實驗十一：葡萄糖酸鋅的制備

第第11次課4學(xué)時#/4在0恒溫水浴中加熱反應(yīng),趁熱濾去析出的硫酸鈣沉淀，得到淡黃色液體。濾液冷卻后，以每分鐘相當(dāng)于樹脂體積的流量，流過裝有等量的陰離子交換樹脂交換柱和陽離子交換樹脂交換柱，進行純化，得到無色透明高純度的葡萄糖酸溶液，其中溶質(zhì)葡萄糖酸約 3C)叫糖酸鋅的制備取 糖酸溶液，分批加入 1 )氧化鋅，在C水浴中，滴加葡萄糖酸溶液調(diào)節(jié)溶液的值至，攪拌反應(yīng)，此時溶液呈透明狀態(tài)。過濾，濾液經(jīng)減壓蒸發(fā)，濃縮至原體積的,之后加入 ％乙醇，放置使之充分結(jié)晶。然后真空干燥，得白色結(jié)晶狀葡萄糖酸鋅粉末。稱重，計算收率，測熔點。五、指導(dǎo)學(xué)生做實驗及時解答學(xué)生們的疑問，提醒學(xué)生"觀察操作中的實驗現(xiàn)象，并及時糾正學(xué)生錯誤或不當(dāng)?shù)膶嶒灢僮鳌Ａ?、記錄實驗結(jié)果要求學(xué)生對實驗產(chǎn)品性狀進行正確描述，記錄收集的產(chǎn)品數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)率。預(yù)習(xí)要求認(rèn)真閱讀實驗講義通過查閱文獻思考問題：()除本實驗外，還有什么其他制備葡萄糖酸鋅的方法？思考題完成本次實驗報告了解葡萄糖酸鋅的質(zhì)量分析方法。課后總結(jié)分析取本品0.5g,,加水溶解使成約20mL(溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性)；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置25mL比色管中，加稀鹽酸2mL,搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.5mL,置25mL比色管中，加水使成約20mL,加稀鹽酸2mL,搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液2mL,用水稀釋至25mL,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液制成的對照液比較，不得更濃(0.05%)。準(zhǔn)確稱取本品約0.7g,加水100mL,微熱使溶解，加氨-氯化銨緩沖液(pH=10.0)5mL與鉻黑T指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05molL1)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，平行測定三份，計算鋅的含量。通萄糖酸鈣與硫酸鋅反應(yīng)時間不可過短，保證充分生成硫酸鈣沉淀。抽濾除去硫酸鈣后的濾液如果無色，可以不用脫色處理。如果脫色處理，一定要趁熱過濾，防止產(chǎn)物過早冷卻而析出。

在硫酸根檢查試驗中，要注意比色管對照管和樣品管的配對；兩管的操作要平行進行，受光照