化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)“離子交換處理含銅廢水”實(shí)驗(yàn)報(bào)告

化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告“離子交換處理含銅廢水”實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：班級(jí)：學(xué)號(hào)：實(shí)驗(yàn)組號(hào)：同組姓名：實(shí)驗(yàn)時(shí)間：任課老師：撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間：20年月日實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针x子交換法的基本原理；通過離子交換法處理含銅廢水，了解離子交換法處理工業(yè)廢水的基本過程、裝置及操作方法；通過實(shí)驗(yàn)繪制穿透曲線了解固定床交換柱中交換帶的推移過程；確定離子交換樹脂的工作交換容量；學(xué)習(xí)廢水中銅的測(cè)試方法；實(shí)驗(yàn)原理離子交換法是目前廣泛采用的處理重金屬?gòu)U水的方法之一。重金屬離子吸附過程是在離子交換樹脂上進(jìn)行的。離子交換樹脂是具有主體網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子化合物。它與一般塑料不同，樹脂結(jié)構(gòu)由骨架和活性基團(tuán)組成。樹脂上活性基團(tuán)的種類和數(shù)量，決定了樹脂的總交換容量和選擇性。例如，聚苯乙烯磺酸型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，經(jīng)過濃硫酸處理，在共聚物的苯環(huán)上引入磺酸基（-SO3H）而成。其中的H+可以在溶液中游離，并與金屬離子進(jìn)行交換：R—5%H+『tR_SO3M4H+R：聚合物的本體；SO3:與本體聯(lián)結(jié)的固定部分，不能游離和交換；M+：代表一價(jià)金屬離子。陽(yáng)離子交換樹脂可表示為：若在共聚物的本體上引入各種胺基，就成為陰離子交換樹脂，例如，季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹R-N+（CH3）3OH-，其中OH-在溶液中可以游離，并與陰離子交換。交換容量表示樹脂中可交換離子總量的多少，是衡量樹脂交換能力大小的指標(biāo)。可分為：①全交換容量，表示每單位數(shù)量（重量或體積）樹脂能進(jìn)行離子交換反應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)的總量；②平衡交換容量，指交換樹脂與水溶液達(dá)交換平衡時(shí)的交換容量；③工作交換容量，指樹脂在交換過程中，實(shí)際起到交換作用的可交換離子總量；④再生交換容量，表示在一定的再生劑量條件下所取得的再生樹脂的交換容量,表明樹脂中原有化學(xué)基團(tuán)再生復(fù)原的程度。離子交換樹脂的交換容量與實(shí)際運(yùn)行條件，如原水中所含雜質(zhì)種類、濃度，交換樹脂層厚度，進(jìn)水pH值、溫度、流速，樹脂再生程度等，有密切關(guān)系。離子交換反應(yīng)具有三個(gè)主要特征：①與其他化學(xué)反應(yīng)一樣按摩爾質(zhì)量進(jìn)行定量反應(yīng)；②是一種可逆反應(yīng)，遵循質(zhì)量作用定律；③交換劑具有選擇性，交換劑上的交換離子優(yōu)先和交換勢(shì)大的離子交換。對(duì)于含銅廢水中首先經(jīng)過H型陽(yáng)離子樹脂交換，交換廢水中的陽(yáng)離子Cu2+等。R—S%H+t(R—SO3)2Cu+2H+廢水中的陰離子(SO42-、Cl-)，當(dāng)通過OH型樹脂時(shí)：R-N(CH3)3OH+crTR-N(CHj)3CH-OH-廢水經(jīng)陽(yáng)、陰離子樹脂交換后，銅離子、氯離子被吸附在樹脂上，廢水得到凈化。當(dāng)陽(yáng)離子樹脂失效后，可以用酸來再生：(R-SO3)2Cu+2HC12R-SO3H+CuCL同理，陰離子樹脂失效后，可以用堿來再生：R—N(CH辦Cl+NaOHR-N(CH3)3OH+NaCL實(shí)驗(yàn)內(nèi)容離子交換法處理重金屬?gòu)U水，應(yīng)對(duì)所選樹脂進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，同時(shí)用所選樹脂對(duì)特定廢水需進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)，確定出最佳去除率時(shí)溶液的pH值、溶液濃度、樹脂用量、接觸時(shí)間和運(yùn)行條件等，具體實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容如下：確定離子交換樹脂全交換容量；利用菲啰琳分光光度計(jì)比色法作出濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于出水銅離子濃度的測(cè)定；繪制出出水相對(duì)濃度Ct/C0與時(shí)間t的關(guān)系；確定連續(xù)順流和逆流的再生條件、工藝優(yōu)化條件和總出銅質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)裝置與設(shè)備4.1實(shí)驗(yàn)流程本裝置離子交換廢水吸附柱柱由有機(jī)玻璃制成，采用ABS管路，具有耐蝕性和耐用性，外型美觀，整體性強(qiáng)。以含銅離子（50ppm）廢水為原料，進(jìn)行離子交換處理重金屬?gòu)U水，出水濃度分析檢測(cè)方便，裝置操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，實(shí)用價(jià)值非常高。圖1是含銅離子廢水吸附實(shí)驗(yàn)裝置流程圖。]-原水箱,娘3-既陽(yáng)器,I-純水箱本裝置為雙柱串聯(lián)結(jié)構(gòu)，可連續(xù)順流和逆流再生，含雙柱、貯槽和架臺(tái)。離子交換法處理含銅廢水的原理就是基于離子交換樹脂和廢水中各種離子鍵的可交換性，例如陽(yáng)離子樹脂001X7為磺酸型陽(yáng)離子交換樹脂R-SO3H，交換基團(tuán)中的H+可與銅離子進(jìn)行交換，使其結(jié)合到樹脂上，而H+進(jìn)入水中。當(dāng)廢水通過陰離子交換樹脂（201X7型）時(shí)，交換基團(tuán)中的OH-具有可交換性，將Cl-，HCO3-等陰離子除去。值得注意的是，離子交換樹脂處理含重金屬?gòu)U水，需要預(yù)先除去水中的有機(jī)碳（DOC），以防止對(duì)銅吸附的干擾。離子交換樹脂不溶于酸、堿溶液及各種有機(jī)溶劑，因此吸附飽和后的離子交換樹脂可通過連續(xù)順流和逆流的HCl（或NaOH）進(jìn)行再生。但是離子交換法也存在不足，如一次性投資高，操作要求和管理嚴(yán)格，有的還存在再生問題、樹脂的中毒和老化問題。該套設(shè)備的主要技術(shù)指標(biāo)為：交換柱尺寸為內(nèi)徑中60mmX800mm，內(nèi)裝樹脂500mm，陽(yáng)離子樹脂型號(hào)為001X7，陰離子樹脂型號(hào)為201X7；磁力驅(qū)動(dòng)泵：型號(hào)10CQ-3，揚(yáng)程3m，流量15L/min，電壓：220V，50Hz；電機(jī)功率：1kW；精濾器濾芯：材質(zhì)為聚砜，精度5~10um；轉(zhuǎn)子流量計(jì)：6-60L/hr，再生液轉(zhuǎn)子流量計(jì)1-10L/hr；不銹鋼水箱尺寸：280X450X450mm；玻璃再生液貯罐：容積3L，數(shù)量：2個(gè)。4.2主要設(shè)備和試劑離子交換柱：內(nèi)徑060mmx800mm；原料儲(chǔ)槽：容積3升，材質(zhì)ABS工程塑料；⑶磁力驅(qū)動(dòng)泵：型號(hào)10CQ-3，揚(yáng)程3m,流量15L/min轉(zhuǎn)子流量計(jì)：6-60L/hr，再生液轉(zhuǎn)子流量計(jì)：1-10L/hr；電導(dǎo)儀：型號(hào)RM-220，檢測(cè)水溶液電阻儀；電導(dǎo)電極管道及閥門：UPVC管閥；不銹鋼電控柜及不銹鋼支架；分光光度計(jì)：配有10mm和50mm比色皿；2,9-二甲基-1,10-菲啰啉，鹽酸羥胺、檸檬酸鈉等；25ml比色管，12只；燒杯：100ml4只，250ml2只，500ml和1000ml各1只;錐形瓶：250ml和500ml各2只；下口瓶：2000ml2只；移液管：10ml、20ml各2只；量筒：50ml、100ml各1只；732型(001x7)強(qiáng)酸性聚苯乙烯陽(yáng)離子交換樹脂；711型(201x7)強(qiáng)堿性聚苯乙烯陰離子交換樹脂；含銅廢水(20ppm)；10%HCl、5%HCl、10%NaOH、5%NaOH;H2SO4(d=1.84)；0.1MNaOH、0.1MHCl；酚酞指示劑，甲基橙指示劑實(shí)驗(yàn)操作步驟

5.1離子交換樹脂全交換容量測(cè)量步驟強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂.稱取陽(yáng)離子樹脂1.0000g,置于恒溫干燥箱內(nèi)105oC烘干45分鐘，干燥器內(nèi)冷去稱重，確定含水率。.另外量取陽(yáng)離子樹脂1.0000甘，放入250ml錐形瓶中，加入1mol/l的NaCl溶液100ml，搖動(dòng)5分鐘，放置2小時(shí)。.上述溶液加入酚酞指示劑3滴，用0.1MNaOH標(biāo)液滴定至呈微紅色，10秒鐘不退。記錄所用的NaOH標(biāo)液體積。LG-1離子交換設(shè)備運(yùn)行步驟按照工藝流程圖1連接好管路；通自來水檢漏。分別在正洗、反沖條件下，觀察各接口是否有漏液現(xiàn)象、管路是否通暢，如有泄漏，必須解決到管路通暢、無(wú)泄漏為止；在貯水槽注入待處理的廢水。串聯(lián)操作：輕輕打開原水箱底部閥門V1，回水閥RV1，同時(shí)打開吸附器的進(jìn)水閥V3、V6,出水閥V7,關(guān)閉閥門V5、V9,通過調(diào)節(jié)回水閥RV1，及轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量控制吸附；處理完畢，關(guān)閉所有進(jìn)出水閥門，切斷設(shè)備電源。Cu(II)離子含量的測(cè)定采用國(guó)標(biāo)HJ486-2009《水質(zhì)銅的測(cè)定2,9-二甲基-1,10-菲啰琳分光光度法》，其原理是用鹽酸羥胺將二價(jià)銅離子還原為亞銅離子，在中性或維酸性溶液中，亞銅離子和2,9-二甲基-1,10-菲啰琳反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)457nm處測(cè)量吸光度，此種測(cè)定方法為直接光度法。1.試劑配制圖31.試劑配制圖3Cu(I)與菲啰琳絡(luò)合示意圖.2,9-二甲基-1,10-菲啰琳溶液(p=1.0mg/ml)：稱取200mg2,9-二甲基-1,10-菲啰琳溶于200ml甲醇。此溶液可穩(wěn)定一個(gè)月；.鹽酸羥胺溶液(p=100g/l)：稱取20g鹽酸羥胺，溶于水并稀釋至200ml.檸檬酸鈉溶液：稱取150g檸檬酸鈉，溶解于400ml水中，加入5ml鹽酸羥胺溶液和10ml2,9-二基甲-1,10-菲啰琳溶液，用50ml三氯甲烷萃取除去其中的雜質(zhì)銅，棄去三氯甲烷層；.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液口(p=2.0四g/ml)：吸取10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液□于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。.乙酸溶液(Cha=6mol/l):取35.3ml冰乙酸，加水稀釋至100ml，混勻備用。.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：稱取60.3g無(wú)水乙酸鈉［CfCOONa］溶于適量水中，再加入13ml乙酸溶液，用水稀釋至500ml，混勻。此溶液的pH值約為5.7。Cu離子溶液校準(zhǔn)曲線.取6個(gè)25ml比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00銅標(biāo)準(zhǔn)溶液口，加水至體積為15ml，銅的質(zhì)量濃度依次為0、2.0、4.0、6.0、10.0、20pg/15ml；.加入lml水、1.5ml鹽酸羥胺溶液，3.0ml檸檬酸鈉溶液和3.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖液，搖勻。.加入1.5ml2,9-二甲基-1,10-菲啰琳溶液，充分混勻，靜置5min。以水為參比，在457nm測(cè)量吸光度。從測(cè)得的吸光度中減去試劑空白的吸光度后，對(duì)相應(yīng)的銅的質(zhì)量濃度(四g/15ml)繪制校準(zhǔn)曲線。樣品Cu離子含量測(cè)定加液泵在一定流量下將含銅廢水加入離子交換柱，不同時(shí)間在出水口收集出水。吸取15ml或者適量體積的試樣于25ml比色管中，按與上述校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定吸光度。此外，用15ml去離子水代替試樣，按與樣品測(cè)量相同的步驟操作，做空白試驗(yàn)。注意及維護(hù)事項(xiàng)6.1樹脂使用注意事項(xiàng).離子交換樹脂一般可長(zhǎng)期使用，數(shù)年不壞。如發(fā)現(xiàn)因樹脂碎片過多造成壓力過大，可通過反洗由柱頂隨水流排出碎片樹脂，補(bǔ)充部分新樹脂。.樹脂貯存時(shí)應(yīng)使其轉(zhuǎn)變?yōu)殁c型和氯型，這樣較為穩(wěn)定，將樹脂浸泡于潔凈的水中，在5?40園下保存。為防止生長(zhǎng)藻類及冬季凍裂，可將樹脂貯于氯化鈉溶液中。.自來水中的活性氯能使樹脂活性基團(tuán)降解，必要時(shí)應(yīng)于陽(yáng)離子柱前加化學(xué)藥品處理或加活性炭柱除氯。.樹脂顆粒與水中雜質(zhì)起不可逆反應(yīng)，用常規(guī)方法不能復(fù)原稱為離子交換樹脂的污染，可進(jìn)行特殊處理進(jìn)行清除。6.2離子交換設(shè)備故障處理和注意事項(xiàng)設(shè)備故障.泵運(yùn)轉(zhuǎn)聲音異常。停泵檢查電源電壓是否準(zhǔn)確，或泵內(nèi)是否有液體。泵進(jìn)出水閥門是否開啟；.泵不運(yùn)轉(zhuǎn)。檢查電源是否符合要求，有無(wú)線路故障；.流量不足?？赡鼙糜小皻馕g”存在，排除氣體即可正常；.吸附器壓力升高，觀察管路是否通暢。注意事項(xiàng)必須熟讀使用說明，熟悉儀器的使用方法；設(shè)備在運(yùn)行過程中發(fā)現(xiàn)有泄漏現(xiàn)象時(shí)請(qǐng)及時(shí)停車維修；設(shè)備電源必須完好牢固接地，謹(jǐn)防發(fā)生觸電危險(xiǎn)?；I(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄稱取樹脂0.9998g干燥后樹脂重量0.5123g實(shí)驗(yàn)樹脂1g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂滴定氫氧化鈉用量0.2ml稱取三水合硝酸銅2.388g原液經(jīng)稀釋后吸光度為0.045水024610濃度20Ug/15ml00.020.0380.0470.0670.0850.144吸光度樣品123吸光度0.0560.0580.061實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理離子交換樹脂全交換容量計(jì)算公式：E=-C^W（1-6）E—離子交換樹脂全交換容量；C一標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCl、NaOH）濃度（mmol/ml）；V—所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（HCl、NaOH）體積（ml）；W一樣品樹脂重量（g）；0一樹脂含水率。E=0.1*0.2/（1*0.5123/0.9998）=0.0039Cu離子標(biāo)準(zhǔn)校正曲線繪制3.Cu離子溶液校正曲線進(jìn)水中鐵離子含量Y(四g/ml)的計(jì)算A*Xf=A—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得銅離子含量，ug;X一稀釋倍數(shù)；V一測(cè)定時(shí)去處理后水樣的體積，ml。Y進(jìn)=0.136*29/4*20=19.7ug/ml出水中Cu離子含量測(cè)定對(duì)于樣品1，流速為20Y=(0.056-0.0244)/0.1516*25*10/15=3.47ug/ml對(duì)于樣品2，流速為40Y=(0.058-0.0244)/0.1516*25*10/15=3.69ug/ml對(duì)于樣品3，流速為60Y=(0.061-0.0244)/0.1516*25*10/15=4ug/ml結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：1g樹脂全交換容量為0.0039.廢水中cu離子含量為19.7ug/ml,流速為20:處理后含銅廢水濃度:3.47ug/ml流速為40:處理后含銅廢水濃度3.69ug/ml流速為60:處理后含銅廢水濃度4ug/ml由實(shí)驗(yàn)可知當(dāng)流速增大時(shí)，處理后含銅廢水的濃度反而更高，樹脂的分離效率降低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及討論流速增加，樹脂處理效率降低，當(dāng)流速較小時(shí)廢水與樹脂接觸時(shí)間更長(zhǎng)，樹脂處理時(shí)間更久，處理后銅含量降低更多。樹脂