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第八章萃取分離設(shè)備
第一節(jié)萃取分離設(shè)備1、液-液萃取分離設(shè)備2、液-固萃取分離設(shè)備3、超臨界萃取分離設(shè)備萃取定義:溶質(zhì)溶解與某種液體中的一種提取方法。萃取原理:根據(jù)溶解度的不同而分離液-液萃取:萃取的混合物料為液體。液-固萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟楣腆w。超臨界流體萃取:超臨界狀態(tài)下的流體對(duì)各組分溶解度不同而分離。
設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\8-01混合沉降萃取器.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\混合器與澄清器混合裝置.swf設(shè)備動(dòng)畫\8萃取器\單級(jí)轉(zhuǎn)筒式離心萃取器.swf3、噴嘴式混合器利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出,當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)速度增大,壓力降低產(chǎn)生真空,這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目的。原理:靠?jī)上嗷ゲ幌嗳艿囊后w的密度不同,在離心力的作用下,將液體分離。1、碟片式離心萃取機(jī)2、管式離心機(jī)(二)分離設(shè)備一級(jí)二級(jí)三級(jí)
下部為混合區(qū),中部是分離區(qū),上部是外沿重液相引出區(qū),內(nèi)沿是輕相引出區(qū)新鮮萃取劑由第三級(jí)加入,待萃取料液由第一級(jí)加入,萃取輕相在第一級(jí)引出,萃余重液在第三級(jí)引出(三)離心萃取機(jī)重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后,沿螺旋通道由內(nèi)向外流經(jīng)各筒,最后由外筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室被排出.輕液由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流入第十圓筒,從下端進(jìn)入螺旋通道,由外向內(nèi)流過(guò)各筒,最后從第一筒經(jīng)出口排出由11個(gè)不同直徑的同心圓筒組成的轉(zhuǎn)鼓,每個(gè)圓筒上均在一端開孔,相鄰?fù)查_孔位置上下錯(cuò)開,料液和萃取劑上下曲折流動(dòng)二、液-固萃取分離設(shè)備液-固萃取:是在一定條件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的過(guò)程。液-固萃取分離設(shè)備:(一)單級(jí)間歇萃取
帶蒸汽加熱夾套的單級(jí)間歇萃取裝置。(二)多級(jí)逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取1、多功能提取罐第二節(jié)離子交換及其設(shè)備
根據(jù)物質(zhì)吸附性質(zhì)的不同,可用吸附法進(jìn)行分離;根據(jù)分子電離(電負(fù)性)的差異,可用離子交換法、電泳法和等電聚焦法等進(jìn)行分離;根據(jù)分子形狀和大小的不同,可用凝膠過(guò)濾層析、膜分離等分離;根據(jù)配體特異性的不同,可用親和層析法進(jìn)行分離。離子交換法:是應(yīng)用合成的離子交換劑作為吸附劑,將溶液中的物質(zhì),吸附在交換劑上,然后用合適的洗脫劑將吸附物質(zhì)從交換劑上洗脫下來(lái),達(dá)到分離、濃縮、提純的目的。離子交換樹脂是能在水溶液中交換離子的固體,其分子可以分成三個(gè)部分:交聯(lián)的具有三維空間立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架(通常不溶于酸、堿和有機(jī)溶媒,化學(xué)穩(wěn)定性良好)聯(lián)結(jié)在骨架上的功能基(活性基);活性基所帶的相反電荷的離子(稱為可交換離子)惰性不溶的網(wǎng)絡(luò)骨架和活性基聯(lián)成一體,不能自由移動(dòng)。活性離子則可以在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移。當(dāng)樹脂發(fā)生離子交換時(shí),其上的活性離子與溶液中的同性離子,按與樹脂的化學(xué)親和力不同產(chǎn)生交換過(guò)程。離子交換過(guò)程原理離子交換樹脂的分類離子交換樹脂按活性基團(tuán)的性質(zhì)不同可分為:陽(yáng)離子交換劑:前者對(duì)陽(yáng)離子具有交換能力,活性基團(tuán)為酸性陰離子交換劑:對(duì)陰離子具有交換能力,活性基團(tuán)為堿性。陰陽(yáng)離子交換劑又根據(jù)其活性基團(tuán)的電離程度強(qiáng)弱不同分為:強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換劑弱酸性陽(yáng)離子交換劑強(qiáng)堿性陰離子交換劑弱堿性陰離子交換劑根據(jù)離子交換劑的材料也可分為兩類:
1、苯乙烯和聚苯乙烯樹脂
常用于分離離子型小分子(如多肽,糖磷酸脂、抗生素等);名
稱類
型功
能
團(tuán)732或Dowex50強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂724或IRC-50弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂711或Dowex1強(qiáng)堿Ⅰ型陰離子交換樹脂763或Dowex2強(qiáng)堿Ⅱ型陰離子交換樹脂704或IR-45弱堿性陰離子交換樹脂701或Dowex3弱堿性陰離子交換樹脂三甲胺基磺酸基2、第二類離子交換劑是多糖類骨架的離子交換樹脂
目前廣泛應(yīng)用在離子交換分離生物大分子上名稱類型功能團(tuán)DEAE-纖維素和DEAE-葡萄糖陰離子交換
纖維素樹脂(弱堿性)或葡聚糖CM-纖維素和CM-葡萄糖陰離子交換
纖維素樹脂(弱酸性)或葡聚糖磷酸-纖維素磷酸-葡聚糖陰離子交換
纖維素樹脂(強(qiáng)酸性)或葡聚糖苯甲酰化DEAE(B-DEAE)-纖維素和(B-DEAE)-葡聚糖陰離子交換樹脂(弱堿性)4.交換容量
交換容量是單位質(zhì)量的干燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價(jià)離子的毫摩爾數(shù),是表征樹脂交換能力的主要參數(shù)。
蛋白質(zhì)等生物大分子與小分子化合物的離子交換特性有很大差別:蛋白質(zhì)的分子量大,樹脂孔道對(duì)其空間排阻作用大,不能與所有的離子交換活性中心接觸;離子交換吸附的蛋白質(zhì)分子會(huì)妨礙其他蛋白質(zhì)與未吸附蛋白質(zhì)的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用,并阻礙蛋白質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入到其他交換區(qū)域;蛋白質(zhì)帶多價(jià)電荷,在離子交換中一般可與多個(gè)離子交換基發(fā)生作用。因此,蛋白質(zhì)的交換容量遠(yuǎn)低于小分子化合物的交換容量。
5.滴定曲線滴定曲線是檢驗(yàn)和測(cè)定離子交換劑性能的重要數(shù)據(jù),可估算離子交換劑的交換容量,可推算不同離子交換基團(tuán)的數(shù)目。同時(shí),滴定曲線還表示交換容量隨pH的變化。因此,滴定曲線比較全面地表征了離子交換劑的性質(zhì)。2.動(dòng)力學(xué)
由于樹脂放入水溶液中表面就會(huì)始終存在一層薄膜,所以離子交換過(guò)程一般包含有下列五個(gè)步驟。(l)液相中的反離子A擴(kuò)散到樹脂表面;(2)反離子A從樹脂表面再擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部的活性中心(3)反離子A與樹脂上反離子B發(fā)生交換反應(yīng)(4)解吸離子B自樹脂內(nèi)部擴(kuò)散到樹脂表面(5)B離子從樹脂表面擴(kuò)散到溶液中。其中(1)和(5)為外部擴(kuò)散,(2)和(4)為內(nèi)部擴(kuò)散,(3)為化學(xué)交換反應(yīng)。整個(gè)交換反應(yīng)的控制步驟是擴(kuò)散離子交換設(shè)備按結(jié)構(gòu)型式分:罐式、塔式、槽式等。按操作方式分:間歇式、周期式、連續(xù)式;按兩相接觸方式的不同分:固定床、移動(dòng)床、流化床等。其中固定床設(shè)備是現(xiàn)今應(yīng)用最多的離子交換設(shè)備;使用單一交換柱不能連續(xù)生產(chǎn),多柱串聯(lián)雖可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),但設(shè)備投資增加。1、反吸附離子交換罐(流化床)
被交換的溶液由罐的下部導(dǎo)入,其流
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