化學(xué)備考人教江蘇專講義：第一章　第2講　物質(zhì)的分離和提純 含答案

學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精第2講物質(zhì)的分離和提純考綱要求1.了解過濾、結(jié)晶、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法,能對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。2.能識別簡單的實驗儀器裝置圖。考點一物質(zhì)分離、提純的常用物理方法及裝置1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。（2）物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法（1)“固＋固”混合物的分離(提純）(2）“固＋液”混合物的分離(提純)（3）“液＋液”混合物的分離（提純）3．物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置(1)過濾（如左下圖）適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意:一貼、二低、三靠。（2）蒸發(fā)(如右上圖)蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì),采用降溫結(jié)晶的方法。在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用:攪拌,防止液體局部過熱而飛濺;②當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱,利用余熱蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸餾①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處;②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石;③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。(4）萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶;③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出.(5）升華(如下左圖）:利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離,屬于物理變化。（6)洗氣(如上右圖）：適用條件:除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長管進(jìn)氣短管出氣.1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法(1）制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾（)（2）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇（)(3）提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法（）(4)NaCl的熔點高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法(）（5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離（)(6）將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(）答案(1）×（2）×（3)×（4)√（5)×(6)×解析(1）乙醇的沸點低易揮發(fā)，適合用蒸餾法。(2)乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。(3)由于氯化鈉的溶解度隨溫度升高變化不大,而硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變化很大，適合用蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法。（4)碘易升華，加熱可分離。(5)食用油和汽油互溶，但沸點不同，應(yīng)用蒸餾的方法分離。(6)只能除去氯氣中的HCl雜質(zhì),但不能除去其中的水蒸氣。2．物質(zhì)分離儀器的使用及注意事項(1)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出()（2）蒸餾操作時,應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處（）（3）蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出（)(4）蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱（)（5）用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物()(6）分液時要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中()答案（1）√(2)√（3)√（4)×(5）×（6)√物質(zhì)分離提純操作要領(lǐng)填空(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：____________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻,防止暴沸(3)若濾液渾濁，需______________.渾濁的原因可能是_____________________________。（4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體［NH4Al(SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(5）分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________________。答案（1)加熱至有大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③（3)更換濾紙,重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(4)防止晶體失去結(jié)晶水,也防止可溶物雜質(zhì)析出（5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊）1．物質(zhì)分離提純裝置圖的正誤判斷答案(1)×（2)×（3）√(4）×(5)×解析(1)海帶應(yīng)在坩堝中灼燒。（2)過濾時應(yīng)用玻璃棒引流，漏斗下端尖口應(yīng)緊貼燒杯壁。(4)蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)插在支管口處。（5）蒸干時可能失去結(jié)晶水。2．物質(zhì)的分離提純操作包括：過濾、蒸餾、分液、結(jié)晶（重結(jié)晶）、鹽析等，選擇合適的操作名稱填空：(1）除去Ca（OH）2溶液中懸浮的CaCO3________。（2)從碘水中提取碘________。(3）用自來水制取蒸餾水________。(4)分離植物油和水________。(5)從雞蛋清溶液中提取蛋白質(zhì)________。（6)除去KNO3晶體中混有的少量NaCl________.答案（1）過濾（2)萃取、分液（3)蒸餾(4）分液（5）鹽析、過濾(6）重結(jié)晶3．按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。則（1）、(2）、（3）、（4）的分離提純方法依次為________、________、________、________。答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾

4．(2018·宿遷高三檢測)硼氫化鈉(NaBH4)在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4,其流程如下：已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng),可溶于異丙酸(沸點：33℃）。（1)在第①步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至100℃以上并通入氬氣，該操作的目的是____________________________________，原料中的金屬鈉通常保存在________中，實驗室取用少量金屬鈉需要用到的實驗用品有________、________、玻璃片和小刀等.(2）第②步分離采用的方法是________;第③步分離（NaBH4）并回收溶劑，采用的方法是________.答案（1)排盡裝置中的空氣和水蒸氣煤油鑷子濾紙(2）過濾蒸餾解析(1)Na能與空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)，NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，因而通入氬氣是為了排除干擾因素空氣和水，取用鈉時，用鑷子夾取，用濾紙吸干表面的煤油。（2)從流程可看出第②步是固體與液體的分離，其操作為過濾。根據(jù)已知信息可知NaBH4溶于異丙酸，且異丙酸的沸點較低（33℃)，回收異丙酸可選用蒸餾的方法.微專題過濾、蒸餾、冷凝及洗氣裝置的創(chuàng)新應(yīng)用近幾年的高考題中，特別是在物質(zhì)制備及化工流程題中有關(guān)物質(zhì)的分離提純成為新的命題熱點。創(chuàng)新裝置1．過濾裝置的創(chuàng)新--抽濾由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小,故使過濾速率加快。圖1

2．蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應(yīng)用圖2圖3圖4圖2、圖3、圖4,由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。3．洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法圖5中，由于雙耳球上端球形容器的容積較大,能有效地防止倒吸.故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸.圖5專題訓(xùn)練1．(2018·揚(yáng)州調(diào)研)實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表）。其實驗步驟為附表相關(guān)物質(zhì)的沸點（101kPa）物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃溴58。81，2-二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛229步驟1：將三頸燒瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻.步驟2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%的NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。(1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是_______________，錐形瓶中的溶液應(yīng)為________。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為____________.(3)步驟2中用10％的NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的______（填化學(xué)式）。（4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_________________________________________________________________________________________________________________。（5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止______________________。答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2）AlCl3(3）Br2、HCl(4)除去有機(jī)相中的水（5）間溴苯甲醛被氧化解析（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反應(yīng)物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易揮發(fā)且溴蒸氣有毒,不能直接排入空氣，需要用NaOH等強(qiáng)堿溶液吸收尾氣。(2)苯甲醛與溴單質(zhì)是在AlCl3的催化作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成間溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以與Br2及鹽酸反應(yīng),所以用NaHCO3溶液是為了除去沒有反應(yīng)的Br2和HCl。(4)洗滌后的有機(jī)相中含有少量的水，加入無水MgSO4的作用是作干燥劑除去有機(jī)相中的水,吸水生成MgSO4·7H2O。(5)減壓蒸餾是為了降低蒸餾的溫度,防止間溴苯甲醛被氧化。2．(2018·南京高三模擬）環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實驗室常用下列原理和裝置制備(部分夾持儀器未畫出)：eq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7,H2SO4），\s\do5(55~60℃））環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表（＊括號中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點)：物質(zhì)相對分子質(zhì)量沸點(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性環(huán)己醇100161。1（97.8*)0。9624微溶于水環(huán)己酮98155。6(95*)0。9478微溶于水水18100。00.9982（1)已知合成環(huán)己酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實驗時,先在合成裝置中加入5.2mL（5g）環(huán)己醇和幾粒沸石,再加入酸性Na2Cr2O7溶液.酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為________（填字母)。A．一次性加入B．緩慢加入C．無所謂，怎樣加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的體積為35mL，則應(yīng)選取________（填“100mL”或“250mL")的三頸燒瓶。(3）反應(yīng)完成后，加入適量水,蒸餾，收集95～97℃的餾分（設(shè)為A），其主要成分是________的混合物；在餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液，得有機(jī)層（設(shè)為B)。加入氯化鈉固體的作用是_____________________________;在有機(jī)層B中加入無水硫酸鎂固體，充分作用后過濾，加入無水硫酸鎂的作用是_______________________,然后進(jìn)行蒸餾。（4）合成裝置中冷凝水應(yīng)從________（填“a"或“b”）口進(jìn)入；精制裝置中的兩處錯誤是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（5)若最終得到環(huán)己酮的質(zhì)量為3.43g,則環(huán)己酮的產(chǎn)率是________。答案（1）B(2)100mL（3)環(huán)己酮和水增加水層的密度，有利于液體分層除去殘留在環(huán)己酮中的水(4)a溫度計的水銀球插入到溶液中;冷凝水進(jìn)、出口方向顛倒(5）70％解析(1)酸性Na2Cr2O7溶液應(yīng)緩慢加入,防止劇烈反應(yīng)，導(dǎo)致溫度過高.（2）反應(yīng)液的總體積是40.2mL，液體體積一般不能超過容器容積的1/2，所以應(yīng)選擇100mL三頸燒瓶。（3)95℃時得到環(huán)己酮和水的恒沸溶液，所以95~97℃的餾分是環(huán)己酮和水的混合物；環(huán)己酮的密度與水接近,不容易分層。加入NaCl可增加水的密度,有利于分層；加入無水硫酸鎂是為了除去殘留在環(huán)己酮中少量的水。(4)冷凝水應(yīng)從a口進(jìn)入。（5)5g環(huán)己醇理論上得到4。9g環(huán)己酮，所以產(chǎn)率是eq\f(3.43g,4。9g)×100％＝70％。考點二物質(zhì)分離、提純化學(xué)方法的選擇1．除雜“四原則”（1）不增,不得引入新雜質(zhì)；（2）不減,盡量不減少被提純和分離的物質(zhì);(3)易分,應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；（4）易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。2．除雜操作“四注意”(1）除雜試劑要過量；(2）過量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳;（4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序.3．常用化學(xué)提純方法應(yīng)用舉例(1)溶解法：除去固體混合物中雜質(zhì)的常用方法,選擇合適的溶劑(酸或堿）將難溶雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。如：①除去Fe粉(Al粉）[括號內(nèi)為雜質(zhì)，下同]，可溶解在過量NaOH溶液里，過濾分離。②除去SiO2(CaCO3），可用足量鹽酸溶解，過濾分離。（2）吸收法：除去氣體混合物中雜質(zhì)的常用方法，如：①除去N2（O2)，可將混合氣體通過加熱的銅網(wǎng),將氧氣吸收。②可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2氣體。（3)沉淀法：除去溶液中某些雜質(zhì)離子的常用方法，選擇合適的沉淀劑,將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為難溶物質(zhì)，再過濾分離。如:①除去食鹽水中的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－，4)等，可依次加入稍過量的NaOH、BaCl2、Na2CO3過濾分離沉淀、再加適量鹽酸調(diào)pH。②除去MgCl2溶液(Fe3＋），可通過加MgO調(diào)pH，使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀,再過濾分離。(4)氣化法:將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體的方法，如：①除去食鹽水中的少量COeq\o\al（2－，3)，可加鹽酸除去.②除去NaCl固體（NH4Cl),可通過加熱使NH4Cl分解的方法除去。(5）轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)的方法。如：①除去CO2(CO)，將混合氣體通過加熱的CuO。②除去CO2(HCl），將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液。③除去Na2CO3固體(NaHCO3)，通過加熱灼燒固體混合物，使NaHCO3分解為Na2CO3。④除去FeCl3溶液(Fe2＋），在溶液中加入H2O2或通入適量氯氣，將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋。1．化學(xué)除雜方法及操作的選擇（1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去（）（2）通過灼熱的CuO除去H2中的CO（)（3)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(）（4）除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌()（5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入過量鐵粉,過濾（）（6）除去Cu粉中混有的CuO:加適量稀硝酸后，過濾、洗滌（)(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3()(8）除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再過濾（）（9）通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2（)答案(1）√（2）×（3)×（4)×（5）√(6）×（7）×（8)√（9)×解析（1)濃硫酸可吸收SO3。（2）H2也能還原氧化銅。（3）乙烯能與溴水反應(yīng)。(4)BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復(fù)原。(6)Cu、CuO均能溶于稀硝酸。（7）會引入新的雜質(zhì)Ca2＋。（8）Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達(dá)到除雜的目的。（9)N2和O2均能與鎂粉發(fā)生反應(yīng)。2．化學(xué)提純裝置圖的判斷答案(1)√(2）√（3)×（4)×(5)√解析（3）進(jìn)氣方向錯.(4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收。1．(2017·常州高三調(diào)研試題)下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項實驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙答案B解析A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉,可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下,O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。2．如圖所示為從固體混合物中分離出X的兩種方案,請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是（）A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨B．方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱時不揮發(fā)或難分解C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3答案BD解析①加熱法分離提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離（過濾)提純固體混合物應(yīng)滿足的條件：所加試劑能達(dá)到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，錯誤；C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如加水進(jìn)行溶解分離,錯誤；D項中SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而分離，正確。3．（2018·鎮(zhèn)江高三模擬)工業(yè)品MnCl2溶液中含有雜質(zhì)，利用錳粉、草酸、硫酸錳分別依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得純凈的MnCl2。工藝流程如下:已知:①草酸為二元弱酸，其鈉鹽、鉀鹽易溶于水,鈣鹽難溶于水。②硫酸鎂晶體、硫酸錳的溶解度曲線如下圖:回答下列問題：（1)過濾所需的玻璃儀器主要有_____________________________________，加熱攪拌的作用是_________________________________________.（2）棄渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分別為________、________、________.反應(yīng)①的離子方程式為________________________________________________。（3）反應(yīng)②的離子方程式為_______________________________________。（4)③加熱攪拌、靜置過濾時，所選擇的溫度的范圍是________.a．0～20℃ b．20~40℃c．40~60℃ d．80～90℃（5）④加入氯化鋇溶液主要是為了除去________，檢驗該離子是否除盡的方法為______________________________________。(6）已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X為________（填字母)。a．蒸發(fā)結(jié)晶 b．降溫結(jié)晶c．萃取分液 d．蒸餾答案（1)漏斗、燒杯、玻璃棒加快反應(yīng)速率(2)鉛及少量錳粉MgSO4·7H2O硫酸鋇(或BaSO4）Mn＋Pb2＋=Mn2＋＋Pb(3）H2C2O4＋Ca2＋=CaC2O4↓＋2H＋（4)d(5)SOeq\o\al（2－，4）取少量上層澄清溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，如無沉淀出現(xiàn)則說明SOeq\o\al（2－,4）已除盡，反之則沒有除盡(6)b解析（1）過濾所需的玻璃儀器主要有漏斗、燒杯、玻璃棒，加熱攪拌的作用是加快反應(yīng)速率。（2)根據(jù)題意，結(jié)合流程圖知，反應(yīng)①為除Pb2＋，則棄渣Ⅰ為鉛及少量錳粉；反應(yīng)③除鎂離子,則棄渣Ⅱ為硫酸鎂晶體；反應(yīng)④為除去引入的硫酸根離子，則棄渣Ⅲ為硫酸鋇.(3)草酸與Ca2＋反應(yīng)生成草酸鈣沉淀，注意草酸為弱酸，不能拆寫成離子。（4)根據(jù)硫酸錳與硫酸鎂晶體的溶解度曲線，可知在80～90℃的范圍內(nèi)二者溶解度差別最大，且硫酸鎂晶體的溶解度最小。（6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因為Mn2＋水解,不能用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，而用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(即降溫結(jié)晶）的方法.分離提純題的答題步驟第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性（溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等），選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì),不引入新的雜質(zhì)。第二步：選擇合適的分離或除雜裝置根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等）；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置,液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管.第三步:綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。微專題沉淀洗滌題的答題規(guī)范在高考綜合實驗題中，沉淀物的洗滌是?？嫉拿}熱點,主要關(guān)注以下幾個問題：1．洗滌沉淀的目的(1）若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì),得到更純凈的沉淀物.（2）若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。2．常用洗滌劑（1）蒸餾水:主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì).(2）冷水：除去沉淀的可溶性雜質(zhì),降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。(3）沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4）有機(jī)溶劑（酒精、丙酮等）：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解,又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。3．沉淀洗滌的答題規(guī)范答題模板：注洗滌液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)↓標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)↓重復(fù)(待洗滌液流盡后,重復(fù)操作2～3次)4．沉淀是否洗凈的答題規(guī)范答題模板：取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中）↓加試劑［加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))]↓現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體）↓結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)專題訓(xùn)練1．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如下圖所示：所得Fe2(C2O4）3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是___________________________________________________________________________________________________________。答案除去雜質(zhì),減少草酸鐵晶體的溶解損耗解析洗滌是除去沉淀表面的雜質(zhì)，冰水洗滌是減少沉淀溶解損失。2．食鹽是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SOeq\o\al（2－，4）等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下：提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75％乙醇、四氯化碳。選擇最好的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為__________________________________________________________。答案沿玻璃棒向漏斗中注入75％乙醇，使溶液完全浸沒NaCl晶體，待溶液流盡后，重復(fù)操作2～3次3．從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示：洗滌濾渣c的實驗操作方法是_________________________________________________。答案沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣,待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2~3次4．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________________________________________。答案取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化,再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)5．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ)、Ni（Ⅱ）等雜質(zhì)］的流程如下:工業(yè)ZnOeq\o(→,\s\up7(稀硫酸)，\s\do5(①))浸出液eq\o（→,\s\up8（調(diào)pH約為5)，\s\do8（適量高錳酸鉀溶液）,，\s\do20(②））eq\o（→，\s\up7（過濾)）②濾液eq\o（→，\s\up7（Zn)，\s\do5（③))eq\o（→，\s\up7(過濾)）濾液eq\o(→,\s\up7（Na2CO3），\s\do5(④)）eq\o(→，\s\up7(過濾)）濾餅eq\o(→，\s\up7（煅燒）,\s\do5(⑤））ZnO提示：在本實驗條件下，Ni（Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。回答下列問題：反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_______________________。答案取少量最后一次洗滌液于試管中,滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液,若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈1．（正誤判斷)（2015·江蘇，13B)提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液,并除去有機(jī)相的水(√)2．［2014·江蘇，19（2）]實驗室從含碘廢液（除H2O外,含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其實驗過程如下：操作X的名稱為________。答案分液解析CCl4不溶于水,因此可以通過分液的方法使其與水分離。3．[2013·江蘇，19(2)]檸檬酸亞鐵（FeC6H6O7）是一種易吸收的高效鐵制劑，可由綠礬（FeSO4·7H2O)通過下列反應(yīng)制備：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O生成的FeCO3沉淀需經(jīng)充分洗滌,檢驗洗滌是否完全的方法是__________________。答案取最后一次的洗滌濾液1～2mL于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈解析FeCO3沉淀中含有的可溶性雜質(zhì)為Na2SO4,是否洗滌完全主要檢驗洗滌液中是否含有SOeq\o\al（2－，4）。4．[2012·江蘇，19(3）]廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護(hù)環(huán)境。實驗室利用廢舊電池的銅帽（Cu、Zn總含量約為99％）回收Cu并制備ZnO的部分實驗過程如下：已知pH>11時Zn（OH)2能溶于NaOH溶液生成［Zn（OH）4］2－.下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1。0mol·L－1計算）.開始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Fe2＋5。88.8Zn2＋5.98。9實驗中可選用的試劑：30％H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1。0mol·L－1NaOH。由除去銅的濾液制備ZnO的實驗步驟依次為①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③過濾；④________________________________________________________________________;⑤過濾、洗滌、干燥;⑥900℃煅燒。答案①向濾液中加入適量30%H2O2，使其充分反應(yīng)②滴加1。0mol·L－1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為5（或3。2≤pH〈5.9)，使Fe3＋沉淀完全④向濾液中滴加1.0mol·L－1NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH約為10(或8.9≤pH≤11），使Zn2＋沉淀完全解析除去銅的濾液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制備ZnO應(yīng)除去Fe3＋和Fe2＋.由表中信息可知，F(xiàn)e2＋和Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較小，但Fe3＋與Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較大，故可加入30％H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，再滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH（3.2≤pH<5.9），使Fe3＋沉淀完全，此時Zn2＋不產(chǎn)生沉淀，充分反應(yīng)后過濾,向濾液中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH（8.9≤pH≤11)，使Zn2＋產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，并對Zn（OH)2沉淀進(jìn)行洗滌、干燥、煅燒，即可得到ZnO。一、單項選擇題1．（2018·徐州調(diào)研）我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道:“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水,味極濃烈,蓋酒露也.”這里所用的“法”是指(）A．萃取B．滲析C．蒸餾D．干餾答案C解析由信息可知，蒸令氣上，則利用互溶混合物的沸點差異分離，則該法為蒸餾。2．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì)），選用的試劑或分離方法錯誤的是（)選項物質(zhì)試劑分離方法A硝酸鉀（氯化鈉）蒸餾水降溫結(jié)晶B二氧化碳(氯化氫）飽和NaHCO3溶液洗氣C甲烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣D乙醇(水)生石灰蒸餾答案C解析KNO3的溶解度受溫度影響較大,而NaCl的溶解度受溫度影響較小,可加蒸餾水溶解固體,再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項正確;HCl與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)生成二氧化碳,B項正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，C項錯誤;加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通過蒸餾獲得乙醇，D項正確。

3．(2017·泰州質(zhì)檢)用如圖所示的實驗裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實驗，可以達(dá)到目的的是（)A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗空氣中是否含有甲醛答案B解析A項,二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯誤；B項，氯氣和水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達(dá)到洗氣的目的，正確；C項,收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集,集氣瓶中應(yīng)該“短管進(jìn)氣”,錯誤；D項，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，該反應(yīng)未加熱，錯誤。4．（2018·常州模擬）下列除雜方法不正確的是（)A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pHB．除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑C．除去某溶液中的SOeq\o\al（2－,4）可向溶液中加入鎂鹽D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn（OH）2答案C解析A項，氨水可與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀,同時生成氯化銨，不引入新的雜質(zhì)，正確；B項,加入Na2S、H2S等物質(zhì)，Cu2＋、Hg2＋易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜,正確;C項，硫酸鎂易溶于水,無法沉淀SOeq\o\al（2－，4)，應(yīng)加入鋇鹽除雜,錯誤；D項,Zn（OH)2能消耗溶液中H＋，提高溶液的pH，促進(jìn)Fe3＋的水解,使其生成氫氧化鐵沉淀，正確.5．(2017·宿遷高三一模)下列除雜所用試劑和操作不合理的是（）選項物質(zhì)(括號中為雜質(zhì)）除雜試劑操作ACO2（SO2）飽和NaHCO3溶液洗氣BBaCO3(BaSO4）飽和Na2CO3溶液攪拌、過濾CCuCl2(FeCl3)NaOH溶液過濾DCl2(HCl)飽和食鹽水洗氣答案C解析SO2與NaHCO3反應(yīng)生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2,A項合理;加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀,B項合理；加NaOH會引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也易生成Cu(OH)2沉淀，應(yīng)加CuO調(diào)pH除去Fe3＋，C項不合理；HCl易溶于飽和食鹽水,而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項合理。6．下列實驗裝置設(shè)計正確，且能達(dá)到目的的是（)答案B解析A項，導(dǎo)管插入水中，不能防止倒吸；C項，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項,沒有溫度計，不能用于分餾。7．（2017·鹽城市高三上學(xué)期期中）下列制取Cl2，用其氧化含I－廢液,回收并提純I2的裝置和原理能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ┐鸢窪解析A項，MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2，不能用稀鹽酸，錯誤；B項，Cl2通入含I－溶液中，應(yīng)長管進(jìn)，短管出，錯誤；C項,應(yīng)用萃取的方法提取碘,過濾是分離固體與液體的,錯誤；D項，可用升華法提取碘，正確。

8．(2017·揚(yáng)州高三質(zhì)檢)下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是(）答案C解析洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質(zhì)的溶解性無關(guān).二、不定項選擇題9．下列有關(guān)實驗的選項正確的是（)A。配制0。10mol·L－1NaOH溶液B。除去CO中的CO2C。苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作D。記錄滴定終點讀數(shù)為12.20mL答案B解析A項，物質(zhì)溶解應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，不能在容量瓶中溶解，錯誤;B項，CO不溶于NaOH溶液且不與NaOH溶液反應(yīng)，CO2因能與NaOH溶液反應(yīng)而除去，正確；C項，由于苯的密度比水的小,故含碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯誤;D項,滴定終點的讀數(shù)為11.80mL，錯誤。10．已知苯酚顯酸性，C6H5OH＋NaOH→C6H5ONa＋H2O，實驗室回收廢水中苯酚的過程如下圖所示。下列分析錯誤的是()A．操作Ⅰ中苯作萃取劑B．苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大C．通過操作Ⅲ苯可循環(huán)使用D．三步操作均需要分液漏斗答案BC解析根據(jù)流程知，向含酚廢水中加入苯，將酚萃取到苯中，然后分液；再加入NaOH溶液，苯酚與NaOH反應(yīng)得到苯酚鈉。苯酚鈉進(jìn)入水中,通過分液得到苯酚鈉溶液和苯；再向苯酚鈉溶液中加入鹽酸得到苯酚乳濁液，靜置分層，最后通過分液即可得到苯酚。由上述分析知,B、C項錯誤。11．(2018·南京高三檢測)某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗.選擇試劑①Na2CO3溶液④實驗操作②③加熱下列試劑或操作不合理的是(）A．試劑①為Ba(OH)2溶液B．操作②為結(jié)晶C．操作③為過濾D．試劑④為稀HNO3答案B解析根據(jù)題意，可用Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al（2－，4)、NHeq\o\al（＋,4）和HCOeq\o\al（－，3)，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱；過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OH－和COeq\o\al(2－，3)用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。12．（2018·江蘇省丹陽高級中學(xué)高三上學(xué)期期中)下列裝置應(yīng)用于銅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫和硫酸銅晶體,能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?A．用圖甲裝置制取并收集二氧化硫B．用圖乙裝置將反應(yīng)后的混合物稀釋C．用圖丙裝置過濾出稀釋后混合物中的不溶物D．用圖丁裝置將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶答案AB解析B項，反應(yīng)后的混合物中含有濃硫酸，所以將反應(yīng)后的混合物加入到水中并及時攪拌，正確;C項，過濾時應(yīng)該用玻璃棒引流，錯誤；D項，將溶液加熱蒸發(fā)應(yīng)使用蒸發(fā)皿，不是坩堝,錯誤。三、非選擇題13．海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖：(1）實驗室灼燒海藻,需要下列儀器中的________（填字母)。a．試管 b．燒杯 c．坩堝d．泥三角 e．鐵三腳架 f．酒精燈（2）指出提取碘的過程中有關(guān)的實驗操作名稱：①________，③__________。（3）提取碘的過程中，可選擇的有機(jī)試劑是________（填字母)。A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有______________、______________。(5)小組用CCl4萃取碘水中的碘,在下圖的分液漏斗中，下層液體呈______色;他們打開分液漏斗活塞,卻未見液體流下，原因可能是__________________________________。(6)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑，還須經(jīng)過蒸餾,指出下列實驗裝置圖中的錯誤之處:①________________________________________________________________________；②_____________________________________________________