磺基水楊酸合鐵配合

磺基水楊酸合鐵配合第1頁(yè)/共14頁(yè)磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配合的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定第2頁(yè)/共14頁(yè)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解分光光度法測(cè)定溶液中配位化合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法；

2測(cè)定當(dāng)pH=2時(shí)，磺基水楊酸合鐵的組成及其穩(wěn)定常數(shù)；

3學(xué)會(huì)使用分光光度計(jì)。第3頁(yè)/共14頁(yè)1實(shí)驗(yàn)原理

根據(jù)朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，有色溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度成正比。當(dāng)液層厚度不變時(shí)，吸光度只與溶液濃度成正比?；腔畻钏崤cFe3+離子可以形成穩(wěn)定的配位化合物，其組成隨溶液pH值的不同而改變。在pH=2～3、4～9、9～11時(shí)，磺基水楊酸與Fe3+能分別形成三種不同顏色、不同組成的配離子。本實(shí)驗(yàn)是測(cè)定pH=2～3時(shí)形成的紅褐色磺基水楊酸合鐵配離子的組成及其穩(wěn)定常數(shù)。溶液的pH值通過(guò)加入HClO4溶液來(lái)控制。

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本實(shí)驗(yàn)采用等摩爾連續(xù)變化法通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)定配位化合物的組成。具體操作時(shí)，取用摩爾濃度相等的金屬離子溶液和配位體溶液，按照不同的體積比(即摩爾數(shù)之比)配成一系列溶液，測(cè)定其吸光度值。以吸光度值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，體積分?jǐn)?shù)(即摩爾分?jǐn)?shù)。式中：VM為金屬離子溶液的體積，VL為配位體溶液的體積)為橫坐標(biāo)作圖，將曲線兩邊的直線部分延長(zhǎng)相交于B點(diǎn)，B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的吸光度值A(chǔ)B最大。由B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的摩爾分?jǐn)?shù)值可計(jì)算配離子中金屬離子與配位體的摩爾數(shù)之比，即可求得配離子MLn中配位體的數(shù)目n。

第5頁(yè)/共14頁(yè)圖721型分光廣度計(jì)構(gòu)造示意圖第6頁(yè)/共14頁(yè)圖721型分光光度計(jì)面板示意圖第7頁(yè)/共14頁(yè)1、溶液的配制

2、吸量管的使用操作

3、容量瓶的使用操作

4、分光光度計(jì)的使用

3基本操作第8頁(yè)/共14頁(yè)4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容4-1配制磺基水楊酸合鐵系列溶液

用帶刻度10mL的吸量管按表1的數(shù)據(jù)吸取各溶液，分別注入已編號(hào)的干燥的50mL小燒杯中，并攪拌各溶液。第9頁(yè)/共14頁(yè)溶液編號(hào)0.01mol·L-1HClO4/mL0.001mol·L-1Fe3+/mL

配制方法0.001mol·L-1磺基水楊酸/mL

配制方法0.001mol·L-1Fe3+/mL

配制方法0.001mol·L-1磺基水楊酸/mL

配制方法（1）10.09.01.0（2）10.08.02.0（3）10.07.03.0（4）10.06.04.0（5）10.05.05.0（6）10.04.06.0（7）10.03.07.0（8）10.02.08.0（9）10.01.09.0表1

磺基水楊酸合鐵系列溶液的組成第10頁(yè)/共14頁(yè)4-2測(cè)定磺基水楊酸合鐵系列溶液的吸光度

取4只比色皿，分別裝入?yún)⒈热芤?即去離子水，放入比色皿框中的第一格內(nèi))、(1)號(hào)溶液(放入比色皿框中的第二格內(nèi))、(2)號(hào)溶液(放入比色皿框中的第三格內(nèi))和(3)號(hào)溶液(放入比色皿框中的第四格內(nèi))。在λ=500nm處，調(diào)節(jié)合適的靈敏度檔，測(cè)各溶液的吸光度，然后將(1)、(2)、(3)號(hào)溶液分別換成(4)、(5)、(6)號(hào)溶液，測(cè)它們的吸光度。依次類推，直至將所有的溶液都測(cè)出其吸光度為止。并記錄數(shù)據(jù)。

4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第11頁(yè)/共14頁(yè)(1)以吸光度A為縱坐標(biāo)，體積比即摩爾分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)作圖。5數(shù)據(jù)處理第12頁(yè)/共14頁(yè)

（1）每臺(tái)儀器所配套的比色皿，不能與其它儀器上的比色皿單個(gè)調(diào)換；

（2）干燥器中的干燥劑如已變色，應(yīng)立即更新或進(jìn)行烘干后再用；

（3）儀器接地要良好，否則顯示數(shù)字不穩(wěn)定；

（4）取放比色皿時(shí)，只能用手拿毛玻璃面；擦試比色皿外壁溶液時(shí)，只能用鏡頭紙；比色皿內(nèi)盛放的溶液不能超過(guò)其高度的4/5；比色皿放入比色皿框中