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文檔簡介
食品檢驗技術一、簡答題食品檢驗中正確采集樣品的基本原則有哪些?采樣必須遵守的兩個原則:第一,采集的樣品要均勻,有代表性,能反應全部被測食品的組分、質量和衛(wèi)生狀況;第二,采樣過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。法,為什么?干燥法測定水分的原理基于食品中的水分受熱以后,產生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱重中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來,同時,由于不斷的加熱和排走水蒸汽,而達到完全干燥的目的,食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜜蜂等,在高溫下(>70℃)長時間加熱,其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。CO2?CO2H2CO3,影響測定結果,所以整個測定過程所用CO2CO215鐘并迅速冷卻備用,必要時可經堿液抽空真空處理。煉乳、鮮魚必須分別采取哪種方法測定其脂肪含量?如何進行樣品預處理?煉乳采取羅紫—哥特里法測定其脂肪含量:將試樣分散于混合溶液中,和試樣中的水分形成三元抽提體系,可使試樣中包括結合態(tài)脂類在內的全部脂類游離出來,提取后,經過濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留脂類用石油醚提取,除去溶劑后稱量即得脂肪含量。鮮魚采取氯仿—甲醇提取法測定其脂肪含量:乳類脂肪雖然也屬于游離脂肪,但它是以脂肪球狀態(tài)分散于乳漿中形成乳濁液,脂肪球被乳中絡蛋白包裹,不能直接用乙醚、石油醚提取,需要先用氨水和乙醇處理,氨水使絡蛋白鈣鹽變成可溶解的鹽,乙醇使溶解于氨水中的蛋白質沉淀出來,然后再用乙醚提取脂肪。此法又稱為堿性乙醚提取法。食品中測定可溶性糖類時常用澄清劑有哪些?分別具有哪些特點?測還原糖為什么要加澄清劑,常用的澄清劑應有哪些?提取劑中有影響測定的雜質:色素,蛋白質,果膠,可溶性淀粉,有機酸,氨基酸,單寧,可影響顏色,渾濁,過濾困難,測定結果。醋酸鉛(中性),形成沉淀,吸附雜質,可除去蛋白質,果膠,有機酸,單寧等。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀二者生成氰亞鐵酸鋅沉淀,吸附蛋白質的干擾物。硫酸銅和氫氧化鈉??扇苄蕴穷愄崛∫核玫某吻鍎┯心男┮螅苛信e兩種常用澄清劑及其應用范圍。要求:①能較完全地除去干擾物質;②不吸附或沉淀被測糖分,也不改變被測糖分的理化性質;③過剩的澄清劑應不干擾后面的分析操作,易于除掉。中性醋酸鉛溶液:適用于植物性樣品、果蔬及其制品、焙烤食品、淺色糖及糖漿制品等。乙酸鋅-亞鐵氰化鉀溶液:適用于富含蛋白質的淺色溶液(乳制品、豆制品等)硫酸銅-氫氧化鈉:適用于富含蛋白質的樣品(牛乳等)。常用澄清劑:中性乙酸鉛(最常用)脫色力較差;適用于淺色糖液、果蔬制品、焙烤食品等;乙酸鋅—亞鐵氰化鉀(除去蛋白質能力強,脫色力差;含蛋白質樣品;物質,但可能會損失部分糖分、適用于深色糖漿、廢糖蜜等;氫氧化鋁(鋁乳):能凝聚膠體;能吸附糖類造成糖的損失,特別是蔗糖。食品檢驗中樣品預處理的目的和方法有哪些?目的:測定前排除干擾組縮;常見的樣品預處理的方法有哪些?常見的樣品預處理方法有:①有機物破壞法:常用于食品中無機元素的測定。根據具體操作條件的不同又可分為干法和濕法。②溶劑萃取法:常用于維生素、重金屬、農藥及黃曲霉毒素的測定,又分為浸提法和溶劑萃取。③蒸餾法:利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同所進行的分離方法。根據樣品中待測定組分性質的不同,可采用常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸氣蒸餾等。④色層分離法:又稱色譜分離法,根據分離原理的不同可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離。⑤化學分離法:分為硫化法和皂化法、沉淀分離、掩蔽法。⑥濃縮法:可分為常壓濃縮和減壓濃縮。樣品水分含量測定方法中直接干燥法與減壓干燥法的適用范圍有什么不同?直接干燥法適用范圍:本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計算水分含量,故適用于在95~105℃范圍不含其他揮發(fā)成分極微且對熱不穩(wěn)定的各種食品,此食品在100℃時應較穩(wěn)定,如谷物、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品中水分的測定。加入海砂:為了使樣品疏松,擴大蒸發(fā)的接觸面積,防止結塊。避免樣品表面形成一成膜,產生硬殼,妨礙水分的擴散,另外要避免易飛騰的液體飛沫濺出造成質量損失。減壓干燥法適用范圍:適用于在較高溫度下易熱分解、變質或不易除去結合水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定,。在氨基酸態(tài)氮測定中,為什么要加入甲醛?氨基酸具有酸、堿兩重性質,因為氨基酸含有-COOH醛溶液時,-NH2用直接滴定法測定還原糖為什么必須進行預測?本法對試樣溶液中還原糖濃度有一定要要求(0.1%左右),測定時試樣10mL1mL1mL1min10.干法灰化的原理及方法特點是什么?干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱,使待測物質分解、灰化,留下的殘渣O2是將試樣置于蒸發(fā)皿中或坩堝內,在空氣中,于一定溫度范圍(500~550℃)常用于測定有機物和生物試樣中的無機元素,如銻、鉻、鐵、鈉、鍶、鋅等二、論述題1.在三鹿奶粉中檢測出了過量的三聚氰胺,嬰兒食用出現結石的現象,請問為什么通過測定發(fā)現蛋白質含量還是合格的?并簡述測定蛋白質的原理、步驟及注意事項。檢測蛋奶粉中的白質含量最普遍的方法是采用經典的凱氏定氮法.該方法的原理是將待測物質(如奶粉)在硫酸銅(CuSO4)催化下,用濃硫酸(H2SO4)消化分解,使各種形態(tài)的含氮化合物(蛋白質、氨基酸等)全部轉化為銨離子(NH4+)一種形態(tài),這樣采用經典的酸堿滴定法即可定出氮含量,再乘以一定換算系數即為蛋白質含量。正因為三聚氰胺含有超過百分之六十六的氮素,把它摻雜在奶粉中就可以提高奶粉的含氮量,從而提高蛋白質的檢測含量.鮮奶在溫度提高后,三聚氰胺的溶解度也會大大提高,制作過程都是先提溫,三聚氰胺的分子就和乳脂蛋白等大分子結合,溫度再冷卻下來后就比直接在常溫時加的溶解度高了。此外,鮮奶的蛋白質含量本身就比較小,三聚氰胺只需加一點就可以提高很大的蛋白質檢測值。凱氏定氮法實驗原理C、HCO2、H2O折算為粗蛋白含量。2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+(NH4)2SO4+2NaOH = 2NH3↑ + Na2SO4 +2H2O2NH3+4H3BO3 =(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+測定方法1、樣品消化:準確稱取面粉1.0~1.2g左右于定量濾紙上,包好,塞入干燥的定氮燒瓶中(勿粘附在瓶壁上),0.5gCuSO4、6gK2SO425mL珠,輕輕搖勻后,用電爐以小火加熱,待泡沫停止產生后,加大火力,至液體變藍綠色透明后,再繼續(xù)加熱微沸30分鐘。4-5ml。注意,70-80℃30%濃度的雙氧水。取50~60mL蒸餾水,徐徐加入燒瓶中,以釋放潛熱,待樣品冷至室溫,移入250mL的容量瓶中,用蒸餾水沖洗燒瓶數次,洗液并入容量瓶中,旋轉混勻放冷再用蒸餾水定容,備用。 同時做一空白消化(空白消化只加試劑,不加樣品)。2、蒸餾與吸收:2/3沸水蒸氣發(fā)生瓶內的水。⑵ 1020mL,再次洗滌反應室,待水排出,反325mL2%250mL2此吸收液置于冷凝管下端插入到液面以下。⑷將全部夾子打開,用移液管準確吸取10.0ml樣品消化稀釋液(或空白液),從樣品加入口流入反應室內,用少量水(10ml)洗滌加入口,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將
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