實驗用溶液的配制總

實驗用溶液的配制總第1頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六主要內(nèi)容A溶液的配制及試劑的選用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事項A3溶液的稀釋BC實訓(xùn)六直接法配制實訓(xùn)七標(biāo)定法配制第2頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六一、溶液的配制及試劑的選用1.一般溶液的配制一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，它在分析工作中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH、分離或掩蔽離子、顯色等使用。配制一般溶液精度要求不高，溶液濃度只需保留1～2位有效數(shù)字，試劑的質(zhì)量由托盤天平稱量，體積用量筒量取即可。第3頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六二、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫做標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在方法、使用儀器、量具和試劑方面都有嚴(yán)格的要求。

第4頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制1）

l）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合GB/T6682–1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中三級水的規(guī)格

2）

2）所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作基準(zhǔn)試劑。3）3）所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需進(jìn)行校正。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求第5頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制5）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定和使用時，如溫度有差異，應(yīng)按溫度補正值進(jìn)行補正。6）稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時，按精確至0.01mg稱量；數(shù)值大于0.5g時，按精確至0.lmg稱量。7）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度時，平行試驗不得少于8次，須兩人進(jìn)行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果的極差（即最大值和最小值之差）與濃度平均值之比不得大于0.15％。兩人共八次平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.18%，最終取兩人八次測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求第6頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制6）制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度與規(guī)定濃度相對誤差不得大于5％。7）配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋。必要時重新標(biāo)定。8）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15℃～25℃）下，保存時間一般不得超過2個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求第7頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制9）所用溶液以（%）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇(95%）中的（%）為體積分?jǐn)?shù)。10）碘量法反應(yīng)時，溶液的溫度不能過高，一般在15℃～20℃之間進(jìn)行。（1）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本要求第8頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法1直接配制法2間接配制法（標(biāo)定法）。第9頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法直接配制法

準(zhǔn)確稱取一定量的已干燥的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，加蒸餾水準(zhǔn)確稀釋至刻度，充分搖勻。根據(jù)所稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量以及容量瓶的容積即可直接計算出該標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。第10頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法

[例2–4]如何配制250mL物質(zhì)的量濃度為0.02000mol/l的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？第11頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法解：欲配制250mL物質(zhì)的量濃度為0.02000mol/l的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為：答：準(zhǔn)確稱取1.471g基準(zhǔn)K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至250mL，即可得到C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。第12頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接配制法基準(zhǔn)物質(zhì)能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：①物質(zhì)必須具有足夠純度，其純度要求達(dá)99.9％以上；而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度。②物質(zhì)的組成（包括其結(jié)晶水含量）應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符。③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其它化學(xué)變化。④具有較大的摩爾質(zhì)量。能夠滿足上述要求的物質(zhì)的基準(zhǔn)物質(zhì)，如無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。常用的基準(zhǔn)物見表2–19。第13頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六常用的基準(zhǔn)物名稱化學(xué)式式量使用前的干燥條件碳酸鈉Na2CO3105.99270~300℃干燥2~5h鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4204.22110~120℃干燥2~5h重鉻酸鉀K2Cr2O7294.18研細(xì)，100~110℃干燥3~4h三氧化二砷As2O3197.84105℃干燥3~4h草酸鈉Na2C2O4134.00130~140℃干燥1~1.5h碘酸鉀KIO3214.00120~140℃干燥1.5~2h溴酸鉀KBrO3167.00120~140℃干燥1.5~2h銅Cu63.546用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙酸、水、乙醇依次洗滌后，放入干燥器中保存24h以上鋅Zn65.38用1：3HCl，水、乙醇依次洗滌后，放入干燥器中保存24h以上氧化鋅ZnO81.39800~900℃干燥2~3h碳酸鈣CaCO3100.09105~110℃干燥2~3h氯化鈉NaCl58.44500~650℃干燥40~45min氯化鉀KCl74.55500~650℃干燥40~45min硝酸銀AgNO3169.87在濃硫酸干燥器中干燥至恒重第14頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法標(biāo)定法很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件。例如，濃鹽酸中氯化氫很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉易吸收水分和CO2，高錳酸鉀不易提純等等。它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。第15頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制法一般是先配制近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液精確地測定它的準(zhǔn)確濃度。這種利用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的溶液）來確定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確濃度的操作過程稱為標(biāo)定。第16頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的間接配制方法1直接標(biāo)定2

間接標(biāo)定第17頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的直接標(biāo)定法

準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶解于水后用待標(biāo)定的溶液滴定至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度，計算公式為式中c―待標(biāo)定溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)；mB―基準(zhǔn)物的質(zhì)量（g)；MB―基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量（g/mol)；V一所消耗待標(biāo)定溶液的體積（L）。第18頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六直接標(biāo)定法?例如標(biāo)定HCl或H2SO4，可用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉。將無水碳酸鈉在270～300℃烘干至恒重，用不含CO2的水溶解，選用溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑指示終點。第19頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六間接標(biāo)定法有一部分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，沒有合適的用以標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來標(biāo)定。如乙酸溶液可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，草酸溶液可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定等。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要定期標(biāo)定，它的有效期要根據(jù)溶液的性質(zhì)、存放條件和使用情況來確定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效日期見表2–20第20頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六表2-20標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效日期溶液名稱濃度cB/（mol/L）有效期/月溶液名稱濃度cB/（mol/L）有效期/月各種酸溶液各種濃度3硫酸亞鐵溶液1；0.6420氫氧化鈉溶液各種濃度2硫酸亞鐵溶液0.1用前標(biāo)定氫氧化鉀-乙醇溶液0.1；0.51亞硝酸鈉溶液0.1；0.252硫代硫酸鈉溶液0.05；0.12硝酸銀溶液0.13高錳酸鉀溶液0.05；0.13硫氰酸鉀溶液0.13碘溶液0.02；0.11亞鐵氰化鉀溶液各種濃度1重鉻酸鉀溶液0.13EDTA溶液各種濃度3溴酸鉀-溴化鉀溶液0.13鋅鹽溶液0.0252氫氧化鋇溶液0.051硝酸鉛溶液0.0252第21頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液配制的注意事項1）分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。2）每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

。3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝；見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中；揮發(fā)性試劑（如有機(jī)溶劑）配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密；見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放要用蠟封??；濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。第22頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液配制的注意事項4）配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。（注意：強酸是有腐蝕性的）5）用有機(jī)溶劑配制溶液（如配制指示劑溶液）時，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

6）要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋。如配制SnCl2溶液時，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍很難溶解沉淀。第23頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液的稀釋對于溶液的稀釋，由于在稀釋時只加入了溶劑，未加入溶質(zhì)，因此稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量m及其物質(zhì)的量n并未發(fā)生變化，所以若以C濃、V濃

分別表示稀釋前溶液的物質(zhì)的量濃度和體積；C稀、V稀

分別表示稀釋后溶液的物質(zhì)的量濃度和體積，則有即：若對一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行稀釋，只需利用移液管（或吸量管）準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，以蒸餾水（或去離子水）稀釋后定容，即可得到濃度較低的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。第24頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液的稀釋[例2-5]實驗室中只有0.5000mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，現(xiàn)實驗中需用100.00mL0.1000mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，問如何配制？解：由于稀釋前后鹽酸的物質(zhì)的量不變，所以有：答：欲得到100.00mL0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，只需利用移液管準(zhǔn)確移取20.00mL0.5000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以蒸餾水準(zhǔn)確稀釋到刻度，搖勻后即可得到100.00mL0.1000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。第25頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)六CaCO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（直接法配制）一、實驗?zāi)康膌）配制CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液2）練習(xí)容量瓶的使用方法。二、試劑基準(zhǔn)試劑CaCO3、鹽酸三、實驗內(nèi)容l）準(zhǔn)確的稱取基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO32.5g于250mL燒杯中，滴加水?dāng)?shù)滴，用1：1鹽酸數(shù)滴溶解后，用玻璃棒搖勻。用洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁及玻璃棒至溶液體積約50mL。2）將該溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并定容搖勻。3）計算該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。第26頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）一、實驗?zāi)康膌）掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理。2）配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、試劑基準(zhǔn)試劑：鋅或氧化鋅、EDTA二鈉鹽、10%鹽酸。第27頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）三、實驗步驟l）配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液c（EDTA）=0.02mol/L稱取分析純Na2H2Y·2H2O3.7g,溶于300mL水中，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入到試劑瓶中，然后稀釋至500mL,充分搖勻，待標(biāo)定。第28頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）2）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定①Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。c(Zn2+)=0.02mol/LZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液可用純金屬鋅、氧化鋅等基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制。②標(biāo)定EDTA用移液管移取25.00mLZn2+，標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加20mL水，滴加氨水（l+l）至剛出現(xiàn)渾濁[Zn(OH)2↓]此時pH值為8，然后加入10mLNH3—NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T指示劑4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。記下EDTA的體積。第29頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）3）實驗結(jié)果計算式中C（EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V(EDTA)—

滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（L）；m(ZnO)—

滴定時ZnO基準(zhǔn)物的質(zhì)量（g）；M(ZnO)—ZnO基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量（g/mol）。第30頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六實訓(xùn)七EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的配制與標(biāo)定（標(biāo)定法配制）附：1氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph10）稱取54g氯化銨，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000ml2氨-氯化銨緩沖溶液乙（ph10）稱取26.7g氯化銨，溶于水，加36ml氨水，稀釋至1000ml3鉻黑t指示劑稱取1g鉻黑t和100g氯化鈉，混合，研細(xì)。4鉻黑t指示液稱取0.5g鉻黑t和2g氯化羥胺（鹽酸羥胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。鄰用前制備。第31頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六三、化學(xué)試劑的取用?①從細(xì)口瓶中取用液體試劑：瓶塞倒置、標(biāo)簽向手心。(見圖)

第32頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六三、化學(xué)試劑的取用?從滴瓶中取用液體試劑（學(xué)生演示）：從滴瓶中取用液體試劑時，先提起滴管，使管口離開液面，擠壓膠帽排出空氣，將滴管插入試劑中，吸入試劑，垂直放在試管口或其它容器上方將試劑逐滴加入。如圖2–22所示。

第33頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六將滴管中伸入試管內(nèi)滴加試劑1滴管用后未放入滴瓶中2注意事項滴管盛放倒置3滴管充滿試劑放置4第34頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定分析儀器的校準(zhǔn)

第35頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六為什么要進(jìn)行校準(zhǔn)?由于制造工藝的限制、試劑的侵蝕等原因，容量儀器的實際容積與它所標(biāo)示的容積（標(biāo)稱容積）存在或多或少的差值，此值必須符合一定標(biāo)準(zhǔn)（容量允差）。下面是一些容量儀器的國家規(guī)定的容量允差。

第36頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六一、容量儀器的允差滴定管

國家規(guī)定的滴定管容量允差列于表（摘自國家標(biāo)準(zhǔn)GB12805–91）表2–11常用滴定管的容量允差標(biāo)稱總?cè)萘?mL25102550100分度值/mL0.020.020.050.10.10.2容量允差（±）/mL0.0100.0100.0250.050.050.100.0200.0200.0200.100.100.20第37頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六一、容量儀器的允差容量瓶國家規(guī)定的容量瓶容量允差列于表2–4（摘自國家標(biāo)準(zhǔn)GB12806–91）。第38頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六一、容量儀器的允差移液管國家規(guī)定的移液管容量允差見表2–6（摘自國家標(biāo)準(zhǔn)GB12808–91）。第39頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六一、容量儀器的校準(zhǔn)方法絕對校準(zhǔn)法

相對校準(zhǔn)法量器的準(zhǔn)確度對于一般分析己經(jīng)滿足要求，但在要求較高的分析工作中則必須進(jìn)行校準(zhǔn)。一些標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定對所用量器必須校準(zhǔn)，因此有必要掌握量器的校準(zhǔn)方法。第40頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法絕對校準(zhǔn)法①原理（定義）稱取量入式或量出式滴定分析儀器某一刻度內(nèi)放出或容納純水的表觀質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下純水的密度，將水的質(zhì)量換算成體積，從而計算出該玻璃量器在20℃時的容量。

第41頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法絕對校準(zhǔn)法①原理（定義）式中：Vt―t℃時水的體積，mL;mt

―

t℃時在空氣中稱得水的質(zhì)量，g;ρ水―t℃時在空氣中水的密度，g/mL。其換算公式為：第42頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法絕對校準(zhǔn)法測量體積基本單位是“升”

(L)，IL是指在真空中質(zhì)量為1kg的純水，在3.98℃時所占的體積。如果校準(zhǔn)工作也是在3.98℃和真空中進(jìn)行，則稱出純水的質(zhì)量（g）就等于純水體積（mL）。但實際工作中不可能在真空中稱量，也不可能在3.98℃時進(jìn)行分析測定，而是在空氣中稱量，在室溫下進(jìn)行分析測定。國產(chǎn)的滴定分析儀器，其體積都是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度進(jìn)行標(biāo)定的，例如，一個標(biāo)有20℃，體積為1L的容量瓶，表示在20℃時，它的體積1L，即真空中1kg純水在3.98℃時所占的體積。將稱出的純水質(zhì)量換算成體積時，必須考慮下列三方面的因素。

第43頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法（1）水的密度隨溫度的變化而改變。水在3.98℃的真空中相對密度為1，高于或低于此溫度，其相對密度均小于1。

（2）溫度對玻璃儀器熱脹冷縮的影響。溫度改變時，因玻璃的膨脹和收縮，量器的容積也隨之而改變。因此，在不同的溫度校準(zhǔn)時，必須以標(biāo)準(zhǔn)溫度為基礎(chǔ)加以校準(zhǔn)。（3）在空氣中稱量時，空氣浮力對純水質(zhì)量的影響。校準(zhǔn)時，在空氣中稱量，由于空氣浮力的影響，水在空氣中稱得的質(zhì)量必小于在真空中稱得的質(zhì)量，這個減輕的質(zhì)量應(yīng)該加以校準(zhǔn)。絕對校準(zhǔn)法第44頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的絕對校準(zhǔn)法

利用此值可將不同溫度下水的質(zhì)量換算成20℃時的體積，其換算公式為：式中：mt

―t℃時在空氣中用砝碼稱得玻璃儀器中放出或裝入的純水的質(zhì)量，g;ρt―lmL的純水在t℃用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量，g;V20

―將mg純水換算成20℃時的體積，mL。第45頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的絕對校準(zhǔn)法溫度/℃質(zhì)量/g溫度/℃質(zhì)量/g溫度/℃質(zhì)量/g溫度/℃質(zhì)量/g10.99824110.99832210.99700310.9946420.99832120.99823220.99680320.9943430.99839130.99814230.99660330.9940640.99844140.99804240.99638340.9937550.99848150.99793250.99617350.9934560.99851160.99780260.99593360.9931270.99850170.99765270.99569370.9928080.99848180.99751280.99544380.9924690.99844190.99734290.99518390.99212100.99839200.99718300.99491400.99177表2-12玻璃容器中1mL水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量第46頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的絕對校準(zhǔn)

取一磨口塞錐形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱取其質(zhì)量m瓶。將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，加入純水，驅(qū)除活塞下的氣泡，將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時常用的速度（每秒3滴）將一定體積的水放入已稱過質(zhì)量的具塞錐形瓶中，注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶的質(zhì)量m瓶+水，計算水的質(zhì)量m水及真實體積v20。

第47頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的絕對校準(zhǔn)倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞，再次稱量瓶的質(zhì)量m瓶。測定當(dāng)時水的溫度t，查出該溫度下lmL的純水用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量，計算出此段水的實際體積v20。如上繼續(xù)檢定至0到最大刻度的體積，計算真實體積v20。重復(fù)檢定1次，兩次檢定所得同一刻度的體積相差不應(yīng)大于0.01mL（注意：至少檢定兩次），算出各個體積處的校準(zhǔn)值（二次平均），以讀數(shù)為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)值為縱坐標(biāo)，畫校準(zhǔn)值曲線，以備使用滴定管時查取。

注意：一般50mL滴定管每隔10mL測一個校準(zhǔn)值，25mL滴定管每隔5mL測一個校準(zhǔn)值，3mL微量滴定管每隔0.5mL測一個校準(zhǔn)值。第48頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的絕對校準(zhǔn)計算方法舉例［例2–1］校準(zhǔn)滴定管時，在21℃時由滴定管中放出0.00～10.03mL水，稱得其質(zhì)量為9.981g，計算該段滴定管在20℃時的實際體積及校準(zhǔn)值各是多少？解：查表2–12得，21℃時，ρ21=0.99700g/mL。該段滴定管在20℃時的實際體積為10.0lmL。體積校準(zhǔn)值△V=10.01-10.03=－0.02(mL)該段滴定管在20℃時的校準(zhǔn)值為－0.02mL。第49頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量瓶的絕對校準(zhǔn)將洗滌合格，并倒置瀝干的容量瓶放在天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度，稱量并測水溫（準(zhǔn)確至0.5℃）。根據(jù)該溫度下的密度，計算真實體積。第50頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六移液管的絕對校準(zhǔn)計算方法舉例［例2-3］24℃時，稱得25mL移液管中至刻度線時放出水的質(zhì)量為24.902g，計算該移液管在20℃時的真實體積及校準(zhǔn)值各是多少？解：查表2–12得，24℃時ρ15＝0.99638g/mL該移液管在20℃時的真實體積為24.99mL。體積校準(zhǔn)值△V=24.99－25.00=－0.01(mL）該移液管在20℃時的校準(zhǔn)值為－0.01mL。第51頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六移液管的絕對校準(zhǔn)將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，取具塞錐形瓶，擦于外壁、瓶口及瓶塞，稱量。按移液管使用方法量取已測溫的純水，放入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水的錐形瓶，計算在該溫度下的真實體積。

第52頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量瓶的絕對校準(zhǔn)計算方法舉例［例2-3］24℃時，稱得25mL移液管中至刻度線時放出水的質(zhì)量為24.902g，計算該移液管在20℃時的真實體積及校準(zhǔn)值各是多少？解：查表2–12得，24℃時ρ15＝0.99638g/mL該移液管在20℃時的真實體積為24.99mL。體積校準(zhǔn)值△V=24.99－25.00=－0.01(mL）該移液管在20℃時的校準(zhǔn)值為－0.01mL。第53頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法相對校準(zhǔn)法①原理（定義）稱取量入式或量出式滴定分析儀器某一刻度內(nèi)放出或容納純水的表觀質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下純水的密度，將水的質(zhì)量換算成體積，從而計算出該玻璃量器在20℃時的容量。

第54頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法相對校準(zhǔn)法校準(zhǔn)的方法用洗凈的25mL移液管吸取蒸餾水，放入洗凈瀝干的250mL容量瓶中，平行移取10次，觀察容量瓶中水的彎月面下緣是否與標(biāo)線相切，若正好相切，說明移液管與容量瓶體積的比例為1/10；若不相切，表示有誤差，記下彎月面下緣的位置，待容量瓶瀝干后再校準(zhǔn)一次；連續(xù)兩次實驗相符后，用一平直的窄紙條貼在與彎月面相切之處，并在紙條上刷蠟或貼一塊透明膠布以此保護(hù)此標(biāo)記。以后使用的容量瓶與移液管即可按所貼標(biāo)記配套使用。

第55頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六容量儀器的校準(zhǔn)方法在分析工作中，滴定管一般采用絕對校準(zhǔn)法，對于配套使用的移液管和容量瓶，可采用相對校準(zhǔn)法，用作取樣的移液管，則必須采用絕對校準(zhǔn)法。絕對校準(zhǔn)法準(zhǔn)確，但操作比較麻煩。相對校正法操作簡單，但必須配套使用。第56頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液體積的校準(zhǔn)

滴定分析儀器都是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度來標(biāo)定和校準(zhǔn)的，但是使用時則往往不是在20℃，溫度變化會引起儀器容積和溶液體積的改變，如果在某一溫度下配制溶液，并在同一溫度下使用，就不必校準(zhǔn)，因為這時所引起的誤差在計算時可以抵消。如果在不同的溫度下使用，則需要校準(zhǔn)。第57頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液體積的校準(zhǔn)當(dāng)溫度變化不大時，玻璃儀器容積變化的數(shù)值很小，可忽略不計，但溶液體積的變化則不能忽略。溶液體積的改變是由于溶液密度的改變所致，稀溶液密度的變化和水相近。表2-13列出了在不同溫度下l000mL水或稀溶液換算到20℃時，其體積應(yīng)增減的毫升數(shù)。第58頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六溶液體積的校準(zhǔn)[想一想]

16℃時1mL水的質(zhì)量為0.99780g，在此溫度下校正10mL單標(biāo)線移液管，稱得其放出的純水質(zhì)量為10.04g，此移液管在20℃時的校正值是（）。A-0.02B+0.02 C-0.06D+0.06

第59頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六玻璃儀器的干燥和存放做實驗經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢后洗凈備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求，一般定量分析中用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機(jī)化學(xué)實驗或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求沒水跡，有的則要求無水。應(yīng)根據(jù)不同的要求來干燥儀器。第60頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六玻璃儀器的干燥和存放1）晾干

不急等用的要求一般干燥的儀器，可在純水水涮洗后在無塵處倒置控去水分，然后自然干燥?？捎脦в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。

洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱或紅外燈干燥箱中烘干，烘箱溫度為105~120℃烘lh左右。稱量用的稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。砂芯玻璃濾器、帶實心玻璃塞的及厚壁的儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度不得超過150℃，以免引起容積變化。2）烘干3）吹干

急需干燥又不便于烘干的玻璃儀器，可以使用電吹風(fēng)機(jī)吹干。用少量乙醇、丙酮（或最后用乙醚）倒入儀器中潤洗，流凈溶劑，再用電吹風(fēng)機(jī)吹。開始先用冷風(fēng)，然后吹入熱風(fēng)至干燥，再用冷風(fēng)吹去殘余的溶劑蒸氣，此法要求通風(fēng)好，要防止中毒，并要避免接觸明火。第61頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六主要內(nèi)容A溶液的配制及試劑的選用A11.一般溶液的配制A22.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制3．溶液配制的注意事項A3溶液的稀釋BC實訓(xùn)六直接法配制實訓(xùn)七標(biāo)定法配制第62頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法一、洗滌可用自來水直接沖洗，再用蒸餾水淋洗3～4遍，洗凈的標(biāo)志是滴定管內(nèi)壁均勻的濕潤而不掛水珠。若有油污不易清洗時，可用鉻酸洗液洗滌。第63頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法一、洗滌酸式滴定管的洗滌將滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全管為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3～4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻的濕潤而不掛水珠。

第64頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法一、洗滌堿式滴定管的洗滌

堿式滴定管用洗液洗滌時要注意，洗液不能直接接觸乳膠管，為此可取下乳膠管，將堿式滴定管倒立在滴定管架上，管口插入倒有洗液的燒杯中，用洗耳球插在另一管口上，反復(fù)吸取洗液進(jìn)行洗滌，然后用自來水沖洗滴定管，再用蒸餾水淋洗3～4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻的濕潤而不掛水珠。

第65頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法二、試漏將滴定管用水充滿至“0”刻線附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外壁擦干，靜止1min，檢查管尖及活塞周圍有無水滲出，然后將活塞轉(zhuǎn)動180°重新檢查。如有漏水，必須重新涂凡士林。酸式滴定管的試漏提要：試漏時，用濾紙擦拭活塞的邊緣，觀察是否有水漏出。要求高。第66頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六涂凡士林的方法

將滴定管平放在桌面上，取下活塞，用濾紙將活塞及活塞套內(nèi)壁擦拭干凈，用手指輕涂一層凡士林于旋塞的兩頭，注意不要將油涂在旋塞孔上下兩側(cè)，以免旋轉(zhuǎn)時堵塞旋塞孔。油涂得不要太多，以免塞孔被堵住，也不能涂得太少而漏水。涂凡士林后，將活塞直接套在活塞套中，插入時活塞孔應(yīng)與滴定管平行，此時活塞不要轉(zhuǎn)動，這樣可以避免將凡士林?jǐn)D到活塞孔中去，然后，向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)活塞，直至活塞全部呈透明狀為止。旋轉(zhuǎn)時，應(yīng)有一定的向活塞小頭部分?jǐn)D得力，以免來回移動發(fā)生堵塞。第67頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法二、試漏將堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜置1～2min，檢查管尖有無水漏出。若有漏水應(yīng)更換橡皮管或管內(nèi)玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。堿式滴定管的試漏第68頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法三、潤洗能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：①物質(zhì)必須具有足夠純度，其純度要求達(dá)99.9％以上；而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度。②物質(zhì)的組成（包括其結(jié)晶水含量）應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符。③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其它化學(xué)變化。④具有較大的摩爾質(zhì)量。第69頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用

滴定管在裝液時溶液應(yīng)直接倒入滴定管中，直至充滿零刻線以上，滴定管充滿標(biāo)準(zhǔn)溶液后，應(yīng)檢查滴定管的出口下部尖嘴部分是否充滿液體，是否留有氣泡。如有氣泡，滴定前需按以下方法排出氣泡。四、裝液及滴定管尖嘴氣泡的檢查、排除第70頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法二、試漏酸式滴定管內(nèi)的氣泡一般較容易看出，當(dāng)有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻線處，并使滴定管傾斜30°，左手迅速的打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次一般可達(dá)到排除氣泡的目的，也可上下晃動滴定管來排除氣泡。酸式滴定管排泡四、裝液及滴定管尖嘴氣泡的檢查、排除第71頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法二、試漏堿式滴定管內(nèi)存有氣泡時，需把橡皮管向上彎曲，出口上斜，然后在玻璃珠部位往一旁輕輕捏擠膠管，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。然后，再一邊捏乳膠管一邊把乳膠管放直，注意當(dāng)乳膠管放直后，再松開拇指和食指，否則出口仍會有氣泡。堿式滴定管排泡四、裝液及滴定管尖嘴氣泡的檢查、排除第72頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法一、洗滌提要①在使用堿式滴定管時不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動，手要放在玻璃珠的稍上部，如果捏到玻璃珠下部的乳膠管，則松手后，會在尖端玻璃管中出現(xiàn)氣泡。②有時酸管的制作不合規(guī)格要求，因此按上操作仍無法排除酸管處的氣泡，這時可在出口尖嘴上接一根10cm的乳膠管，然后按堿管排氣泡的方法將乳膠管彎曲向上排氣，這樣氣泡會排除干凈。四、裝液及滴定管尖嘴氣泡的檢查、排除第73頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用調(diào)零點先將溶液裝至零刻線以上5mm左右，不可過高，慢慢的打開活塞使溶液慢慢下降，直至彎月面下緣與零刻線相切。

滴定管讀數(shù)前，應(yīng)注意管出口的嘴尖上是否有氣泡或掛有水珠。若有氣泡或掛有水珠讀數(shù)，這時無法讀數(shù)準(zhǔn)確。讀數(shù)五、零點的調(diào)定和讀數(shù)第74頁，共84頁，2023年，2月20日，星期六滴定管的使用方法一、洗滌滴定管讀數(shù)時遵循下列規(guī)則：

1）讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻線部分，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。2）每次讀數(shù)前，都要看一下滴定管內(nèi)壁有沒