(36)-5.2分光光度法藥物分析

PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis分光光度法

分光光度法

（一）紫外-可見分光光度法1.原理根據(jù)Lambert-Beer定律物質(zhì)對單色光吸收強(qiáng)弱與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度都有關(guān)系百分吸收系數(shù)：當(dāng)溶液濃度為1%(g/100ml)溶液厚度為1cm時(shí)的吸光度每100ml溶液中所含被測物質(zhì)的重量分光光度法

2.測定方法對照品比較法吸收系數(shù)法比色法分光光度法

對照品比較法供試品中被測成分的濃度原料藥注意：對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分規(guī)定量的100%±10%制劑分光光度法

例：美洛昔康片的含量測定含量測定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于美洛昔康7.5mg)，置100ml量瓶中，加0.lmol/L氫氧化鈉溶液10ml與甲醇40ml,超聲使美洛昔康溶解，放冷A用甲醛稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，用0.lmol/L氫氧化鈉溶液稀釋刻度，搖勻，作為供試品溶液B分光光度法

例：美洛昔康片的含量測定含量測定照紫外-可見分光光度法(通則0401),在362nm波長處測定吸光度C另取美洛昔康對照品適量，精密稱定，同法溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液，同法測定。計(jì)算，即得。D分光光度法

吸收系數(shù)法注意：儀器的校正和檢定，且E通常大于100分光光度法

吸收系數(shù)法例：維生素B2片含量測定取20片，稱重0.2408g(標(biāo)示量10mg/片)，研細(xì)，精密稱取0.0110g，置于1000ml容量瓶中，加冰醋酸5ml與水100mlA加熱溶解后加4%NaOH30ml，用水定容至刻度，照分光光度法，在444nm處測吸光度0.312，

，計(jì)算標(biāo)示量%B分光光度法

比色法加入顯色劑，使反應(yīng)產(chǎn)物的最大吸收移至可見光區(qū)，再用對照品比較法計(jì)算。分光光度法

例：鹽酸克侖特羅栓的含量測定含量測定取本品20粒，精密稱定，切成小片，精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸克侖特羅0.36mg)，置分液漏斗中，加溫?zé)岬娜燃淄?0ml使溶解，用鹽酸溶液(9→100)振搖提取3次(20ml、15ml、10ml),分取酸提取液，置50ml量瓶中A用鹽酸溶液(9→100)稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液B分光光度法

例：鹽酸克侖特羅栓的含量測定含量測定另取鹽酸克侖特羅對照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液(9→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中含7.2μg的溶液，作為對照品溶液。C精密量取對照品溶液與供試品溶液各15ml，分別置25ml量瓶中，各加鹽酸溶液(9→100)5ml與0.l%亞硝酸鈉溶液1ml,搖勻，放置3分鐘D分光光度法

例：鹽酸克侖特羅栓的含量測定含量測定各加0.5%氨基磺酸氨溶液1ml，搖勻，時(shí)時(shí)振搖10分鐘，再各加0.1%鹽酸萘乙二胺溶液1ml，搖勻，放置10分鐘E用鹽酸溶液(9→100)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法(通則0401),在500nm的波長處分別測定吸光度，計(jì)算，即得。F分光光度法

3.儀器的校正測定波長吸光度的準(zhǔn)確度雜散光的檢查參看：《中國藥典》（2015版）四部P38-39分光光度法

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