山西中藥飲片化橘紅炮制規(guī)范

化橘紅HuɑjuhongCITRIGRANDISEXOCARPIUM本飲片為蕓香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’或柚Citrusgrandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮的炮制加工品，根據(jù)來源及產(chǎn)地加工不同，分為毛橘紅、光橘紅?！九谥啤砍ルs質(zhì)，用時掰碎?！拘誀睢抗忾偌t呈對折的七角或展平的五角星狀，單片呈柳葉形。完整者展平后直徑15～28cm，厚0.2～0.5cm。外表面黃綠色至黃棕色，無毛，有皺紋及小油室；內(nèi)表面黃白色或淡黃棕色，有脈絡(luò)紋。質(zhì)脆，易折斷，斷面不整齊，外緣有1列不整齊的下凹的油室，內(nèi)側(cè)稍柔而有彈性。氣芳香，味苦、微辛。毛橘紅外表面黃綠色，密布茸毛。其余同光橘紅?！捐b別】（1）本品粉末暗綠色至棕色。中果皮薄壁細(xì)胞形狀不規(guī)則，壁不均勻增厚，有的作連珠狀或在角隅處特厚。果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形、類方形或長方形，垂周壁增厚，氣孔類圓形，直徑18～31μm，副衛(wèi)細(xì)胞5～7個，側(cè)面觀外被角質(zhì)層，靠外方的徑向壁增厚。偶見碎斷的非腺毛，碎段細(xì)胞多至十?dāng)?shù)個，最寬處直徑約33μm，具壁疣或外壁光滑、內(nèi)壁粗糙，胞腔內(nèi)含淡黃色或棕色顆粒狀物。草酸鈣方晶成片或成行存在于中果皮薄壁細(xì)胞中，呈多面形、菱形、棱柱形、長方形或形狀不規(guī)則，直徑1～32μm，長5～40μm。導(dǎo)管為螺紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管。偶見石細(xì)胞及纖維。（2）取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，離心，取上清液作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸-水（8∶4∶0.3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱1分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過11.0％（《中國藥典》2020年版四部通則0832第四法）?？偦曳植坏眠^5.0％（《中國藥典》2020年版四部通則2302）。【含量測定】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應(yīng)不低于1000。對照品溶液的制備

取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備

取本品粉末（過二號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，水浴加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于3.5％?！拘晕杜c歸經(jīng)】辛、苦，溫。歸肺、