儀器分析試題庫及答案

《儀器分析》模擬考試試題(1)一、填空題：(每空1分，共20分)按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為—分子—光譜和—原子__光譜。色譜分析中有兩相，其中一相稱為__流動(dòng)相__，另一相稱為—固定相__，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采甩日2_作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用_N2__作載氣。在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性_，兩峰間距離越__大__，則柱子的_選擇性__越好，組分在固液兩相上的_熱力學(xué)_性質(zhì)相差越大。紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖_，另一種是__吸光度譜圖__。紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有__偶極矩—變化的化合物，因此，除了__單分子_和—同核分子―等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。原子發(fā)射光譜是由_電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是__原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷―。影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是__入射光的波長(zhǎng)。多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于__各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性_。原子吸收光譜是由__氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生的。二、選擇題：(每小題2分，共40分)(A)1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波(D)2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積(B)3.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相(A)4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間C.相對(duì)保留值D.保留指數(shù)(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)(C)6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7(B)7.在醇類化合物中，O—H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)偶合(A)8.下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡(jiǎn)單？A.鈉B.鎳C.鉆D.鐵(A)9.光度分析中，在某濃度下以1.0cm吸收池測(cè)得透光度為7；若濃度增大一倍，透光度為_A.乃B.T/2C.27D.%T(C)10.用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A.減小背景B.釋放劑C.消電離劑D.提高火焰溫度三、簡(jiǎn)答題：(每小題5分，共20分)1.在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？

答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。氯仿(CHC13)的紅外光譜表明其C—H伸縮振動(dòng)頻率為3100cm-1，對(duì)于氘代氯仿(C2HC13),其C—2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？kb=1303:—答：根據(jù)公式：口以及且向低波數(shù)方向位移。kb=1303:—答：根據(jù)公式：口以及且向低波數(shù)方向位移。mi*m2可知，C—2H伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?答：(1)內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測(cè)量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測(cè)量譜線峰值吸收的辦法來加以解決。四、計(jì)算題：(每小題10分，共20分)摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)§=2.5x105,當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0cm吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：以=125，§=2.5x105，b=1.0cm，A=0.60，根據(jù)：A=§bc可得：0.60=2.5X105X1.0XCc=2.4x10-6mol-L-1.m=20xeVxM=20x2.4x10-6x1x125=6.0x10-3g=6.0mg在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):

（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間，R1及，心；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米?解：（1）n=16(%)2=16x凸2=4624w1b*R1=‘R1—tM=17—1=16min'r2='r2—tM=14—1解：（1）n=16(%)2=16x凸2=4624w1b*R1=‘R1—tM=17—1=16min'r2='r2—tM=14—1=13mint'1616(-R2)2=16(t)2=4096n=b有效H有效=L/n有效=3000/4096=0.73mma=-R2_*JM=MW-R1當(dāng)R=1.5時(shí)（2）（3）告=1-2(a)21，…1.2、nn=4Rx=4x1.5x有效Ia-1J11.2-1JR=^有效J4a2=1296一、名詞解釋：（每小題4分，共20分）助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜譜線的自吸與自蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時(shí)被激發(fā)，發(fā)射某一波長(zhǎng)的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長(zhǎng)的輻射，這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會(huì)使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕

多普勒變寬:多普勒變寬：原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。保留時(shí)間：保留時(shí)間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時(shí)所需要的時(shí)間。二、填空題：(每空1分，共20分)按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為—分子__光譜和—原子—光譜。色譜分析中有兩相，其中一相稱為—固定相―，另一相稱為流動(dòng)相—，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測(cè)器時(shí)，宜采用_日2作載氣，氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，宜用____n2—作載氣。J)K,其中i，j被稱一，玻璃膜鈉電極對(duì)2.303RTy中離=*離土lg(^.+乙J)K,其中i，j被稱一，玻璃膜鈉電極對(duì)尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式.j為—電位選擇性系數(shù)__,它可以用來估計(jì)干擾離子帶來的誤差鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2X10-3,這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500_倍。紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是__透過率譜圖，另一種是—吸光度譜圖__。紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有__偶極矩__變化的化合物，因此，除了__單分子—和_同核分子__等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。原子發(fā)射光譜是由―電熱能對(duì)氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是—原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷__。影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是__入射光的波長(zhǎng)。多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于各組分在同一波長(zhǎng)下吸光度有加合性__。原子吸收光譜是由__氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子的躍遷而產(chǎn)生的。11.晶體膜氯、漠和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)楱DCl-<Br-<I-。三、選擇題：(每小題2分，共20分)(A)1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波(D)2.在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積(B)3.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相(A)4.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間C.相對(duì)保留值D.保留指數(shù)(C)5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)(C)6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7(B)7.在醇類化合物中，O—H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)偶合(D)8.在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C.的對(duì)數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系(A)9.光度分析中，在某濃度下以1.0cm吸收池測(cè)得透光度為7；若濃度增大一倍，透光度為_A.乃B.T/2C.27D.E(C)10.用原子吸收光度法測(cè)定銣時(shí)，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A.減小背景B.釋放劑C.消電離劑D.提高火焰溫度四、答題：(每小題5分，共20分)1.在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。氯仿(CHCl3)的紅外光譜表明其C—H伸縮振動(dòng)頻率為3100cm-1，對(duì)于氘代氯仿(C2HCl3)，其C—2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變動(dòng)的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？'kb=1303，―可知，C—2H伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，答：根據(jù)公式：口以及且向低波數(shù)方向位移。可知，C—2H伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生改變，在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?答：(1)內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測(cè)元素。(2)內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。(3)用原子線組成分析線對(duì)時(shí)，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對(duì)，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。(4)所選線對(duì)的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。(5)若用照相法測(cè)量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對(duì)的兩條譜線的波長(zhǎng)盡可能靠近。(6)分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖如下，推測(cè)其結(jié)構(gòu)。

答：分子的不飽和度為：Q=答：分子的不飽和度為：Q=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3C々=C—^^=N主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2伸縮振動(dòng)＜3000cm-1；碳氮叁鍵2260cm-1碳碳雙鍵1647cm-12’端烯990，935cm-1五、計(jì)算題：(每小題10分，共20分)用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu(II)含量，配制50.00mL中含25.3pgCu(II)的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Cu原子量為63.54)。m25.3x10-6c=-^=—63.54—=7.96x10-6mol-L-1解：V50x10-3s=—=-lgT=―-lg0.50—=1.89x104L?mol-1-cm-1bcbc2x7.96x10-6丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5、3.5、4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2、0.8、1.0min。計(jì)算丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少?丙烯和丁烯的分離度是多少？該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？解：(1)7，V-Vk=mVMVMt-R4.8-0.50.5=8.6Rs(2解：(1)7，V-Vk=mVMVMt-R4.8-0.50.5=8.6Rs(2)f(B)R(—)]=4.8-3.5=1.42"b(B)+“b(—)」2"+0.8〕(3)a=，=，牛=竺3=1.4

t—tt3.5—0.5R1MR1n=16R2有效S[a—1J\2=16X1.42X(14￥=384一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液A。體積要小，濃度要高離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑體積要小，濃度要低離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明A。該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸收能力越強(qiáng)某波長(zhǎng)光通過該物質(zhì)的光程越長(zhǎng)該物質(zhì)的濃度越大該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)在下列化合物中，兀―兀*躍遷所需能量最大的化合物是B。1,3-丁二烯B.1,4—戊二烯C.1,3—環(huán)己二烯D.2,3一二甲基一1,3—丁二烯欲使使及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇A。1-氯丙烷B.1-漠丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指C。A.峰值吸收系數(shù)的一半日.中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半K/在02處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是C。1300?1000cm-iB.3000?2700cm-iC.1950?1650cm-1D.1500?1300cm-1HF的質(zhì)子共振譜中可以看到B。A.質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的兩個(gè)雙峰D.質(zhì)子的三重峰某化合物經(jīng)MC檢測(cè)出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為C。A.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N2兩色譜峰的相對(duì)保留值r21等于B。TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"t《t/t\o"CurrentDocument"土?——\o"CurrentDocument"Att/t/tA.RjB.RiC.R2d.R2在以甲醇-水為流動(dòng)相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時(shí)間，R將A。A.k和tR減小B.k和tR增大C.k和tR不變D.k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）[1-4]DEABA.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.離子抑制色譜E.離子對(duì)色譜在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離流動(dòng)相的極性大于固定相的極性流動(dòng)相的極性小于固定相的極性[5-8]BAEC發(fā)射光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖吸收光波長(zhǎng)對(duì)吸光度作圖激發(fā)光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖吸收光譜熒光光譜紅外光譜激發(fā)光譜[9-12]BCEDA.主成分自身對(duì)照法日.雙波長(zhǎng)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)加入法紅外光譜法質(zhì)譜法對(duì)紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)選擇原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇確定未知化合物分子式應(yīng)選擇芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1分，共10分）玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是CD。A.消除不對(duì)稱電位B.消除液接電位C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極采用分光光度法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有ABCD。一A.雜散光B.非平行光仁非單色光D.散射光和折射光標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測(cè)定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或7=100%，其目的是AD。使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)使測(cè)量中c?T為線性關(guān)系使測(cè)量符合比耳定律，不發(fā)生偏離使所測(cè)吸光度A值真正反應(yīng)的是待測(cè)物的A值用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有BCD。=C—H伸縮振動(dòng)小于3000cm-i=C—H面外彎曲吸收在900?600cm-i，可以用來判斷苯環(huán)取代情況=C—H面內(nèi)彎曲譜帶在1250?1000cm-i苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)?1600cm-i，?1500cm-i，和1450cm-i等譜帶在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是AD。A.另選測(cè)定波長(zhǎng)B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)方法分離質(zhì)子化學(xué)位移向低場(chǎng)移動(dòng)的原因有ABD。A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是AB。OA.CH3(CH2)3CH3B.CH3CCH2CH3C.CH2=CHCH3DCH=CCH2CH3色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求ABD。達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)分離度大于1.5固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的AB。A.分配比B.分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率D.理論塔板數(shù)在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是AD。A.改善峰形B.增加峰面積C.縮短柱長(zhǎng)D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“J”錯(cuò)誤的劃“X”，共10分)指示電極的電極電位與被測(cè)離子濃度的對(duì)數(shù)成正比。X若待測(cè)物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測(cè)液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。"溶劑的拉曼光波長(zhǎng)與被測(cè)溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長(zhǎng)無關(guān)。X在紅外光譜中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。X為了測(cè)量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。X在原子吸收測(cè)定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。X符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí)，其吸光度增加到2A,1透光率降低到2TX熒光波長(zhǎng)大于磷光波長(zhǎng)，熒光壽命小于磷光壽命。X在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場(chǎng)強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場(chǎng)強(qiáng)度無關(guān)。"根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。"五、填空題（每空1分,16分）某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為氣，當(dāng)％<1時(shí)，表明電極對(duì)i離子的響應(yīng)較對(duì)j的響應(yīng)大;當(dāng)氣>1時(shí)，表明電極選擇性傾向__;j;—離子；當(dāng)K=1時(shí)，表明電極對(duì)i,j離子的響應(yīng)相等。苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1它們波長(zhǎng)大小順序?yàn)開B>E2>E]_,瞄大小順序?yàn)椤?、?氣1。，匕'在紫外-可見分光光度法中，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則主要是吸收最大和干擾最小。原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾，但它不能消除背景吸收的影響。熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是—掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光）—，第二個(gè)單色器的作用是—掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對(duì)熒光測(cè)定的干擾）。母離子質(zhì)荷比（m/z）120,子離子質(zhì)荷比（m/z）105,亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為91.9。在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越強(qiáng)，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越遠(yuǎn)。在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量較大的氣體作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在紫外一可見分光光度法中，以波長(zhǎng)（入）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長(zhǎng)，即可得到吸收曲線。工作曲線：在紫外一可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的

關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測(cè)定不同濃度（C）時(shí)的吸光度（A），以c為橫坐標(biāo)，A為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長(zhǎng)。工作曲線可進(jìn)行定量分析。指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。Jb—CJb—CCH2CH3H~C\廠吁2吁3答：（1）a=1.22ppm,b=1.30ppm或b=1.22ppm,a=1.30ppm,c=4.21ppm,d=7.30ppm,e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3）e（7.59ppm）＞d（7.30ppm）由于e同時(shí)受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場(chǎng)移動(dòng)的結(jié)果。組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們?cè)谏V分析中有什么意義？答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計(jì)算題（共14分）精密稱取VB12對(duì)照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在入=361nm處測(cè)得A=0.414。另取兩個(gè)試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣條件下測(cè)得A=0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測(cè)得A=0.510。試分別計(jì)算vB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg,混勻后在阿皮松柱（100°C）上進(jìn)行色譜分析，測(cè)得結(jié)果如下：組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時(shí)間（s）20.0194.0330.0393.4峰面積（mm2）987095校正因子0.941.000.93（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。

E1%1cm:E1%1cm:解：由VB12對(duì)照品計(jì)算入=361nm的百分吸收系數(shù)_A_0.414E1%-ci—疝10—-xx110001000ml?g-i?cm-ivb12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：A0.390—Elx100%=(207x-x100%=94.2%c20.0V%=原料(1000x10)VB12%注射液VB12的濃度：A0.51010c//mc=——=x=2.46x10-4El207x1100g?ml-1=0.246mg?ml-1解：(1)分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。WCWC%=S——xAfx100%正庚烷WxAfii150mSSx98x0.94x100%=13.2%1500x70x1.00?W?W。一…C正幸烷%=W—A—xA.f.x100%mss150x95x0.93x100%=12.6%1500x70x1.00(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：lgt'-lgt'310.0-174.0、I=100(Z+nR(x)R(Z)—)=100(7+1x)=768lg'R(Z+n)Ig’R(Z)7.7.八、光譜綜合解析(共10分)利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。

解：(1)IR：3030cm-1；1650?1450cm-i；2000?1660cm-i；1225?955cm-1；900?650cm-i出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在3500?3200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。13C-NMR:在6=126?142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；6=68.1ppm，三重峰，為-CH2；6=74.6ppm,兩重峰，為-CH；-CH2和-CH由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場(chǎng)移動(dòng)。1H-NMR:在6=7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；6=4.8ppm出現(xiàn)三重峰，6=3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能為-CH-CH2-結(jié)構(gòu)；6=3.8ppm附近出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘代后此峰消失，說明是活潑質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有：OH—CHOH—CH由分子量為138與碎片比較應(yīng)該有2個(gè)-OH結(jié)構(gòu)可能是：C^CH9III2OHOHMS驗(yàn)證：CHOHOH*—>+CH—CH如2m/z138m/z120

CH—CH2OHOHm/z138綜合以上解析化合物為:m/z107CH—CHII2OHOH《儀器分析》模擬考試試題（4）CHOHOH*—>+CH—CH如2m/z138m/z120CH—CH2OHOHm/z138綜合以上解析化合物為:m/z107五、名詞解釋：生色團(tuán)：生色團(tuán)：凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜。銳線光源：銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。相對(duì)保留值：相對(duì)保留值：相對(duì)保留值也稱選擇性因子，其定義為：：a=-R2__'口=W*R1TMR式中L和‘R1分別為組分2與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時(shí)間。條件電位:六、條件電位：在一定條件下，某電對(duì)的氧化型總濃度和還原型總濃度均為1mol-L-1時(shí)的實(shí)際電位。二、填空題：（每空1分，共20分）1.光學(xué)分析法是基于檢測(cè)能量與待測(cè)物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的L輻射信號(hào)或輻射性質(zhì)所引起的變化的分析方法。氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測(cè)器作檢測(cè)器時(shí)，使用作氮?dú)猕D載氣，檢測(cè)靈敏度高。氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)，―進(jìn)樣系統(tǒng)__，—分離系統(tǒng)__，溫控系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。高壓液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí)，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱―分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入檢測(cè)器__，它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成_電信號(hào)，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。振動(dòng)偶合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率相等—或__相近__并具有一個(gè)—公共原子__時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)微擾，從而形成強(qiáng)烈的振動(dòng)相互作用。在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生_原子__線減弱，—離子_線增強(qiáng)。在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為0.2~0.7。原子線的自然寬度是由―原子在激發(fā)態(tài)停留的時(shí)間—引起的，原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由原子熱運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的。用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_小_,濃度要__高_(dá)_,這樣做的目的是―保持溶液的離子強(qiáng)度不變.七、選擇題：(每小題2分，共40分)(A)1.電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上能量B.頻率C.波長(zhǎng)D.波數(shù)(B)2.在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用？組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相(B)3.在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的靈敏度，常使用的載氣為A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氦氣(B)4.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采用A.液液色譜法B.液固色譜法C.凝膠色譜法D.離子交換色譜法(A)5.下列化合物中，C=C伸縮振動(dòng)吸收強(qiáng)度最大的化合物為A.R-CH=CH2B.R-CH=CH-R,(順式)C.R-CH=CH-R，(反式)D.R,-CH=CH-R,(順式)(D)6.羰基化合物R-C-R(1)，R-C-Cl(2)，R-C-H(3)，R-C-F(4)中，C=O伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最高者為A.(1)B.(2)C.(3)D.(4)(C)7.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷(C)8.用普通分光光度法測(cè)得標(biāo)液勺的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測(cè)定，以勺為參比，則試液的透光度為A.40%B.50%C.60%D.70%(D)9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于A.光源B.原子化器C.檢測(cè)器D.切光器(A)10.關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時(shí)間，不正確說法的是濃試樣比稀試樣長(zhǎng)；光滑的電極表面和較薄的膜相會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間；共存離子對(duì)響應(yīng)時(shí)間有影響；一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間八、簡(jiǎn)答題：（每小題5分，共20分）攝譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成；各組成部分的主要作用分別為：照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹縫，使感光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不同波長(zhǎng)的光以不同的角度折射出來，色散形成光譜。投影系統(tǒng)：包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長(zhǎng)的光按順序聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一清晰的譜線像一一光譜。紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？答：結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動(dòng)時(shí)有其獨(dú)特的紅外吸收光譜，譜圖上吸收峰的位置和強(qiáng)度則反映了各基團(tuán)的振動(dòng)頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響，據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的物質(zhì)，甚至可以用于識(shí)別各種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？答：通?？蛇x用共振線作分析線，因?yàn)檫@樣一般都能得到最高的靈敏度；測(cè)定高含量時(shí)，為避免試樣濃度過度稀釋和減少污染等問題，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線；對(duì)于As、Se、Hg等元素其共振線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因火焰組分對(duì)其有明顯的吸收，所以宜選用其他譜線簡(jiǎn)要敘述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)？答：（1）準(zhǔn)確度高有的方法可測(cè)至10-11mol-L-1的組分，庫侖分析法和電解分析法可用于原子量的測(cè)定。（2）靈敏度高如離子選擇性電極法的檢測(cè)限可達(dá)10-7mol-L-1，極譜分析法的檢測(cè)下限甚至可低至10-10?10-12mol-L-1o（3）分析速度快（4）選擇性好（5）所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作（6）測(cè)定與應(yīng)用范圍廣（7）儀器設(shè)備較簡(jiǎn)單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化九、計(jì)算題：（每小題10分，共20分）1.摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)§=2.5x105,當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0cm吸收池中測(cè)量的吸光度A=0.60，計(jì)算在稀釋前，1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：以=125，§=2.5x105，b=1.0cm，A=0.60，根據(jù)：A=§bc可得：0.60=2.5x105x1.0xcc=2.4x10-6mol-L-1.m=20xeVxM=20x2.4x10-6x1x125=6.0x10-3g=6.0mg

2.在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；求調(diào)整保留時(shí)間，R1及，心；若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？1min解：(1)(2)rt\n=16-r)'b72=16x2=4624t，_R1=tRi—tM=14—2.在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；求調(diào)整保留時(shí)間，R1及，心；若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？1min解：(1)(2)rt\n=16-r)'b72=16x2=4624t，_R1=tRi—tM=14—1=13min*r2—tM=17—1=16min162=4096nkw)='b/有效H=L/n有效有效t—ta=RM=t，_R2一(3)rt，)-R2t—tR1M當(dāng)R=1.5時(shí)=3000/4096=0.73mmt，~Rt，R113=1.2(a)2r，…1.2、nn=4Rx=4x1.5x有效ka—1)k1.2—1)2=1296一、解釋下列儀器分析術(shù)語(4’X5)色譜相對(duì)保留值色譜相對(duì)保留值：一種組分的的調(diào)整保留值與另一組分的調(diào)整保留值之比。2.生色團(tuán)生色團(tuán)：凡能在紫外-可見區(qū)產(chǎn)生吸收的有機(jī)化合物基團(tuán)。

原子發(fā)射激發(fā)電位原子發(fā)射激發(fā)電位：原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時(shí)所需要的能量。參比電極參比電極：電化學(xué)池測(cè)量體系中，電極電位保持相對(duì)恒定的電極原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓:原子吸收譜線不是單色的和無限窄的線，而是具有一定頻率范圍和形狀，譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表示。二、選擇題(每一小題只有一個(gè)答案是正確的，請(qǐng)把你認(rèn)為正確的選項(xiàng)號(hào)，填入題干的括號(hào)內(nèi)。2'X10)在紫外-可見分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是(C)B鹵鎢燈D能斯特光源A鎢燈C氘燈下列說法正確的是(B)B鹵鎢燈D能斯特光源B摩爾吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變AB摩爾吸收系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變C比色法測(cè)定FeSCN2+時(shí)，選用紅色濾光片D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)常采用紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時(shí)(B)BKBr壓片法DBaBr2壓片法B產(chǎn)生紫外光D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光ABaSO4壓片法Ck2so4壓片法原子吸收光譜中光源的作用是(C)A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量C發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線原子發(fā)射光譜分析中，氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)？常采用BKBr壓片法DBaBr2壓片法B產(chǎn)生紫外光D產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光(D)A氣體的壓力B原子的原子序數(shù)C原子的揮發(fā)性質(zhì)D原子的電離電位下列哪一種說法是正確的？氟離子選擇電極的電位

(D)A隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化；B隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化；C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān)；D上述三種說法都不對(duì)在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是(A)A保留時(shí)間B分配比C半峰寬D峰面積下列氣體中，不能用做氣相色譜法載氣的是(C)A氮?dú)釨氫氣C氧氣D氦氣在極譜分析中，通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì)，目的是消除(B)A極譜極大B遷移電流C充電電流D殘余電流分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于(A)A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波三、回答下列問題(8’X4)1.指出下列有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷類型:甲醛乙烯三乙胺n*n*,0*，n_0*,nn*H2C=CH20(CH3-CH2)3Nn_0*,?！?gt;0*在原子吸收光譜分析中,譜線變寬產(chǎn)生的主要原因有哪些？n*答：原子吸收光譜分析中，譜線變寬的主要因素有：1譜線的自然寬度；2多普勒變寬；3碰撞變寬(壓力變寬)。組分A,B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495,467，試問在分離時(shí)，哪個(gè)組分先流出色譜柱，說明理由。答：B組分先出峰，因?yàn)锳的分配系數(shù)大，說明與固定相的作用力大，因而保留時(shí)間長(zhǎng)。4.H2C=CH2分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)有無吸收？為什么？答：乙烯分子中的C=C鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)沒有吸收，因?yàn)橐蚁┑膶?duì)稱伸縮振動(dòng)沒有偶極矩的變化，是紅外非活性的。四、計(jì)算題(共3小題28分，分值分別為8,10，10分)1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時(shí)間為2.5min，半峰寬為10s，對(duì)該組分來說，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。n=16（上）2=5.54（二）2=5.54（2'次60）2=1246:解：%氣2105’2、用新亞銅靈測(cè)定試液中的Cu(II)含量，配制50.00mL中含25.3曜Cu(II)的溶液，顯色后，在一定波長(zhǎng)下用2.00cm比色皿測(cè)得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Cu原子量為63.54)。？m25.3x10-6c=-^=—63.54—=7.96x10-6mol?L-1解：V50x10-35’A—lgT—lg0.50s=——===1.89x104L?mol—1?cm—1bcbc2x7.96x10-63、取某含有Cu2+的水樣10.0mL，在極譜儀上測(cè)得擴(kuò)散電流高度為12.3mm,于其中加入0.10mL1.00X10-3mol-L-1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)試液后，量得擴(kuò)散電流高度增加了15.9mm，求水樣中Cu2+的濃度。解：根據(jù)公式：C=CsVsh/[H(V+Vs)—hV]5’依題意，V=10.0mL，Vs=0.1mL,Cs=1.00X10-3mol?L-1,h=12.3mm,H=（12.3+15.9）=28.2mm2’所以：C=1.00X10-3X0.1X12.3/[28.2(10.0+0.1)—12.3X10]=7.6X10-3mol?L-1《儀器分析》模擬考試試題(6)、選擇題(2分X15)123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于B試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)(B)固定液的最高使用溫度(C)試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值(D)固定液的沸點(diǎn)氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測(cè)定的是D堿金屬元素稀土元素(B)堿金屬和堿土金屬元素(C)Hg和As(D)As和Hg對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法?C(A)離子交換色譜法(B)液-固色譜法(C)空間排阻色譜法(D)液-液色譜法在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是D(A)異構(gòu)體(B)沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物(C)沸點(diǎn)相差大的試樣(D)極性變化范圍寬的試樣用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測(cè)定牛奶中氯離子含量時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為A(A)KNO3(B)KCl(C)KBr(D)KI在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時(shí)，要說明有某元素存在，必須C(A)它的所有譜線均要出現(xiàn)(B)只要找到2?3條譜線(C)只要找到2?3條靈敏線，(D)只要找到1條靈敏線雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是B(A)試樣吸收與參比吸收之差(B)試樣如和\2吸收之差(C)試樣在入］和入2吸收之和(D)試樣在入］的吸收與參比在X2的吸收之和離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于B(A)估計(jì)電極的檢測(cè)限(B)估計(jì)共存離子的干擾程度(c)校正方法誤差(D)估計(jì)電極線性響應(yīng)范圍庫侖分析與一般滴定分析相比D需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)很難使用不穩(wěn)定的滴定劑測(cè)量精度相近不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，宜采用的定性方法為C利用相對(duì)保留值定性(B)利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性加入已知物增加峰高的辦法定性(D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性h=A+—+Cu根據(jù)范蒂姆特方程式u，下列說法正確的是AA)固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高h(yuǎn)越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利載氣線速度越高，柱效越高載氣線速度越低，柱效越高伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了A(A)有效地減少電位降(B)消除充電電流的干擾(C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性(D)提高方法的靈敏度TOC\o"1-5"\h\z原子吸收測(cè)定時(shí)，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是D(A)控制燃燒速度(B)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(C)提高試樣霧化效率(D)選擇合適的吸收區(qū)域紫外-可見吸收光譜主要決定于B(A)分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷(B)分子的電子結(jié)構(gòu)(C)原子的電子結(jié)構(gòu)(D)原子的外層電子能級(jí)間躍遷熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度A(A)高(B)低(C)相當(dāng)(D)不一定誰高誰低二、填空題(每空1分，共20分)根據(jù)固定相的不同，氣相色譜法分為氣液色譜和氣固色譜。測(cè)定pH值時(shí)—玻璃—電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化，而__參比—電極的電位固定不變。1955年，澳大利亞物理學(xué)家A-Walsh提出，用―峰值―吸收來代替―積分―吸收，從而解決了測(cè)量原子吸收的困難。用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要

小，濃度要高，這樣做的目的是—保持溶液的離子強(qiáng)度不變—。在原子吸收光譜線變寬的因素中，多普勒變寬是由于原子無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)；自然變寬是由于—與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測(cè)不準(zhǔn)原理）。在紫外可見分光光度計(jì)中，在可見光區(qū)使用的光源_燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是玻璃：而在紫外光區(qū)使用的光源是氘燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是石英。在熒光光譜中，測(cè)量時(shí)，通常檢測(cè)系統(tǒng)與入射光的夾角呈90度。在液相色譜中，常用的一種通用型檢測(cè)器是__示差折光檢測(cè)器__。以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列混合試樣，指出試樣中各組分的流出先后順序。（1）苯，苯酚，環(huán)己烷—環(huán)己烷苯苯酚—（2）苯，乙苯，正丙苯_苯乙苯正丙苯—在氣相色譜分析中，為了測(cè)定試樣中微量有機(jī)硫化物，可選擇的檢測(cè)器為_火焰光度檢測(cè)器（或硫熒光檢測(cè)器）_。三、計(jì)算題（共40分）（8分）用原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的鉬。稱取試樣4.23g，經(jīng)溶解處理后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中.。吸取兩份10.00mL礦樣試液，分別放人兩個(gè)50.00mL容量瓶中,其中一個(gè)再加入10.00mL（20.0|ig/mL）標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度。在原子吸收分光光度汁上分別測(cè)得吸光度為0.314和0.586，計(jì)算礦石中鉬的含量。解：設(shè)經(jīng)處過的溶液中鉬的濃度為cx，根據(jù)A=Kc可得：4疽0.0。A=K50