XRF技術(shù)規(guī)范培訓課件

南京電子電氣產(chǎn)品實驗室

NJEEE(CIQ)

Tel:M.T.

2011-10-12XRF的原理介紹二次X光-X熒光原子核e-e-△E=E–E0E0E

X光管產(chǎn)生的XrayE1E2Xray△E=E1–E0=KαXray△E=E2–E0=KβKLMN特性X射線的能量定性分析的原理１次X射線１次X射線１次X射線由元素A所構(gòu)成的樣品由元素B所構(gòu)成的樣品由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品元素A的熒光X射線元素B的熒光X射線元素A和元素B的熒光X射線對由元素A和元素B所構(gòu)成的樣品進行X射線照射后，各個元素都會發(fā)生熒光X射線，但因兩者所持能量強度不同，所以可以辨別。定量分析的應用元素A含量少的樣品元素A元素A的熒光X射線元素A含量多的樣品含元素A越多的話，元素A的熒光X射線也越強元素A的熒光X射線用XRF測定元素的方法事先測定標準物質(zhì)(已知濃度的樣品)↓從測定結(jié)果中求得濃度和X射線強度的關系(標準曲線)↓根據(jù)標準曲線算出實際樣品的濃度一般用標準曲線法測定樣品濃度樣品強度篩選實驗室技術(shù)規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)為了確保限用物質(zhì)符合法規(guī)的要求，需要對產(chǎn)品的材料進行檢測。由于電子電氣產(chǎn)品組成復雜，使用材料眾多，批次更換頻繁，因此濕法化學分析無論是在時間和費用上無法滿足如此巨大的檢測需求，這就迫使人們?nèi)ふ乙环N快速、低成本、易于操作甚至是無損的定量或半定量的檢測方法。X射線熒光光譜分析法恰能滿足上述要求。背景情況符合性判定Br的限量值是根據(jù)Br在PBB/PBDE中最常見同類物中的理想配比計算得到的，其限值為1000mg/kg。本方法設定以30%（復合材料為50%）的安全余量作為篩選過程的“處置界限（actionlevels）”；“低于限值”(BL)或者“高于限值”(OL)分別被確定為低于或者高于限值的30%（復合材料為50%；符號“X”表示需要進一步研究的區(qū)域?？紤]到不同的XRF光譜儀之間的性能差異非常大，為了讓采用不同設計、不同復雜程度及不同性能的XRF光譜儀都可以用于篩選分析，并考慮到實驗室的操作人員、環(huán)境、管理對檢測結(jié)果的影響，需要對采用XRF的電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選檢測實驗室規(guī)定必要的技術(shù)規(guī)范。存在問題及解決方案從事XRF儀器操作人員應經(jīng)過相關專業(yè)培訓，包含但不限于設備的操作、日常維護、原理、結(jié)構(gòu)、譜圖分析、數(shù)據(jù)處理和相關法規(guī)要求，并能系統(tǒng)分析儀器設備、檢測過程中相關因素對檢測結(jié)果的影響。如涉及到樣品拆分、制樣崗位的人員應經(jīng)過拆分、制樣相關知識的培訓，能熟練操作各類拆分和制樣設備，并能系統(tǒng)分析拆分和制樣過程中相關因素對檢測結(jié)果的影響培訓a)儀器所在環(huán)境應相對獨立，溫濕度可單獨控制，波動應不大于2℃/h。b)儀器周圍應無強烈電磁干擾，無強氣流及酸、堿等腐蝕性氣體，無強烈振動源。c)所有與樣品接觸的材料應不含有目標元素或不產(chǎn)生對樣品的污染。d)儀器所用的校準樣品、質(zhì)控樣品或標準物質(zhì)應有清晰的標識并妥善存放，避光保存，應避免用于規(guī)定用途以外的場合，除非能證明其性能不會失效。監(jiān)督、設施和環(huán)境a)儀器應有型號、制造廠、出廠編號、出廠日期等標志；；b)輻射安全保護裝置工作正常；(斷路、自鎖等）c)儀器的電離輻射應符合GB18871要求并持有國家規(guī)定部門出具的合格報告。光譜儀-總體要求為了驗證指定測試部位和X射線照射光斑的吻合性，使用熒光板，同時打開X射線和圖像功能，目測圖像標示的中心點和X射線光斑中心點距離，對于標稱光斑直徑3mm～7mm，其偏離距離不應超出X射線最小光斑直徑的四分之一。為了使X射線照射光斑清晰，可關閉照明光源，移開濾光片，將X光管高壓電源調(diào)至40KV～50KV，逐漸增大燈絲電流至X射線照射光斑可見，但燈絲電流不應超過儀器規(guī)定的最大電流，如1mA。光譜儀-X射線照射光斑位置檢測器的分辨率指標體現(xiàn)在重疊和干擾。光譜儀的分辨率應以錳的K線脈沖高度分布的半峰寬（FWHM）來表示。因譜峰強度的非連續(xù)性，當峰左、峰右游標顯示強度不能剛好為峰尖強度一半時，需要在其強度半數(shù)上下各取相應的能量值，與譜峰另一半處所取能量相減得到分辨率后取平均值作為檢驗得到的分辨率數(shù)值。光譜儀-分辨率從5個目標元素中選擇鉛的L1線驗證其能量位置并記錄其強度。使用儀器廠商推薦的測試條件，測試時間為100秒，測試樣品，記錄實際譜峰最高點的位置和強度，并計算實際特征能量位置與鉛的L1理論值(10.552KeV)偏差。光譜儀-能量位置和強度本標準的目標元素處置界限按照GB/T26572限值要求，選取鉛元素含量1000mg/kg±300mg/kg、汞元素含量1000mg/kg±300mg/kg、鉻元素含量1000mg/kg±300mg/kg、鎘元素含量100mg/kg±30mg/kg和溴元素含量300mg/kg±90mg/kg的陽性樣品，使用儀器廠商推薦的測試條件，空氣光路,測試時間為100秒，分別連續(xù)7次測量樣品。光譜儀-目標元素處置界限的不確定度式中：U——不確定度；

——為n次測量的平均值；xi

——為第i次測量的值；n——測量次數(shù)?，F(xiàn)場操作要點標準品為貴重物品，請妥善保管；標準品應輕拿輕放，尤其是3號樣和4號樣，為標準樣粉末壓片，易碎；標準樣的測試面光潔程度將影響測試結(jié)果，應避免劃痕；為防止交叉污染，避免用手接觸測試面；第2、3、4號樣，兩面同質(zhì)，請選擇較為平整的一面進行測試；考慮到光斑位置可能存在偏離，樣品應盡可能放在圖像標示的中心點。標準品操作注意事項1＃樣品描述：黑色塑膠外殼，中間鑲嵌黃色銅質(zhì)金屬，用于能量位置檢查和目標元素處置界限的不確定度測試。基體成份：銅。標準品描述2＃樣品描述：綠色塑膠圓盤狀樣品（放置于白色盒內(nèi)），用于目標元素處置界限的不確定度測試?；w成份：聚乙烯。標準品描述3＃樣品描述：白色非金屬圓盤狀粉末壓片，外圈用塑膠環(huán)保護，用于干擾校正能力測試。基體成份：非金屬化合物。標準