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玻璃電極響應(yīng)斜率和
溶液pH的測定2023/4/181一、實驗?zāi)康?.通過實驗,加深對直接電位法測定溶液pH值原理的認(rèn)識。2.掌握酸度計測定溶液pH的方法和操作技3.學(xué)習(xí)玻璃電極響應(yīng)斜率的測定方法和酸度計主要性能的檢驗。2023/4/182二、實驗原理
pH是表示溶液酸堿度的一種指標(biāo),其理論定義為:,表示溶液中氫離子的活度。目前比較精確的pH測量都需要用電化學(xué)方法,就是根據(jù)能斯特公式,用酸度計測量電池電動勢來確定pH。該方法常用pH玻璃電極為指示電極(接酸度計的為負(fù)極),飽和甘汞電極為參比電極(接酸度計的正極),與被測溶液組成如下電池:2023/4/183
K值在一定條件下雖有定值,但卻不能準(zhǔn)確測定或計算得到,故在實際測量時,要先用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校準(zhǔn)酸度計,稱為“定位”,使E電池和溶液pH的關(guān)系能滿足上式;然后再在相同條件下,測量被測溶液的pH。這兩個電池的電動勢分別為:
pH標(biāo)準(zhǔn)溶液:
被測未知液:2023/4/185因為測量條件(溫度、電極等)相同,將上面兩式聯(lián)合可得到pH的實用定義(操作定義)為:故可見,pH的測量是相對的,每次測量的pH試液都是與其pH最接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行對比的。測量結(jié)果的準(zhǔn)確度首先決定于標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pHS值的準(zhǔn)確度。2023/4/1862023/4/187三、儀器和試劑1.pHS-25型酸度計2.復(fù)合電極或玻璃電極和232型飽和甘汞電極3.PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(鄰苯二甲酸氫鉀pH=4.00、混合磷酸鹽pH=6.86、硼砂pH=9.18,25℃)4.未知pH試液(三個水樣)
2023/4/188(1)接通電源(預(yù)熱20分鐘),按使用說明調(diào)零,校正安裝好復(fù)合電極或玻璃電極與飽和甘汞電極。在50mL燒杯中盛20mL左右的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(pH=4.00),將電極浸入其中,按下mV檔,不時搖動燒杯,使指針穩(wěn)定后讀數(shù),記下數(shù)據(jù)E(單位為mV)。(2)用蒸餾水輕輕沖洗電極,并用濾紙吸干。在50mL燒杯中盛20mL左右硼砂(pH=9.18)溶液,按下mV檔,按上法操作。(3)用(2)的操作更換pH=6.86(混合磷酸鹽)的緩沖溶液,測其E值。2023/4/18103.pH測定(三種試液的未知水樣)(1)將電極用水沖洗干凈,并用濾紙吸干。(2)先用鄰苯二甲酸氫鉀(pH=4.00)、硼砂(pH=9.18)標(biāo)準(zhǔn)緩沖試液校正儀器(兩點校正)。校正完畢后,不得再轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)旋鈕和斜率調(diào)節(jié)旋鈕,否則應(yīng)重新校正(3)校正后,分別測三個未知水樣的pH值(4)測完后取下電極,用水沖洗干凈,妥善保存,實驗完畢。2023/4/1811六、思考題1.什么是pH的理論定義?什么是pH的實用(操作)定義?pH的實用定義說明什么問題?2.為什么不能用普通的毫伏計測pH?3.測定pH時,為什么要選用pH與待測溶液的pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位。2023/4/1813七、注意事項
1.電極的實際響應(yīng)斜率若略有降低,可將其進(jìn)行復(fù)位處理,若低于52mv,則不易再使用。2.玻璃電極在使用前應(yīng)放在蒸餾水或0.1mol/L鹽酸中侵泡24小時后才可使用,使用時注意保護(hù)玻璃膜。3.復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液,不用時拉上橡皮套(底部應(yīng)套
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