕LocationSample8個(gè)位置供選擇，分為101-108分別填入對(duì)應(yīng)的空白欄中。〔b〕SampleName即樣品名稱，將所分析的樣品名稱填入對(duì)應(yīng)的空白欄當(dāng)中。留意這里有字符串的限制，過長(zhǎng)的名稱是不允許的。〔c〕MethodName即序列所用的方法，在空白欄中填入所調(diào)用的方法方法的名稱?！瞕〕inj/Location即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，假設(shè)液體進(jìn)樣為１-20.１－５毫升。〔e〕SampleType即樣品類型，填入Sample即可?！瞗〕Datefile即保存文件的名稱。在空白欄中填入所保存文件的名稱。留意這里有字符串的限制，過長(zhǎng)的名稱是不允許的。文件保存的存儲(chǔ)路徑在SampleInfoInstrumen界面中所設(shè)置的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑。〔g〕injVolume即進(jìn)樣的體積。所選體積根方法中選擇的進(jìn)樣模式有關(guān)系，假設(shè)液體進(jìn)樣為１-20.１－５毫升。保存、載入與運(yùn)行序列菜單，選擇【SaveSequenceAs…】選項(xiàng)，可以換名保存序列。單擊【Sequence】菜單，選擇【LoadSequence】選項(xiàng)，將載入一個(gè)保存過的序列。單擊【Sequence】菜單，選擇【R