石油產(chǎn)品分析課件

第五章石油產(chǎn)品分析本章的主要內(nèi)容：

§5.1

概述

§5.2密度的測定§5.3餾程的測定§5.4粘度的測定§5.5閃點和燃點的測定

§5.6其他項目的測定第一頁，共四十九頁。由何而來呢？石油§5.1概述石油產(chǎn)品汽油柴油瀝青石蠟分餾或裂化加工物理性能測定第二頁，共四十九頁。§5.2密度的測定在規(guī)定的溫度下，單位體積物質(zhì)的質(zhì)量，用ρt表示，g/cm3。密度（Density）:液體石油產(chǎn)品密度的測定方法：密度瓶法、韋氏天平法和密度計法第三頁，共四十九頁。密度瓶法密度瓶分為普通型和標(biāo)準(zhǔn)型

普通型密度瓶1-密度瓶主體；2毛細(xì)管

標(biāo)準(zhǔn)型密度瓶1-密度瓶主體；2-毛細(xì)管；3-側(cè)孔；4-罩；5-溫度計測定步驟及原理說明第四頁，共四十九頁。結(jié)果計算——20℃時樣品的密度，g/cm3；——20℃時充滿密度瓶的試樣質(zhì)量，g；――20℃時水的密度，g/cm3；――20℃時充滿密度瓶的水的質(zhì)量，g。本法是密度測定最常用的方法，但不適宜易揮發(fā)液體試樣的密度測定。第五頁，共四十九頁。密度計法密度計密度計是成套的，每套有若干只，每支密度計只能測定一定范圍的密度。使用時要根據(jù)待測液體的密度大小選用不同量程的密度計。測定步驟及注意事項如何第六頁，共四十九頁。韋氏天平法測定密度的基本依據(jù)是阿基米德定律。原理？韋氏天平構(gòu)造圖1-支架；2-支柱緊定螺絲；3-指針；4-橫梁；5-刀口；6-騎碼；7-鉤環(huán)；8-細(xì)白金絲；9-浮錘；10-玻璃筒；11-水平調(diào)節(jié)螺線第七頁，共四十九頁。表6-1不同騎碼在各個位置的讀數(shù)騎碼位置一號騎碼二號騎碼三號騎碼四號騎碼放在第十位時放在第九位時……放在第一位時10.9……0.10.10.09……0.010.010.009……0.0010.0010.0009……0.0001騎碼讀數(shù)第八頁，共四十九頁。結(jié)果計算——試樣在20℃時的密度，g/cm3；——浮錘浸于試樣中時的浮力(騎碼讀數(shù))，g――水在20℃時的密度(查表得到)，g/cm3。――浮錘浸于水中時的浮力(騎碼讀數(shù))，g；第九頁，共四十九頁?！?.3餾程的測定檢驗液態(tài)有機物純度的一項重要指標(biāo)。

揮發(fā)性有機液體，在規(guī)定的條件下(101.325kPa)蒸餾，定義初餾點終餾點或干點溫度間隔第十頁，共四十九頁。餾程測定裝置1-熱源；2-溫度計；3-隔熱板；4-隔熱板架；5-蒸餾瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器裝置第十一頁，共四十九頁。餾出溫度計算：——溫度計的校正值，℃；——溫度計水銀柱外露段校正值，℃；——餾出溫度隨大氣壓的變化值，℃。t1——溫度計讀出的餾出溫度，℃；第十二頁，共四十九頁。h——測量溫度計露出塞外處的刻度；t2——輔助溫度計的讀數(shù)，℃；K——蒸餾溫度的大氣壓校正值（可從表5-2中查到），℃/kPa；p——經(jīng)校正過的大氣壓，kPa。第十三頁，共四十九頁。pt——室溫時的氣壓(測量值)，kPa；——氣壓計讀數(shù)校正值(即溫度校正值，可從表5-3查得)，kPa；——緯度校正值（可從表5-4查得），kPa。第十四頁，共四十九頁。測定某石油產(chǎn)品的餾程時，數(shù)據(jù)如下：室溫/℃20.0觀察的初餾點溫度/℃196.0室溫下的氣壓/kPa102.035觀察的終餾點溫度/℃207.0測量處的緯度/o32輔助溫度計讀數(shù)/℃62溫度計校正值/℃0.1測量溫度計露出塞外處的刻度145.0例題計算該石油產(chǎn)品的餾程。第十五頁，共四十九頁。解：（1）計算初餾點的校正溫度已知：=0.1℃，t1=196.0℃，t2=62℃，h=145.0℃=0.00016×(196.0-145.0)×(196.0-62)=1.08℃查表6-3，室溫20℃時，=0.333kPa；查表6-4，并采用插入法計算得：=-0.123kPa，于是：=102.035-0.333-(-0.123)=101.8kPa查表6-2，t1=196.0℃，K=0.420kPa/℃=0.420×(101.3-101.8)=-0.210℃于是，初餾點的校正溫度：t=196.0+0.1+1.08-0.210=197.0℃第十六頁，共四十九頁。（2）計算終餾點的校正溫度已知：=0.1℃，t1=207.0℃，t2=62℃，h=145.0℃=0.00016×(207.0-145.0)×(207.0-62)=1.44℃查表6-2，t1=207.0℃，K=0.430kPa/℃=0.430×(101.3-101.8)=-0.215℃于是，終餾點的校正溫度：=207.0+0.1+1.44-0.215=208.3℃

故,該石油產(chǎn)品的餾程為197.0~208.3℃第十七頁，共四十九頁。§5.4黏度的測定定義流體在外力作用下作層流運動時，相鄰兩層流體分子之間存在內(nèi)摩擦力而阻滯流體的流動,這種特性稱為流體的黏滯性。衡量黏滯性大小的物理性能稱為黏度。

黏度通常分為絕對黏度(動力黏度)、運動黏度和條件黏度。

分類黏度隨流體的不同而不同，隨溫度的變化而變化。第十八頁，共四十九頁。絕對黏度（動力粘度）測定

概念兩個面積為1m2，垂直距離為1m的相鄰液層，以1m/s的速度作相對運動時所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。用ηt表示。內(nèi)摩擦力為1N時，則該液體的黏度為1Pa·s。測定旋轉(zhuǎn)黏度計

第十九頁，共四十九頁。（a)旋轉(zhuǎn)黏度計(b)俯面圖

旋轉(zhuǎn)黏度計1-電源開關(guān)；2-旋鈕A；3-旋鈕B；4-指針控制桿；5-水準(zhǔn)器；6-指針；7-刻度線步驟：1.選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速；2.連接好裝置；3.調(diào)整儀器，讀數(shù)；4.拆卸并保存好儀器第二十頁，共四十九頁。結(jié)果計算

η——樣品的絕對黏度，mPa；α——旋轉(zhuǎn)黏度計指針讀數(shù)；K——旋轉(zhuǎn)黏度計指針系數(shù)。

第二十一頁，共四十九頁。SNB-1數(shù)字式黏度計

1-液晶顯示屏；2-鍵盤；3-保護架；4-轉(zhuǎn)子；5-升降旋鈕

步驟：1.連接好裝置；2.調(diào)整儀器，通電；3.參數(shù)設(shè)置；4.量程及讀數(shù)嘗試轉(zhuǎn)子時，次序為由小到大的轉(zhuǎn)子和由低到高的轉(zhuǎn)速！第二十二頁，共四十九頁。運動黏度測定

概念流體的絕對黏度與該流體在同一溫度下的密度之比，以νt表示，單位m2/s

測定原理

在一定溫度下，當(dāng)液體在直立的毛細(xì)管中，以完全濕潤管壁的狀態(tài)流動時，其運動黏度ν與流動時間τ成正比。第二十三頁，共四十九頁。毛細(xì)管黏度計一組共13支，內(nèi)徑分別為0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0和6.0mm。毛細(xì)管黏度計1-毛細(xì)管；2,3,5-擴大部分；4,7-管身；6-支管；a,b-標(biāo)線測定裝置：毛細(xì)管黏度計第二十四頁，共四十九頁。恒溫浴缸裝置示意圖1-重錘；2-透明外殼；3-電加熱器；4-黏度計夾；5-溫度計插孔步驟：1.裝樣，連裝置；2.恒溫20℃10min

；3.吸液，a線上；4.讀時間，a--b；測定步驟第二十五頁，共四十九頁。每支毛細(xì)管黏度計的常數(shù)K值不同

計算根據(jù)原理：在一定溫度下，當(dāng)液體在直立的毛細(xì)管中，以完全濕潤管壁的狀態(tài)流動時，其運動黏度ν與流動時間τ成正比。第二十六頁，共四十九頁。（1）選用的黏度計應(yīng)使試樣流出時間在

120~480s內(nèi)；（2）在0℃及更低溫度測定高黏度試樣時，流出時間可增加至900s；（3）在20℃測定液體燃料時，流出時間可減少至60s。

毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇第二十七頁，共四十九頁。條件黏度測定

概念(1)在規(guī)定溫度下，在特定的黏度計中，一定量液體流出的時間(s)；(2)或者是此流出時間與在同一儀器中，規(guī)定溫度下的另一種標(biāo)準(zhǔn)液體(通常是水)流出的時間之比。

根據(jù)所用儀器和條件的不同，條件黏度又分為恩氏黏度、賽氏黏度和雷氏黏度等。分類第二十八頁，共四十九頁。（1）賽氏黏度

在規(guī)定溫度下，從賽氏黏度計中流出60mL所需的時間，單位為秒

（2）雷氏黏度

在規(guī)定溫度下，從雷氏黏度計中流出50mL所需的時間，單位為秒

第二十九頁，共四十九頁。試樣在規(guī)定溫度下從恩氏黏度計中流出200mL所需的時間與20℃時從同一黏度計中流出200mL水所需的時間之比，用符號Et表示＝——試樣在溫度t時的恩氏黏度，oE；——試樣在溫度t時從恩氏黏度計中流出200mL所需時間，s；——恩氏黏度計的水值，s。（3）恩氏黏度

重點掌握第三十頁，共四十九頁。接受量瓶恩格勒黏度計1-內(nèi)筒；2-外筒；3-內(nèi)筒蓋；4,5-孔；6-堵塞棒；7-尖釘；8-流出孔；9-攪拌器；10-三腳架；11-水平調(diào)節(jié)螺旋測定裝置恩格勒黏度計步驟：1.裝樣，連裝置；2.加熱至恒溫

；3.流出，讀秒；4.測完水，再測試樣；第三十一頁，共四十九頁?！?.4閃點和燃點的測定定義閃點（Flashpoint）：

易燃性物質(zhì)受熱后所產(chǎn)生的油蒸氣與周圍空氣形成的混合氣體，在遇到明火時發(fā)生瞬間著火(閃火現(xiàn)象)時的最低溫度。燃點（Firepoints）：能發(fā)生連續(xù)5s以上的燃燒現(xiàn)象的最低溫度。第三十二頁，共四十九頁。性質(zhì)閃點越低越容易發(fā)生爆炸和火災(zāi)事故。閃點愈低，餾分愈輕，是低相對分子量的組分。沸點越低，越易揮發(fā)，閃點越低。反之亦然。第三十三頁，共四十九頁。測定方法開口杯法閉口杯法樣品暴露在空氣中進行有杯蓋將樣品和空氣分隔多用于重質(zhì)油品及潤滑油多用于輕質(zhì)油品高閃點物質(zhì)的測定低閃點物質(zhì)的測定儀器不同、加熱、引火條件不同，開口杯法測得的閃點比閉口杯法高約20～30℃

。開口杯法和閉口杯法第三十四頁，共四十九頁。開口杯法

開口杯閃點測定裝置1-溫度計夾；2-支柱；3-溫度計；4-內(nèi)坩堝；5-外坩堝；6-坩堝托；7-點火器支柱；8-火器；9-護罩；10-座步驟：1.連裝置，裝樣；2.調(diào)整點火器，升溫

；3.每升2℃，點火試驗1次；4.初次出現(xiàn)藍色火焰，讀數(shù)；若測燃點，需繼續(xù)加熱，保持(4±1)℃/min升溫速度，每升高2℃點火試驗一次。當(dāng)燃燒能持續(xù)5s時，立即讀出測定溫度，即為試樣的燃點。第三十五頁，共四十九頁。閉口杯法

閉口杯閃點測定器l-點火器調(diào)節(jié)螺絲；2-點火器；3-滑板；4-油杯蓋；5-油杯；6-浴套；7-攪拌器；8-殼體；9-電爐盤；l0-電動機；11-銘牌；12-點火管；13-油杯手柄；14-溫度計；15-傳動軟軸；16-開關(guān)箱步驟：1.連裝置，裝樣；2.調(diào)整點火器，升溫

；3.開始點火試驗；4.初次出現(xiàn)藍色火焰，讀數(shù)；第三十六頁，共四十九頁。ZHK301開口閃點全自動測定儀1-測試頭；2-溫度傳感器；3-點火桿；4-點火器；5-樣品杯；6-加熱器；7-打印裝置；8-LCD；9-按鍵；10-電源開關(guān)；課本P106，自學(xué)了解第三十七頁，共四十九頁。ZHB201A型閉口閃點全自動測定儀1-測試頭；2-自動點火器；3-杯蓋；4-溫度傳感器；5-燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥；6-樣品杯；7-打印裝置；8-顯示屏；9-按鍵；10-電源開關(guān)課本P106-107，自學(xué)了解第三十八頁，共四十九頁?！?.4其它項目的測定苯胺點的測定

定義

石油產(chǎn)品與等體積的苯胺在互相溶解成為單一溶液所需要的最低溫度。測定原理將規(guī)定體積的苯胺和試樣置于試管（或U形管）中，機械攪拌使其混合。以一定的速度加熱使兩相完全混合，然后在控制速度下冷卻，當(dāng)兩相出現(xiàn)分離時的溫度即為苯胺點。第三十九頁，共四十九頁。測定方法試管測定法U形管測試法第四十頁，共四十九頁。水分的測定

1.卡爾?費休法非水溶液氧化還原測定水分的化學(xué)分析方法

溶劑：甲醇卡爾?費休試劑：

碘、二氧化硫、吡啶、甲醇混合液I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3反應(yīng)式：終點的確定：“永?！狈ǖ谒氖豁?，共四十九頁。2.有機溶劑蒸餾法根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點的原理。水分測定裝置1-冷凝管；2-接受器；3-圓底燒瓶原理第四十二頁，共四十九頁。結(jié)果計算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)水分的體積分?jǐn)?shù)ρ——水在室溫時的密度，g/mL；V——接受器中收集的水的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。ρ——加入燒瓶時試樣的密度，g/mL第四十三頁，共四十九頁。碘值的測定

定義規(guī)定條件下，100g試樣所吸取碘的質(zhì)量，表示石油產(chǎn)品的不飽和程度

石油產(chǎn)品不飽和脂肪酸含量低，碘值很小，第四十四頁，共四十九頁。ICl+KI===I2+KClI2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6測定原理

過量ICl溶液和不飽和化合物分析中的雙鍵進行定量加成反應(yīng)，剩余的ICl與加入的KI作用析出碘，以淀粉作指示劑，用Na2S2O