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文檔簡介
食品分析練習(xí)題講解第1~2章緒論與食品樣品的采集與處理練習(xí)題一、填空題1.食品分析必需懂得正確采樣,而要做到正確采樣則必需做到采用正確的采樣方法_,否則檢測結(jié)果不僅毫無價值,還會導(dǎo)致錯誤結(jié)論。2.采樣一般分為三步,依次獲得檢樣,原始樣品,平均樣品。檢樣是指從大批物料的各個局部采集少量的物料,原始樣品是指_將全部獵取的檢樣綜合在一起_,平均樣品是指抽取原始樣品中的一局部作為分析檢驗(yàn)的樣品。采樣的方式有隨機(jī)抽樣和代表性取樣_,通常承受_二者結(jié)合的_方式。樣品采集完后,應(yīng)當(dāng)在盛裝樣品的器具上貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上應(yīng)注明的工程有樣品名稱,采集地點(diǎn),采樣日期,樣品批號,采樣方法、采樣數(shù)量、分析工程及采樣人。樣品的制備是指對采集的樣品進(jìn)一步粉碎、混勻、縮分,其目的是保證樣品完全均勻,使任何局部都具有代表性。樣品的預(yù)處理的目的是去除干擾物質(zhì),提高被測組分的濃度,預(yù)處理的方法有_有機(jī)物破壞法、化學(xué)分別法、離心分別法、萃取法、蒸餾法、色譜分別法、濃縮法。食品分析的內(nèi)容包括食品養(yǎng)分成份的分析,食品添加劑的分析,食品有害物質(zhì)的分析,微生物檢驗(yàn),食品的感官鑒定,其中的感官鑒定不屬于理化檢驗(yàn)的內(nèi)容。干法灰化是把樣品放入高溫爐中高溫灼燒至殘灰變?yōu)榘咨驕\灰色。濕法消化是在樣品中參加強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑并加熱消煮,使樣品中_有機(jī) 物質(zhì)分解、氧化,而使_待測組分物質(zhì)轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)存在于消化液中。溶劑浸提法是指用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來,又稱為液-萃取法。溶劑萃取法是在樣品液中參加一種與樣液互不相溶的_溶劑,這種溶劑稱為_萃取液,使待測成分從一相_中轉(zhuǎn)移到_另一相中而得到分別。蒸餾法的蒸餾方式有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾等。色譜分別依據(jù)分別原理的不同,有吸附色譜分別、安排色譜色譜分別和離子交換色譜分別等分別方法?;瘜W(xué)分別法主要有_磺化法、皂化法和沉淀分別法、掩蔽法。樣品經(jīng)處理后的處理液體積較大,待測試成份濃度太低,此時應(yīng)進(jìn)展?jié)饪s,以提高被測組分的濃度,常用的濃縮方法有常壓濃縮、減壓濃縮。稱量樣品時,使用的容器越大,稱量出的樣品誤差越大〔大或小〕。二、選擇題:對樣品進(jìn)展理化檢驗(yàn)時,采集樣品必需有〔A〕A.代表性B.典型性C.隨便性使空白測定值較低的樣品處理方法是〔B〕A.濕法消化B.干法灰化CD.蒸餾常壓干法灰化的溫度一般是〔B〕A.100~150℃B.500~600℃C.200~300℃可用“四分法”制備平均樣品的是〔A〕A.稻谷B.蜂蜜CD.蘋果濕法消化方法通常承受的消化劑是〔C〕A.強(qiáng)復(fù)原劑B.強(qiáng)萃取劑CD.強(qiáng)吸附劑選擇萃取的溶劑時,萃取劑與原溶劑〔B〕。A.以任意比混溶B.必需互不相溶CD.不能反響當(dāng)蒸餾物受熱易分解或沸點(diǎn)太高時,可選用〔B〕方法從樣品中分別。常壓蒸餾B.減壓蒸餾C.高壓蒸餾色譜分析法的作用是〔C〕A.只能作分別手段只供測定檢驗(yàn)用可以分別組份也可以作為定性或定量手段防止減壓蒸餾暴沸現(xiàn)象產(chǎn)生的有效方法是〔B〕A.參加暴沸石B.插入毛細(xì)管與大氣相通C.參加枯燥劑D.參加分子篩水蒸汽蒸餾利用具有肯定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽混合成份的沸點(diǎn)〔B〕而有效地把被測成份從樣液中蒸發(fā)出來。A.上升B.降低CD.無法確定在對食品進(jìn)展分析檢測時,承受的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)比國家標(biāo)準(zhǔn)的要求〔A〕高低D.隨便表示周密度正確的數(shù)值是〔A〕A.0.2%B.20%C.20.23%D.1%表示滴定管體積讀數(shù)正確的選項(xiàng)是〔C〕A.11.1mlB.11mlC.11.10mlD.11.105ml用萬分之一分析天平稱量樣品質(zhì)量正確的讀數(shù)是〔A〕A.0.2340gB.0.234gC.0.23400gD.2.340g三、問答題:1、食品分析檢驗(yàn)的內(nèi)容主要包括哪些?1.食品檢驗(yàn)的一般程序分為幾個步驟?物理檢驗(yàn)法+水分測定練習(xí)題一、填空題:密度是指肯定溫度下單位體積的質(zhì)量,相對密度〔比重〕是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量變化之化。測定食品的相對密度的意義是可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度及推斷食品的質(zhì)量。3、密度和相對密度的值隨著溫度的轉(zhuǎn)變而發(fā)生轉(zhuǎn)變,這是由于物質(zhì)都具有熱脹冷縮的性質(zhì)。折光法是通過測定物質(zhì)的折射率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及推斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法。它適用于各類_食品的測定,測得的成份是可溶性固形物含量。常用的儀器有阿貝折光儀。旋光法是利用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度而確定被測成份含量的分析方法。5、常用的密度計(jì)按標(biāo)度方法不同可分為:一般密度計(jì)、波美計(jì)、糖錘度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精計(jì)。食品中水分存在的形式有結(jié)合水和自由水兩種。食品中水分測定枯燥法可分為_直接枯燥法〔常壓烘箱枯燥法〕和真空枯燥法〔減壓枯燥法〕兩大類。在減壓枯燥法中,在真空泵與真空烘箱之間的硅膠有吸取水分作用,粒狀苛性鈉柱有吸取酸性氣體作用??菰飼r間確實(shí)定有恒重法和規(guī)定時間兩種方法。用烘干法測定食品中水分含量,要求樣品必需具備1、水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì);2、水分的排解狀況很完全;3、食品中其他組分在加熱過程中引起的化學(xué)變化格外小,可無視不計(jì)三個條件。對濃稠態(tài)樣品,在測定前加精制海砂或無水硫酸鈉的作用是增大受熱和蒸發(fā)面積,防止食品結(jié)塊,加速水分蒸發(fā),縮短分析時間。食品中水分的含量在_14%以下被稱為安全水分。二、選擇題:1.物質(zhì)在某溫度下的密度與物質(zhì)在同一溫度下對4℃水的相對密度的關(guān)系是〔2〕〔1〕相等〔2〕數(shù)值上一樣〔3〕可換算〔4〕無法確定2.以下儀器屬于物理法所用的儀器是〔3、4〕〔1〕烘箱〔2〕酸度計(jì)〔3〕比重瓶〔4〕阿貝折光計(jì)3.哪類樣品在枯燥之前,應(yīng)參加精制海砂〔3〕〔1〕固體樣品〔2〕液體樣品〔3〕濃稠態(tài)樣品〔4〕氣態(tài)樣品4.減壓枯燥常用的稱量皿是〔2〕〔1〕玻璃稱量皿〔2〕鋁質(zhì)稱量皿5.常壓枯燥法一般使用的溫度是〔1〕〔1〕95~105℃〔2〕120~130℃〔4〕500~600℃〔4〕300~400℃確定常壓枯燥法的時間的方法是〔1、2〕〔1〕枯燥到恒重〔2〕規(guī)定枯燥肯定時間〔3〕95~105度枯燥3~4〔4〕95~105水分測定中枯燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是〔1〕〔1〕1~3mg(2)1~3g(3)1~3ug8.承受二次枯燥法測定食品中的水分樣品是〔1〕〔1〕16%的樣品〔2〕14%以上含水量小于14%的樣品〔4〕含水量小于2%的樣品以下哪種樣品可用常壓枯燥法〔1、7〕,應(yīng)用減壓枯燥的樣品是〔3、4、6〕應(yīng)用蒸餾法測定水分的樣品是〔2、5〕〔1〕飼料〔2〕香料〔3〕味精麥乳精〔5〕八角〔6〕桔柑〔7〕面粉〔C〕是唯一公認(rèn)的測定香料中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)。A直接枯燥法B減壓枯燥法C蒸餾法D稱樣數(shù)量,一般掌握在其枯燥后的殘留物質(zhì)量在(C)。A10-15gB5-10C1.5-3g在減壓枯燥時,可選用〔B〕稱量皿,它的規(guī)格以樣品置于其中平鋪后厚度不超過皿高的〔D〕。A玻璃BC1/5D1/3E1/2在蒸餾法中,可參加〔D〕防止乳濁現(xiàn)象。A苯B二甲苯C戊醇D異丁醇14.樣品烘干后,正確的操作是〔2〕從烘箱內(nèi)取出,放在室內(nèi)冷卻后稱重從烘箱內(nèi)取出,放在枯燥器內(nèi)冷卻后稱量在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重15.蒸餾法測定水份時常用的有機(jī)溶劑是〔1〕〔1〕甲苯、二甲苯〔2〕乙醚、石油醚〔3〕氯仿、乙醇〔4〕四氯化碳、乙醚16.減壓枯燥裝置中,真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉枯燥其目的是〔1〕用苛性鈉吸取酸性氣體,用硅膠吸取水分用硅膠吸取酸性氣體,苛性鈉吸取水分可確定枯燥狀況可使枯燥箱快速冷卻17.測定食品樣品水分的方法主要有是〔1、2、4〕〔1〕常壓枯燥法〔2〕卡爾、費(fèi)休滴定法〔3〕溶劑萃?。栙M(fèi)休滴定法〔4〕減壓枯燥法18.可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)展常壓枯燥的樣品是〔4〕〔1〕乳粉〔2〕果汁〔3〕糖漿〔4〕醬油19.除了用枯燥法測定液態(tài)食品水分含量外,還可用的間接測定法是〔3、4〕〔1〕卡爾—費(fèi)休法〔2〕蒸餾法〔3〕比重法〔4〕折光法三、簡答題以下樣品分別承受什么方法進(jìn)展枯燥,為什么?①含果糖較高的蜂蜜、水果樣品;用減壓枯燥法進(jìn)展枯燥,由于果糖在高溫下〔100-105℃〕易分解。②香料樣品;用蒸餾法,因香料是含有大量揮發(fā)物的物品③油脂樣品。用蒸餾法,因脂肪類食品在高溫下易氧化。卡爾-費(fèi)休法適于測定什么樣品?滴定反響屬于什么類型?卡爾-費(fèi)休試劑由哪些試劑組成?廣泛應(yīng)用于各種液體、固體和一些氣體樣品中水分含量的測定。如糖果、巧克力、油脂、乳粉和脫水蔬菜類等樣品的水分測定。滴定反響屬于氧化復(fù)原反響類型。在以下狀況下,水分測定的結(jié)果是偏高還是偏低?為什么?烘箱枯燥法:樣品粉碎不充分〔偏低,因水分未充分枯燥出來〕;樣品中含較多揮發(fā)性成分〔偏高,因揮發(fā)性物質(zhì)隨水一起被除去,枯燥后樣品稱重偏低〕;脂肪的氧化〔偏低,因氧化后樣品偏重〕;樣品的吸濕性較強(qiáng)〔偏高,吸濕后含水量增大〕;美拉德反響〔偏低,枯燥過程中含有肯定量水分易發(fā)生褐變反響〕;樣品外表結(jié)了硬皮〔偏低,水分不易枯燥出〕;裝有樣品的枯燥器未密封好〔偏低,樣品可能吸水后增重〕;枯燥器中硅膠已受潮〔偏低,樣品枯燥不充分〕。蒸餾法:樣品中的水分和溶劑形成的乳濁液沒有分別〔偏低,因有局部水殘留〕;冷凝器中殘留有水滴〔偏低,因蒸出的水體積偏低〕;餾出了水溶性成分〔偏高,因餾出的水體積偏大〕???費(fèi)休法:玻璃器皿不夠枯燥〔偏高,因水分增加〕;樣品顆粒較大〔偏小,樣品中水沒有充分與卡爾費(fèi)休試劑反響〕;樣品中含有復(fù)原性物質(zhì)如維生素C〔偏高,因消耗卡爾費(fèi)休試劑量增大〕;樣品中富含不飽和脂肪酸〔偏高,因消耗卡爾費(fèi)休試劑量增大〕。用蒸餾法測定水分含量時,最常用的有機(jī)溶劑有哪些,如何選擇?假設(shè)餾出液渾濁,如何處理?最常用的有機(jī)溶劑有苯、甲苯、二甲苯、CCl4,選擇依據(jù):對熱不穩(wěn)定的食品,一般不承受二甲苯,由于它的沸點(diǎn)高,常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如苯。對于一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可承受苯,要依據(jù)樣品的性質(zhì)來選擇有機(jī)溶劑。假設(shè)餾出液渾濁,可添加少量戊醇、異丁醇。5、什么是水分活度?水分活度與水分含量有什么不同?答:水分活度是指溶液中水的逸度與純水逸度之比值。它與水分含量是兩個不同的概念。水分含量是指食品中水的總量,常以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示;而水分活度則表示食品中水分存在的狀態(tài),即反映水分與食品的結(jié)合程度或游離程度,結(jié)合程度越高,則水分活度值越低;結(jié)合程度越低,則水分活度越高。三.綜合題:、某檢驗(yàn)員要測定某種面粉的水分含量,用枯燥恒重為24.3608g的稱量瓶稱取樣品2.8720g,置于100℃的恒溫箱中枯燥3小時后,置于枯燥器內(nèi)冷卻稱重為27.0328g;重置于100℃的恒溫箱中枯燥2小時,完畢后取出置于枯燥器冷卻后稱重為26.9430g;再置于100℃的恒溫箱中枯燥2小時,完畢后取出置于枯燥器冷卻后稱重為26.9422g。問被測定的面粉水分含量為多少?、某檢驗(yàn)員要測定某種奶粉的水分含量,用枯燥恒重為22.3608g的稱量瓶稱取樣品2.6720g,置于100℃的恒溫箱中枯燥3小時后,置于枯燥器內(nèi)冷卻稱重為24.8053g;重置于100℃的恒溫箱中枯燥2小時,完畢后取出置于枯燥器冷卻后稱重為24.7628g;再置于100℃的恒溫箱中枯燥2小時,完畢后取出置于枯燥器冷卻后稱重為24.7635g。問被測定的奶粉水分含量為多少?第五章灰分及主要礦物元素的分析測定練習(xí)題一.填空題:測定食品灰分含量要求將樣品放入高溫爐中灼燒,因此必需將樣品灼燒至_并到達(dá)恒重為止。測定灰分含量使用的灰化容器,主要有、、。測定灰分含量的一般操作步驟分為、、、。灰分按其溶解性分為、和。水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指;酸不溶性灰分是指_。5、樣品灰化前先炭化的目的是:⑴、⑵、⑶。6、加速灰化的方法有〔1〕、〔2〕、〔3〕。7、食品中的礦物元素依據(jù)含量可分為和,前者含量大于,后者含量小于.8、原子吸取分光光度計(jì)包括、、、四大局部。9、EDTA滴定法測定鈣時,滴定到終點(diǎn)時,溶液呈現(xiàn)的是的顏色。參加的掩藏劑是和。10、鄰二氮菲分光光度法測定鐵含量時,將三價鐵復(fù)原為二價鐵的復(fù)原劑為。二、選擇題:1.對食品灰分表達(dá)正確的選項(xiàng)是〔〕灰分中無機(jī)物含量與原樣品無機(jī)物含量一樣?;曳质侵笜悠方?jīng)高溫灼燒后的殘留物。灰分是指食品中含有的無機(jī)成分?;曳质侵笜悠方?jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。2.耐堿性好的灰化容器是〔〕〔1〕瓷坩堝〔2〕蒸發(fā)皿〔3〕石英坩堝〔4〕鉑坩堝3.正確推斷灰化完全的方法是〔〕肯定要灰化至白色或淺灰色??隙ㄒ邷貭t溫度到達(dá)500-600℃時計(jì)算時間5小時。應(yīng)依據(jù)樣品的組成、性狀觀看殘灰的顏色。參加助灰劑使其到達(dá)白灰色為止。4.富含脂肪的食品在測定灰分前應(yīng)先除去脂肪的目的是〔〕〔1〕防止炭化時發(fā)生燃燒〔2〕防止炭化不完全〔3〕防止脂肪包裹碳?!?〕防止脂肪揮發(fā)5.固體食品應(yīng)粉碎后再進(jìn)展炭化的目的是〔〕。〔1〕使炭化過程更易進(jìn)展、更完全。〔2〕使炭化過程中易于攪拌?!?〕使炭化時燃燒完全?!?〕使炭化時簡潔觀看。6.對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進(jìn)展的預(yù)處理是〔〕。〔1〕稀釋〔2〕加助化劑〔3〕枯燥〔4〕濃縮7.枯燥器內(nèi)常放入的枯燥劑是〔〕?!?〕硅膠〔2〕助化劑〔3〕堿石灰〔4〕無水Na2SO48.炭化高糖食品時,參加的消泡劑是〔〕。〔1〕辛醇〔2〕雙氧化〔3〕硝酸鎂〔4〕硫酸9、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到〔〕℃以下時,再移入枯燥器中?!?〕500℃〔2〕200℃〔3〕100℃〔5〕室溫℃10、EDTA滴定法測定食品中的鈣時,pH值應(yīng)掌握在〔〕范圍內(nèi)。〔1〕3~6〔2〕6~8〔3〕9~11〔4〕12~1411、雙硫腙溶于四氯化碳后溶液呈〔〕色。〔1〕紫紅色〔2〕藍(lán)色〔3〕綠色〔4〕黃色三.簡答題1、對于難揮發(fā)樣品可實(shí)行什么措施加速灰化?2、說明直接灰化法測定灰分的操作要點(diǎn)及留意事項(xiàng)。3、樣品灰分測定中,如何確定灰分溫度及灰化時間?4、原子吸取分光光度法的測定原理是什么?第五章食品中酸類物質(zhì)的測定習(xí)題一.填空題:1.食品的總酸度是指指食品中全部酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+的酸的濃度,它的大小可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定;有效酸度是指_被測溶液中H+的濃度,準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的酸的濃度,其大小可用酸度計(jì)〔PH計(jì)〕來測定;揮發(fā)酸是指指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸,其大小可用蒸餾法分別,再用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定;牛乳酸度是指牛乳外表酸度與真實(shí)酸度之和,其大小可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定來測定。牛乳酸度為16.52oT表示100ml牛乳所消耗0.1mol/L的氫16.52ml。在測定樣品的酸度時,所使用的蒸餾水不能含有CO2,由于CO2溶于水會生成酸性的H2CO3形式,影響滴定終點(diǎn)時酚酞顏色變化。制備無二氧化碳的蒸餾水的方法是_將蒸餾水在使用前煮沸15分鐘并快速冷卻備用。用水蒸汽蒸餾測定揮發(fā)酸含量時,為防止蒸餾水中二氧化碳被蒸出,應(yīng)在蒸氣發(fā)生瓶中參加無CO2蒸餾水和磷酸;在樣品瓶中參加少許磷酸,其目的是使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來 。用酸度計(jì)測定溶液的PH值可準(zhǔn)確到_0.01PH單位。.常用的酸度計(jì) PH值校正液有:優(yōu)級純草酸鉀緩沖溶液〔PH1.68〕、鄰苯二鉀酸氫鉀〔PH4.01〕、磷酸二氫鉀〔PH6.88〕、硼砂〔PH9.22〕。測食品的總酸度時,測定結(jié)果一般以樣品中含量最多的酸來表示。含二氧化碳的飲料、酒類,可將樣品置于400C水浴加熱30分CO2CO2。9、食品中的揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等一些低碳鏈的直鏈脂肪酸,測定結(jié)果以醋酸酸表示。二.選擇題:標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是〔2〕,標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是〔1〕〔1〕草酸〔2〕鄰苯二甲酸氫鉀〔3〕碳酸鈉〔4〕NaCIPHs-25型酸度計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后,電極插入樣品液測PH〔3〕調(diào)整定位旋鈕,讀取表頭上的PH值。PH值范圍檔,讀取PH值。直接讀取PH值。PHPH3.蒸餾揮發(fā)酸時,一般用〔3〕〔1〕直接蒸餾法〔2〕減壓蒸餾法〔3〕水蒸汽蒸餾法4.有效酸度是指〔1〕用酸度計(jì)測出的PH值。被測溶液中氫離子總濃度。揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。5.酸度計(jì)的指示電極是〔3〕〔1〕飽和甘汞電極〔2〕復(fù)合電極〔3〕玻璃電極6.測定葡萄的總酸度,其測定結(jié)果一般以〔3〕表示?!?〕檸檬酸〔2〕蘋果酸〔3〕酒石酸〔4〕乙酸7.一般來說假設(shè)牛乳的含酸量超過〔2〕可視為不穎牛乳?!?〕0.10%〔2〕0.20%〔3〕0.02%〔4〕20%8.有機(jī)酸的存在影響罐頭食品的風(fēng)味和色澤,主要是由于在金屬制品中存在〔1〕。〔1〕有機(jī)酸與Fe、Sn的反響?!?〕有機(jī)酸與無機(jī)酸的反響?!?〕有機(jī)酸與香料的反響?!?〕有機(jī)酸可引起微生物的生殖。9.在用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前,首先應(yīng)參加〔1〕進(jìn)展脫色處理?!?〕活性炭〔2〕硅膠〔3〕高嶺土〔4〕明礬三.簡答題:1、測定食品酸度時,如何消退二氧化碳對測定的影響?稀釋用的蒸餾水中不含 CO2,由于它溶于水生成酸性的H2CO3,影響滴定終點(diǎn)時酚酞的顏色變化,一般的做法是分析前將蒸餾水煮沸并快速冷卻,以除去水中的CO2。樣品中假設(shè)含有CO2也有影響,所以對含有CO2的飲料樣品,在測定前將樣品于45℃水浴上加熱30min,除去二氧化碳,冷卻后備用。2、對于顏色較深的樣品,測定總酸度時終點(diǎn)不易觀看,如何處理?假設(shè)樣品有色〔假設(shè)汁類〕可用活性碳脫色或用電位滴定法,也可加大稀釋比測定。3、什么是總酸度、有效酸度?二者的區(qū)分?總酸度:指食品中全部酸性物質(zhì)的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度,承受標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定,并以樣品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度:指樣品中呈離子狀態(tài)的氫離子H+的濃度〔嚴(yán)格地講是活度〕pHpH4、取2mL食醋進(jìn)展蒸餾,收集溶液 180ml,滴定餾出液消耗0.0998mol/LNaOH10.15mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶0.15mL。求食醋中揮發(fā)酸的體積分?jǐn)?shù)。5、請說明一點(diǎn)校正法中酸度計(jì)的使用步驟。第五章脂類的測定習(xí)題一、填空題1、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂肪的_不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的_特性。用該法檢驗(yàn)樣品的脂肪含量前肯定要對樣品進(jìn)展 枯燥 處理,才能得到較好的結(jié)果。2、用索氏提取法測定脂肪含量時,假設(shè)有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏高(高或低或不變〕,這是由于_水和醇導(dǎo)致水溶性糖類和鹽類溶解。3、羅紫-哥特里法測定乳類脂肪時,需先參加氨水-乙醇溶液的目的是_破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使脂肪游離出來。4、索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和承受瓶置于100℃枯燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100℃枯燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進(jìn)展第三次枯燥后稱重為45.2387g,則用于計(jì)算的恒重值為_45.2342g_。5、索氏提取法使用的提取儀器是_索氏抽提器,羅紫-哥特里法使用的抽提儀器是_提脂瓶,巴布科克法使用的抽提儀器是巴布科克氏乳脂瓶,蓋勃法使用的抽提儀器是_蓋勃氏乳脂計(jì)。6、索氏提取法測定的是游離態(tài)脂肪。酸水解法測定的是游離和結(jié)合態(tài)脂肪含量。7、檢查乙醚中是否有過氧化物的方法是在乙醚中參加碘化鉀溶液,振搖后水層消滅黃色。二、選擇題1、索氏提取法常用的提取溶劑有〔1、2、4〕〔1〕乙醚〔2〕石油醚〔3〕乙醇〔4〕氯仿-甲醇2、測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是〔1〕,測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是〔4〕。〔1〕索氏提取法〔2〕酸性乙醚提取法〔3〕堿性乙醚提取法〔4〕巴布科克法3、用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是〔2〕。〔1〕電爐加熱〔2〕水浴加熱〔3〕油浴加熱〔4〕電熱套加熱4、用乙醚作提取劑時,說法正確的選項(xiàng)是〔2、3、4〕?!?〕允許樣品含少量水〔2〕樣品應(yīng)枯燥〔3〕濃稠狀樣品加海砂〔4〕應(yīng)除去過氧化物5、索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是〔4〕?!?〕20〔2〕2〔3〕6小時〔4〕用濾紙檢查抽提完全為止6、以下哪種試樣不適合用酸水解法測脂肪含量〔1、3〕麥乳精〔2〕谷物〔3〕魚肉〔4〕奶粉三、表達(dá)題1、.為什么索氏提取法測定脂肪測得的為粗脂肪?測定中需留意哪些問題?因本法測定的結(jié)果除脂肪外,還含有色素、揮發(fā)油、蠟和樹脂等物質(zhì)。測定中留意的問題:參考書116頁在脂肪測定中對使用的抽提劑乙醚有何要求?為什么?如何提純乙醚?要求:乙醚無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)生殘?jiān)康?。由于水和醇會?dǎo)致糖類及水和鹽烴等物質(zhì)的溶出,使測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化,烘干時還可能發(fā)生爆炸。除過氧化物。乙醚一般貯存在棕色瓶中放置一段時間后,光照耀就會產(chǎn)生過氧化物,過氧化物也簡潔爆炸,假設(shè)乙醚貯存時間過長,在使用前肯定要檢查有無過氧化物,假設(shè)有應(yīng)當(dāng)除掉。含過氧化物乙醚+FeSO4(少量) 可除掉過氧化物說明脂肪的存在形式、及其與測定方法的關(guān)系。存在形式:游離態(tài) 動物性脂肪及植物性油脂。結(jié)合態(tài) 自然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品〔如焙烤食品及麥與測定方法的關(guān)系:索氏提取法抽提所得的脂肪為游離脂肪,酸性乙醚提取法〔酸水解法〕測得的是游離脂肪及結(jié)合脂肪的總量,而堿性乙醚提取法〔羅紫-哥特里法〕測得是各種液態(tài)乳及乳制品中的脂肪含量。4、脂類測定最常用哪些提取劑?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?常用提取劑:乙醚、乙醇、氯仿-甲醇乙醚1.優(yōu)點(diǎn):〔1〕34.6℃;溶解脂肪力量強(qiáng),大于石油醚。GB中關(guān)于脂肪含量的測定都承受它作提取劑。2.缺點(diǎn):能飽和2%的水;含水的乙醚抽提力量降低;含水的乙醚使非脂成分〔如糖〕溶解而被抽提出來,使結(jié)果偏高〔糖蛋白等〕;易燃。石油醚:1、優(yōu)點(diǎn):吸取水分比乙醚少,且沒有乙醚易燃,使用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現(xiàn)象,測定值比較接近真實(shí)值。2、缺點(diǎn):溶解脂肪的力量比乙醚弱些。氯仿-甲醇:是提取脂蛋白、蛋白質(zhì)、磷脂的有效溶劑,特別適用于魚、肉、家禽等類食品第五章碳水化合物的測定練習(xí)題一、填空題1、用直接滴定法測定食品復(fù)原糖含量時,所用的堿性酒石酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成,A〔甲〕液是_硫酸銅,B〔乙〕液是_酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉;一般用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進(jìn)展標(biāo)定。滴定時所用的指示劑是_亞甲基藍(lán)_,掩蔽Cu2O的試劑是亞鐵氰化鉀,滴定終點(diǎn)為藍(lán)色變?yōu)闊o色。2、測定復(fù)原糖含量時,對提取液中含有的色素、蛋白質(zhì)、可溶性果膠、淀粉、單寧等影響測定的雜質(zhì)必需除去,常用的方法是用澄清劑,常用澄清劑有四種:中性乙酸鉛_、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀_、堿性乙酸鉛、硫酸銅-氫氧化鈉_。3、復(fù)原糖的測定是一般糖類定量的根底,這是由于_其他非復(fù)原性的糖類如雙糖、多糖等都可以通過水解而有生成具有復(fù)原性的單糖再進(jìn)展測定。4、在直接滴定法測定食品復(fù)原糖含量時,影響測定結(jié)果的主要操作因素有反響液堿度、滴定速度、熱源強(qiáng)度、沸騰時間。5、膳食纖維是指_食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。6、直接滴定法測復(fù)原糖中所用的澄清劑是乙酸鋅和亞鐵氰化鉀的混合液,而高錳酸鉀法所用的澄清劑為堿性硫酸銅溶液。7、蒽酮溶液中參加硫脲的作用是防止蒽酮氧化變褐色。8、食品中淀粉測定常用的方法有酸水解法和酶水解法。二、選擇題1、〔1〕的測定是糖類定量的根底。〔1〕復(fù)原糖〔2〕非復(fù)原糖〔3〕葡萄糖〔4〕淀粉2、直接滴定法在滴定過程中〔3〕〔1〕邊加熱邊振搖〔2〕加熱沸騰后取下滴定〔3〕加熱保持沸騰,無需振搖〔4〕無需加熱沸騰即可滴定3、直接滴定法在測定復(fù)原糖含量時用〔4〕作指示劑?!?〕亞鐵氰化鉀〔2〕Cu2+的顏色〔3〕硼酸〔4〕次甲基藍(lán)4、為消退反響產(chǎn)生的紅色Cu2O沉淀對滴定的干擾,參加的試劑是〔2〕鐵氰化鉀〔2〕亞鐵氰化鉀〔3〕醋酸鉛〔4〕NaOH5、以下〔1〕可用作糖的提取劑〔1〕水〔2〕乙醚〔3〕甲苯〔4〕氯仿6用水提取水果中的糖分時,為防止蔗糖在加熱時水解應(yīng)調(diào)整樣液至〔B〕。A酸性B中性C7、為了澄清牛乳提取其中的糖分,可選用〔B〕作澄清劑。A中性醋酸鉛B乙酸鋅和亞鐵氰化鉀C硫酸銅和氫氧化鈉8、堿性酒石酸銅甲液、乙液應(yīng)〔A〕。A分別貯存,臨用時混合B可混合貯存,臨用時稀釋C9、在標(biāo)定堿性酒石酸銅試液和測定樣品復(fù)原糖濃度時,都應(yīng)進(jìn)展預(yù)備滴定,其目的是〔A〕。A為了提高正式滴定的準(zhǔn)確度B是正式滴定的平行試驗(yàn),滴定的結(jié)果可用于平均值的計(jì)算C10、淀粉對葡萄糖的換算系數(shù)為〔D〕A、1:0.9B、1:0.95C、0.95:1D、0.9:1三、問答題測定食品中蔗糖為什么要進(jìn)展水解?如何進(jìn)展水解?蔗糖是非復(fù)原性雙糖,不能用測定復(fù)原糖的方法直接進(jìn)展測定,但蔗糖經(jīng)酸水解后可生成具有復(fù)原性的葡萄糖和果糖,可以再按復(fù)原糖的方法進(jìn)展測定。蔗糖可以用稀酸水解。直接滴定法測定食品中復(fù)原糖的原理是什么?為什么必需在沸騰條件下進(jìn)展滴定,且不能隨便搖動三角瓶?原理:將肯定量的堿性酒石酸銅〔費(fèi)林試劑〕甲、乙液等量混合,馬上生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀;這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反響,生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用樣液滴定,樣液中的復(fù)原糖與酒石酸鉀鈉銅反響,生成紅色的氧化亞銅沉淀;這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物;二價銅全部被復(fù)原后,稍過量的復(fù)原糖把次甲基藍(lán)復(fù)原,溶液由蘭色變?yōu)闊o色,即為滴定終點(diǎn);依據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出復(fù)原糖含量。必需在沸騰條件下進(jìn)展滴定的目的:一是加快復(fù)原糖與酒石酸鉀鈉銅反響速度,二是次甲基藍(lán)的變色是可逆的,復(fù)原型次甲基藍(lán)在遇到空氣中的氧時可被氧化成氧化型;三是氧化亞銅也極不穩(wěn)定,易被空氣中的氧氧化。因此保持反響液沸騰,不隨便搖動錐形瓶,是防止空氣進(jìn)入,避開次甲基藍(lán)和氧化亞銅氧化增加耗糖量。3、直接滴定法測定食品復(fù)原糖含量時,對樣品液進(jìn)展預(yù)滴定的目的是什么?目的:一是本法對樣品溶液中復(fù)原糖濃度有肯定要求〔 0.1%左右〕,測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所消耗的體積相近,通過推測可知道樣品溶液的濃度是否適宜,濃度過大過小都需調(diào)整,使推測時消耗樣液的量在10ml左右。二是通過推測可知道樣液或許消耗量,以便在正式測定時預(yù)先參加比實(shí)際測定少1ml的樣液,只留下1ml樣液在測定時參加,以保證在1測定的準(zhǔn)確性。4、影響直接滴定法測定結(jié)果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴(yán)格掌握這些試驗(yàn)條件影響測定結(jié)果的主要操作因素是反響液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時間和滴定速度。反響液的堿度直接影響二價銅與復(fù)原糖反響的速度、反響進(jìn)展的程度及測定結(jié)果。在肯定范圍內(nèi),溶液堿度愈高,二價銅的復(fù)原愈快。因此,必需嚴(yán)格掌握反響液的體積,標(biāo)定和測定時消耗的體積應(yīng)接近,使反響體系堿度全都。熱源一般承受800w電爐,電爐溫度恒定后才能加熱,熱源強(qiáng)度應(yīng)掌握在使反響液在兩分鐘內(nèi)沸騰,且應(yīng)保持全都。否則加熱至沸騰所需時間就會不同,引起蒸發(fā)量不同,使反響液堿度發(fā)生變化,從而引入誤差。沸騰時間和滴定速度對結(jié)果影響也較大,一般沸騰時間短,消耗糖液多〔有殘留氧未趕盡〕。反之,消耗糖液少;滴定速度過快,消耗糖量多〔復(fù)原糖未完全與酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物反響,有過量的糖液〕,反之,消耗糖量少。因此,測定時應(yīng)嚴(yán)格掌握上述試驗(yàn)條件,應(yīng)力求0.1ml。第九章蛋白質(zhì)和氨基酸的測定練習(xí)題一、填空:1、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質(zhì)的含量,這是由于 含氮是蛋白質(zhì)區(qū)分于其它有機(jī)化合物的主要標(biāo)志。凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是使蛋白質(zhì)分解,有機(jī)CuSO4凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸取、滴定四個步驟;在消化步驟中,需參加少量辛醇并留意掌握熱源強(qiáng)度,目的是消泡 ;在蒸餾步驟中,清洗儀器后從進(jìn)樣口先參加樣品消化稀釋液,然后將吸取液置于冷凝管下端并要求_冷凝管的下端插入液面下,再從進(jìn)樣口參加20%NaOH至反響管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍(lán)色,然后通水蒸汽進(jìn)展蒸餾;蒸餾完畢,首先應(yīng)將冷凝管下端提離液面清洗管口,再蒸1分鐘后,再?;饠鄽狻?、消化時還可參加過氧化氫、次氯酸鉀助氧化劑。5、消化加熱應(yīng)留意,含糖或脂肪多的樣品應(yīng)參加 辛醇或液體石蠟或硅油作消泡劑。6、消化完畢時,溶液應(yīng)呈藍(lán)綠色顏色。7、用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,其在堿性溶液中呈綠色,8、凱氏定氮法用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸取液,溶液由藍(lán)色變?yōu)槲⒓t色。9、蛋白質(zhì)分子中因含有兩個以上的肽鍵,與雙縮脲構(gòu)造相像,因此也有雙縮脲反響。。10、雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量,所用的指示劑是中性紅指示劑和百里面酚酞指示劑。此法適用于測定食品中游離氨基酸。假設(shè)11、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用硼酸作吸取液.。二、問答題1.凱氏定氮法測定依據(jù)是什么?凱氏定氮法分哪幾類?依據(jù)是測出樣品中的總含氮量再乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)而求出蛋白質(zhì)含量的。分常量凱氏定氮法、半微量法和微量法。2、濃硫酸的作用是什么?作用是脫水性、氧化性。加速蛋白質(zhì)的分解,縮短消化時間。3.硫酸銅及硫酸鉀在測定中起了什么作用?硫酸銅作用:﹡催化劑,還可以作消化終點(diǎn)指示劑〔做蒸餾時堿性指示劑〕硫酸鉀作用:提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解,與硫酸作用生成硫酸氫鉀可提高反響溫度。純硫酸的沸點(diǎn)為 340℃左右,加硫酸鉀后,提高至400℃以上。樣品的含氮量后,如何計(jì)算出蛋白質(zhì)含量?為什么要乘上蛋白質(zhì)換算系數(shù)?不同種類食品的換算系數(shù)為何不盡一樣?含氮量乘以樣品的蛋白質(zhì)換算系數(shù)。蛋白質(zhì)的平均含氮量為16%,即100g蛋白質(zhì)中有16g氮,那么1份氮相當(dāng)于6.25份〔100/16〕蛋白質(zhì),6.25成為蛋白質(zhì)換算系數(shù)。所以在用凱氏定氮法定量蛋白質(zhì)時,將測得的總氮%乘上蛋白質(zhì)的換算系數(shù)6.25,即為該物質(zhì)的蛋白質(zhì)含量。食品中含氮的比例,因食品種類不同,差異很大,在測定蛋白質(zhì)時,不同的食品應(yīng)承受不同的換算系數(shù)。為什么凱氏定氮法測定出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量?由于食品中除了蛋白質(zhì)還有其它的含氮物質(zhì)〔核酸、生物堿、含氮類脂、含氮色素等〕,凱氏定氮法測出的是食品中總有機(jī)氮的含量,因此說測出的蛋白質(zhì)為粗蛋白質(zhì)含量。寫出樣品從消化、蒸餾、吸取和滴定時的三大步驟的方程式消化:2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4 =(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O蒸餾:(NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O吸取和滴定:7.說明用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)的原理。在用雙縮脲法測定蛋白質(zhì)時,假設(shè)樣品中含有大量脂肪,會消滅什么現(xiàn)象?如何處理?原理:雙縮脲與堿及少量硫酸銅溶液作用生成紫紅色的協(xié)作物,此反應(yīng)稱為雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)分子含有肽鍵,33427424274243334225)(5)(42BOHClNHHClOHOBNHOHOBNHBOHNH+=+++=+與雙縮脲構(gòu)造相像,故也能呈現(xiàn)此反響而生成紫紅色協(xié)作物。在肯定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比,據(jù)此可用吸取光度法來測定蛋白質(zhì)含量假設(shè)樣品中含有大量脂肪,最終的反響溶液中可能會呈現(xiàn)乳白色,應(yīng)預(yù)先用醚抽提出脂肪棄去。8.測定氨基酸氮時,參加甲醛的作用是什么?假設(shè)樣品中含有銨鹽,有無干擾,為什么氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)參加甲醛溶液時,-NH2而使其堿性消逝。這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定-COOH基,并用間接的方法測定氨基酸總量。溶液中假設(shè)有銨鹽存在也可與甲醛反響,往往使結(jié)果偏高。9、在消化過程中參加的硫酸銅、硫酸鉀試劑有何作用?樣品消化過程中內(nèi)容物的顏色有什么變化?為什么?答:〔1〕參加硫酸銅起到催化作用,加速有機(jī)物的分解;硫酸鉀可以提高溶液的沸點(diǎn),加快有機(jī)物的分解。樣品消化過程中內(nèi)容物由褐色變成清亮的藍(lán)綠色。由于催化劑硫酸銅在消化中過程轉(zhuǎn)化為硫酸亞銅〔褐色〕,當(dāng)消化完全后,硫酸亞銅又與硫酸反響生成硫酸銅〔藍(lán)綠色〕。所以,硫酸銅還可指示消化終點(diǎn)的到達(dá),以及在蒸餾時堿性反響的指示劑。10、樣品經(jīng)消化進(jìn)展蒸餾之前為什么要參加氫氧化鈉?這時溶液的顏色會發(fā)生什么變化?為什么?假設(shè)沒有變化,說明白什么問題?答:〔1〕參加氫氧化鈉的目的是為了使消化液呈堿性,氨可以游離出來?!?〕溶液顏色由清亮的藍(lán)綠色變?yōu)樯钏{(lán)色或黑色。由于在蒸餾過程中,氫氧化鈉與硫酸氨反響,氨氣釋放完全后,多余的氫氧化鈉即同硫酸銅生成深藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,氫氧化銅在加熱狀況下又可以進(jìn)一步分解為黑色的氧化銅沉淀?!?〕假設(shè)沒變化說明參加的氫氧化鈉量缺乏,此時需再增加氫氧化鈉的用量?!妒称贩治雠c檢驗(yàn)技術(shù)》練習(xí)題〔第10~12章〕第十章:維生素的測定1、維生素分類:可分為脂溶性和水溶性兩大類。脂溶性維生素:包括維生素A、D、E、K。水溶性維生素:包括B族維生素、維生素C等。2、維生素A極易被光破壞,試驗(yàn)操作應(yīng)在暗處進(jìn)展,防止陽光照耀,或使用棕色玻璃儀器。3、乙醚為溶劑的萃取體系,易發(fā)生乳化現(xiàn)象。在提取、洗滌操作中,不要用力過猛,假設(shè)發(fā)生乳化,可加幾滴乙醇破乳。4、維生素A測定中,所用氯仿中不應(yīng)含有水分,因三氯化銻遇水會消滅沉淀,干擾比色測定。故在每毫升氯仿中應(yīng)參加乙酸酐1滴,以保證脫水。5、測定食品中的維生素A含量時,需在樣品提取前中參加KOH的乙醇溶液進(jìn)展皂化,其作用是去除脂肪。6、維生素C在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定,在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定,易于分解,故測定水溶性維生素時,一般都在酸性溶液中進(jìn)展前處理。7、維生素C的測定中,2,6-二氯靛酚滴定法測的是復(fù)原型VC的含量;2,4-二硝基苯肼比色法和熒光分光光度法測的是總VC〔包括復(fù)原型、脫氫型和二酮古樂糖酸型?!车暮?。8、
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