實(shí)驗(yàn)八對(duì)硝基乙酰苯胺的制備

實(shí)驗(yàn)八對(duì)硝基乙酰苯胺的制備第1頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六本節(jié)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)思考題第2頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和掌握帶有取代基芳環(huán)上的取代反應(yīng)。熟悉和鞏固冷卻、抽濾等基本操作。第3頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)原理第4頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六實(shí)驗(yàn)步驟（1）粗品制備：投料：注解：1）硫酸冷至室溫后加入乙酰苯胺，防止其在大于25℃時(shí)部分水解。2）攪拌下分批加入，使其完全溶解。第5頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六冰水冷卻到5℃以下。注解：1）燒杯中冰多水少；2）冰塊不宜過(guò)大，盡可能多的浸在水中。攪拌下滴加混酸（4ml濃硫酸+4ml濃硝酸），保持溫度不超過(guò)5℃。注解：1）混酸應(yīng)提前準(zhǔn)備好，冷卻后使用；2）必須保證充分?jǐn)嚢瑁怪磻?yīng)充分，而且燒杯中溫度均勻。第6頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六滴加完后使溫度保持在3-5℃之間0.5-1小時(shí)，不斷攪拌。將反應(yīng)物攪拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的燒杯中，析出固體。徹底冷卻后進(jìn)行抽濾，得到粗品。先用冰水洗滌三次，再用3%的碳酸氫鈉溶液洗滌。

第7頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六（二）粗品精制：用乙醇做重結(jié)晶。純的對(duì)硝基乙酰苯胺為無(wú)色晶體，熔點(diǎn)：212.5-214℃。第8頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六注意事項(xiàng)加混酸時(shí)注意控制溫度。注意硝化時(shí)的溫度。為了避免乙酰苯胺的水解，溶解時(shí)的溫度不宜超過(guò)25℃，在此溫度下完全溶解需20-30min。第9頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六乙酰苯胺與混酸在5℃以下作用，主要產(chǎn)物為對(duì)硝基乙酰苯胺，40℃以上作用則生成25%的鄰硝基乙酰苯胺。如果傾倒太快可能結(jié)成大塊，影響產(chǎn)物質(zhì)量。用3%的碳酸氫鈉洗滌目的除去副反應(yīng)中的鄰硝基乙酰苯胺。第10頁(yè)，共11頁(yè)，2023年，2月20日，星期六思考題硝化反應(yīng)的反應(yīng)歷程是怎樣進(jìn)行的？反應(yīng)為什么