硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析

硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析第1頁/共20頁實(shí)驗(yàn)七硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析第2頁/共20頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解制備復(fù)鹽的一種方法。2.掌握無機(jī)制備的基本操作技術(shù)：水浴加熱、減壓過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。3.練習(xí)目視比色半定量分析方法。第3頁/共20頁實(shí)驗(yàn)原理1.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨俗稱摩爾鹽，為淺綠色單斜晶體，其溶解較小，易從濃的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中結(jié)晶析出。本實(shí)驗(yàn)的制備原理如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4

(NH4)2SO4

6H2O第4頁/共20頁實(shí)驗(yàn)原理2.目視比色法測定Fe3+的含量硫酸亞鐵銨中Fe3+的含量多少，是影響其質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品中的Fe3+含量，是應(yīng)用其與KSCN作用生成血紅色的配合物：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n3-nFe3+愈多，血紅色愈深。故可以根據(jù)其血紅色的深淺，確定比較Fe3+的相對多少。即將樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)Fe3+系列溶液作對比，以確定產(chǎn)品級別。第5頁/共20頁操作要點(diǎn)1.硫酸亞鐵銨的合成2g鐵屑置于錐形瓶中小火加熱煮沸15mlNa2CO3傾析法除去堿液去離子水洗至中性15~20mlH2SO4水浴加熱氣泡很少時(shí)減壓過濾稱量殘?jiān)D(zhuǎn)移濾液至蒸發(fā)皿中調(diào)pH=1~2以1:0.8的質(zhì)量比加入(NH4)2SO4水浴加熱至表面出現(xiàn)晶膜冷卻并減壓過濾晶體稱重第6頁/共20頁操作要點(diǎn)2.目視比色Fe3+含量分析1.00g產(chǎn)品置于25ml比色管中少量不含O2的蒸餾水溶解3mol/lH2SO41.00ml1mol/lKSCN1.00ml搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液對比，確定產(chǎn)品級別不含O2的蒸餾水溶解至刻度第7頁/共20頁實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)：鐵屑的加入量(g)實(shí)際反應(yīng)掉的鐵屑量(g)硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量(g)硫酸銨的加入量(g)硫酸亞鐵銨產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量(g)硫酸亞鐵銨產(chǎn)品的理論產(chǎn)量(g)產(chǎn)品產(chǎn)率(%)產(chǎn)品級別第8頁/共20頁注意事項(xiàng)鐵屑凈化過程中，除去堿液后一定要用去離子水洗至中性。硫酸亞鐵制備過程中，注意控制Fe與H2SO4

的反應(yīng)不要過于劇烈，并根據(jù)需要適當(dāng)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分，以防FeSO4結(jié)晶析出。若收集鐵屑?xì)堅(jiān)欣щy，可以在減壓過濾時(shí)用雙層濾紙，兩張濾紙的質(zhì)量差即為渣重。樣品比色時(shí)，應(yīng)用不含O2的蒸餾水溶解產(chǎn)品。第9頁/共20頁思考題本實(shí)驗(yàn)中前后兩次都采用水浴加熱，目的有何不同？在制備FeSO4的過程中為什么強(qiáng)調(diào)溶液必須保證強(qiáng)酸性？在產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)，配制溶液為什么要用不含氧的去離子水？除氧方法是怎樣的？在計(jì)算硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量和產(chǎn)品硫酸亞鐵銨晶體的理論產(chǎn)量時(shí)，各以什么物質(zhì)的用量為標(biāo)準(zhǔn)？為什么？為了保證產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意哪些問題？第10頁/共20頁硫酸亞鐵銨中Fe2+含量的測定第11頁/共20頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆誎MnO4法測定鐵(II)的原理和方法。了解KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其以Na2C2O4為基準(zhǔn)物的標(biāo)定方法。通過用KMnO4

標(biāo)準(zhǔn)溶液對硫酸亞鐵銨的氧化還原定量滴定，確定學(xué)生在制備實(shí)驗(yàn)中所得產(chǎn)品硫酸亞鐵銨的含鐵量。第12頁/共20頁實(shí)驗(yàn)原理1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定KMnO4溶液的標(biāo)定基準(zhǔn)物為Na2C2O4，標(biāo)定反應(yīng)如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此反應(yīng)用于標(biāo)定反應(yīng)應(yīng)注意：(1)反應(yīng)的溫度應(yīng)在60~90C之間。溫度過低，反應(yīng)的速率慢，反應(yīng)高，H2C2O4易發(fā)生分解，故采用水浴加熱。(2)反應(yīng)的酸度應(yīng)控制在1mol/l。酸度過低，MnO4-會部分被還原成MnO2，酸度過高，會促使H2C2O4分解。該反應(yīng)以H2SO4為酸性介質(zhì)。(3)反應(yīng)的速度開始不能太快，以保證滴入的KMnO4與C2O42-充分反應(yīng)。故第一滴KMnO4滴入后，應(yīng)待紅色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。第13頁/共20頁實(shí)驗(yàn)原理2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量測定的反應(yīng)原理如下：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++

4H2O此反應(yīng)可定量進(jìn)行，滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色，從而指示滴定終點(diǎn)，不需另外再加其它指示劑。根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積，即可計(jì)算出試樣中亞鐵的摩爾數(shù)，進(jìn)而計(jì)算出試樣中Fe2+的百分含量。第14頁/共20頁操作要點(diǎn)1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取實(shí)驗(yàn)室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用剛煮沸并已冷卻的去離子水稀釋至500ml，搖勻后待標(biāo)定。(2)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用遞減稱量法準(zhǔn)確稱取Na2C2O40.3g(準(zhǔn)確至0.0001g)，置于100ml小燒杯中，用50ml去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移到250.0ml容量瓶中，加去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。移取25.00mlNa2C2O4溶液于小燒杯中，加入3mol/lH2SO410ml，置于水浴中加熱，在保溫情況下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液出現(xiàn)淺粉色并保持1min不消失時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗KMnO4的體積。平行滴3次記錄。第15頁/共20頁操作要點(diǎn)：2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量分析天平上用遞減稱量法準(zhǔn)確稱取硫酸亞鐵銨試樣3份，每份約為0.2g，分別放入潔凈干燥的錐形瓶中。(2)先取1份稱好的硫酸亞鐵銨試樣，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去離子水20ml，使試樣完全溶解，立即用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺粉色，用保持1min不消失即為滴定終點(diǎn)。記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。另外2份硫酸亞鐵銨試樣，一個(gè)一個(gè)分別溶解，滴定，并分別記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。第16頁/共20頁實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)1.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定m(Na2C2O4)/gV(KMnO4)/mlc(KMnO4)/molL-1c(KMnO4)/molL-1絕對偏差di絕對平均偏差d第17頁/共20頁2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)m(試樣)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量(%)Fe2+的平均含量(%)絕對偏差di絕對平均偏差d第18頁/共20頁注意事項(xiàng)注意Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液