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(優(yōu)選)第五章水分的測定現(xiàn)在是1頁\一共有70頁\編輯于星期六水分的測定現(xiàn)在是2頁\一共有70頁\編輯于星期六水分的測定概述重量法儀器法231現(xiàn)在是3頁\一共有70頁\編輯于星期六一、概述1.水的作用

①水是維持動、植物和人類生存必不可少的物質(zhì)之一。除谷物和豆類等的種子類食品以外,作為食品的許多動植物一般含有60~90%水分,有的甚至更高,水是許多食品組成成分中數(shù)量最多的組分。如蔬菜含水分85~97%、水果80~90%、魚類67~81%、蛋類73~75%、乳類87~89%、豬肉43~59%,即使是干態(tài)食品,也含有少量水分,如面粉12~14%、餅干2.5~4.5%?,F(xiàn)在是4頁\一共有70頁\編輯于星期六②在動、植物體內(nèi),水分不僅以純水狀態(tài)存在,而且常常是溶解可溶性物質(zhì)(例如糖類和許多鹽類)而構成溶液,以及把淀粉、蛋白質(zhì)等親水性高分子分散在水中形成凝膠來保持一定形態(tài)的膨脹體的溶劑。另外,即使不溶于水的物質(zhì)如脂肪和某些蛋白質(zhì),也能在適當?shù)臈l件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液?,F(xiàn)在是5頁\一共有70頁\編輯于星期六③水的介電常數(shù)很大,能促進電解質(zhì)的電離。水不但是生物體內(nèi)化學反應的介質(zhì),本身也是生物化學反應的反應物。水還是動物體內(nèi)各器官、肌肉、骨骼的潤滑劑,是體內(nèi)物質(zhì)運輸?shù)妮d體,沒有水就沒有生命?,F(xiàn)在是6頁\一共有70頁\編輯于星期六2.水分的存在狀態(tài)

根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結合強弱的不同,把食品中的水劃分為三類:現(xiàn)在是7頁\一共有70頁\編輯于星期六水分在食品中存在形式以溶液狀態(tài)存在的水分,具有水的一切特性自由水存在于細胞壁或原生質(zhì)中,向外蒸發(fā)能力較弱親和水是食品中與非水組分結合最牢固的水,不具有水的特性,不能為微生物所利用結合水現(xiàn)在是8頁\一共有70頁\編輯于星期六系著水分子的作用力:分為氫鍵結合力和毛細管力兩類。

由氫鍵結合力系著的水習慣上稱為結合水或束縛水。如在食品中與蛋白質(zhì)活性基(-OH,=NH,-NH2,

-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基(-OH)以氫鍵相結合而不能自由運動的水即屬此類。

束縛水有兩個特點:①不易結冰(冰點-40℃);②不能作為溶質(zhì)的溶媒。

現(xiàn)在是9頁\一共有70頁\編輯于星期六

與束縛水相對應的水稱為自由水或游離水(Freewater),即指組織、細胞中容易結冰、能溶解溶質(zhì)的這部分水,它又可細分為三類:①不可移動水或滯化水(Immobilizedwater);②毛細管水(Capillarywater);③自由流動水(Fluidalwater)。現(xiàn)在是10頁\一共有70頁\編輯于星期六二、水分測定的意義現(xiàn)在是11頁\一共有70頁\編輯于星期六水分含量是產(chǎn)品的一個質(zhì)量因素。水分含量是一些產(chǎn)品標準的一個指標。水分含量是食品保藏的一個關鍵因素。食品營養(yǎng)價值的計算值要求列出水分含量。水分含量的高低對于食品的品質(zhì)保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟效益具有重要意義?,F(xiàn)在是12頁\一共有70頁\編輯于星期六三、水分的測定方法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分。如重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學方法。1、直接法2、間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。直接法比間接法準確度高?,F(xiàn)在是13頁\一共有70頁\編輯于星期六一)重量法

主要介紹直接干燥法、減壓干燥法的原理、適用范圍和操作方法?,F(xiàn)在是14頁\一共有70頁\編輯于星期六1.干燥法在一定的溫度和壓力下,通過加熱方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全并根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計算水分含量的方法,稱為干燥法。干燥法包括直接干燥法和減壓干燥法。原樣重量-干燥后重量=水分重量現(xiàn)在是15頁\一共有70頁\編輯于星期六干燥法的注意事項1)干燥法的前提條件①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)。②可以較徹底地去除水分。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引起的重量變化非常小,可忽略不計,對熱穩(wěn)定的食品?,F(xiàn)在是16頁\一共有70頁\編輯于星期六2)操作條件的選擇⑴稱量瓶的選擇(鋁制、玻璃)玻璃稱量皿---能耐酸堿,不受樣品性質(zhì)的限制,常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒---質(zhì)量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品≯1/3高度。現(xiàn)在是17頁\一共有70頁\編輯于星期六稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應該打開,斜放在旁邊,取出時先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。稱量瓶在使用之前應用100℃烘箱重復干燥,使其達到恒重-指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量一般不超過2mg?,F(xiàn)在是18頁\一共有70頁\編輯于星期六⑵稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5~3克;固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3~5克;含水分較高的樣品控制在15~20克;在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重?,F(xiàn)在是19頁\一共有70頁\編輯于星期六⑶干燥設備對流型烘箱烘箱強力通風型烘箱真空干燥烘箱干燥器(蓋沿須涂上凡士林)干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低,故當硅較藍色減褪或變紅時,需及時換出,置135℃左右烘2-3小時使其再生后再用?,F(xiàn)在是20頁\一共有70頁\編輯于星期六⑷干燥條件干燥溫度:①一般95~105℃;對含還原糖較多的食品應先(50~60℃)干燥0.5h,再95~105℃加熱。②對熱穩(wěn)定的谷物可用120~130℃干燥,對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃。③對于脂肪高的樣品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),應用前一次的數(shù)據(jù)計算?,F(xiàn)在是21頁\一共有70頁\編輯于星期六干燥時間:干燥時間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重(最后兩次重量之差<2mg,基本能保證水分蒸發(fā)完全),另一種是規(guī)定一定的干燥時間(根據(jù)經(jīng)驗,準確度要求不高的樣品,如各種飼料中水分含量的測定)。對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂攪拌均勻。加入海砂的作用:第一防止表面硬皮的形成;第二可以使樣品分散,減少樣品水分蒸發(fā)的障礙?,F(xiàn)在是22頁\一共有70頁\編輯于星期六1、原理:在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2、適用范圍:適用于在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。3、樣品的制備、測定及結果計算1.1直接干燥法現(xiàn)在是23頁\一共有70頁\編輯于星期六⑴樣品的預處理A、采集、處理、保存過程中,要防止組分發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。B、固體樣品要磨碎(粉碎)C.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后進干燥箱高溫干燥。D、濃稠液體(糖漿、煉乳等)應加入海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻,與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱E、含水量﹥16%的谷類食品,采用兩步干燥法。如面包,切成薄片,自然風干15~20h,再稱量,磨碎,過篩,烘干。現(xiàn)在是24頁\一共有70頁\編輯于星期六⑵測定方法結果計算:現(xiàn)在是25頁\一共有70頁\編輯于星期六結果計算:現(xiàn)在是26頁\一共有70頁\編輯于星期六結果計算:現(xiàn)在是27頁\一共有70頁\編輯于星期六結果計算:現(xiàn)在是28頁\一共有70頁\編輯于星期六4、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;現(xiàn)在是29頁\一共有70頁\編輯于星期六⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);果糖C6H12O6

大于70℃

△→C6H6O3+3H2O⑸被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;⑹烘干到結束樣品重新吸水。現(xiàn)在是30頁\一共有70頁\編輯于星期六現(xiàn)在是31頁\一共有70頁\編輯于星期六5、說明及注意事項①水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出后,應迅速放入干燥器中進行冷卻,否則,不易達到恒重。③干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低,故當硅較藍色減褪或變紅時,需及時換出,置135℃左右烘2~3小時使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后,去濕能力也會大大減低?,F(xiàn)在是32頁\一共有70頁\編輯于星期六④果糖含量較高的樣品,如水果制品、蜜蜂等,在高溫下(>70℃)長時間加熱,其果糖會發(fā)生氧化分解作用而導致明顯誤差。故宜采用減壓干燥法測定水分含量。⑤含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品,長時間加熱則會發(fā)生羰氨反應析出水分而導致誤差:對次類樣品宜用其他方法測定水分含量?,F(xiàn)在是33頁\一共有70頁\編輯于星期六1.2減壓干燥法(1)原理利用在低壓下水的沸點降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。(2)適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結合水的食品,如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測定?,F(xiàn)在是34頁\一共有70頁\編輯于星期六

(3)儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)。在用減壓干燥法測水分含量時,為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復常壓時空氣中的水分,整套儀器設備除用一個真空烘箱(帶真空泵)外,還連接了幾個干燥瓶和一個安全瓶,設備流程如圖。現(xiàn)在是35頁\一共有70頁\編輯于星期六

(3)儀器裝置及作用真空烘箱(帶真空泵、

干燥瓶、安全瓶)真空泵(抽氣用,降低烘箱內(nèi)壓力);安全瓶(調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用,防止固體顆粒吸入真空泵);干燥瓶(內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用,內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用);真空烘箱(烘干樣品)?,F(xiàn)在是36頁\一共有70頁\編輯于星期六(4)操作方法準確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中,放入真空烘箱內(nèi),按圖所示流程連接好全套裝置后,打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40~53.3KP(300~400mmHg),并同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)一定時間后,打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進入烘箱內(nèi),待壓力恢復正常后,再打開烘箱取出稱量皿,放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量。并重復以上操作至恒重。(5)結果計算:同直接干燥法現(xiàn)在是37頁\一共有70頁\編輯于星期六(6)說明及注意事項①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時間短時,更應嚴格控制。②第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1~2小時,然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘,稱重(精確到0.1mg),求出恒重。第二次以后使用時,通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時,如小心使用可重復20~30次而恒重值不變?,F(xiàn)在是38頁\一共有70頁\編輯于星期六

③由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差,故在操作中應力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一般冷卻時間在0.5~1小時內(nèi)。④減壓干燥時,烘干時間的計算應自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起,一般每次烘干時間為2小時,但有的樣品需5小時;恒重一般以減量不超過0.5mg時為標準,但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1~3mg的減量值為恒重標準。現(xiàn)在是39頁\一共有70頁\編輯于星期六二)蒸餾法(1)原理

基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集餾出液,由于密度不同,餾出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。

現(xiàn)在是40頁\一共有70頁\編輯于星期六(2)特點及適用范圍①此法由于采用了一種高效的換熱方式,水分可迅速移出。此外,測定過程在密閉容器中進行,加熱溫度比直接干燥法低,故對易氧化、分解、熱敏性及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準確度明顯優(yōu)于干燥法。②該法設備簡單,操作方便③廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等樣品的水分測定。特別對于香料,此法是唯一公認的水分含量的標準分析法?,F(xiàn)在是41頁\一共有70頁\編輯于星期六(3)常用的有機溶劑及選擇依據(jù)常用的有機溶劑有比水輕的,也有比水重的。對熱不穩(wěn)定的食品,一般不采用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液。對含糖分可分解放出水分的樣品,如脫水洋蔥、脫水大蒜,宜選用苯。苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸點80℃110.7℃140℃76.8℃現(xiàn)在是42頁\一共有70頁\編輯于星期六(4)儀器及試劑

蒸餾式水分測定儀如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。

現(xiàn)在是43頁\一共有70頁\編輯于星期六(5)操作方法

準確稱取適量樣品(估計含水量2~5ml),放入水分測定測定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50~75ml使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿水分接受刻度管。

現(xiàn)在是44頁\一共有70頁\編輯于星期六加熱慢慢蒸餾,使每秒約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻,至接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止。讀取接受管水層的容積?,F(xiàn)在是45頁\一共有70頁\編輯于星期六(6)結果計算

水分(%)=

式中:V-----接受管內(nèi)水的體積,ml

W-----樣品的質(zhì)量,g。

現(xiàn)在是46頁\一共有70頁\編輯于星期六(7)說明及注意事項

①樣品用量:一般谷類、豆類約20g,魚、肉、蛋、乳制品約5~10g,蔬菜、水果約5g。②有機溶劑:一般用甲苯,其沸點為110.7℃。對于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點80.2℃,水苯沸點則為69.25℃),但蒸餾的時間需延長。③加熱溫度不宜太高:溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時間一般為2~3hs,樣品不同蒸餾時間各異。④為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈?,F(xiàn)在是47頁\一共有70頁\編輯于星期六三)儀器法

3.1卡爾?費休法

卡爾?費休(Karl?Fischer)法,簡稱費休法或K-F法,是在1935年由卡爾?費休提出的測定水分的容量方法,屬于碘量法,對于測定水分最為專一,也是測定水分最為準確的化學方法。多年來許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究,在反應的化學計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示以及針對各種類型樣品的應用和儀器操作的自動化等方面均有顯著的改進,使該方法日趨成熟與完善。現(xiàn)在是48頁\一共有70頁\編輯于星期六⑴原理利用I2氧化SO2時需要有一定的水參加反應。(氧化還原反應)

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應具有可逆性,當生成物H2SO4濃度>0.05%時,即發(fā)生可逆反應,要使反應順利向右進行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以起到這樣的效果,因此,上述反應變?yōu)椋含F(xiàn)在是49頁\一共有70頁\編輯于星期六I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應,形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起即為費休試劑?,F(xiàn)在是50頁\一共有70頁\編輯于星期六由此可見,滴定操作所用的標準溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液,此溶液稱為費休試劑。費休法的滴定總反應式可寫為:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3從上式可以看到1mol水需要與1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇反應,而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶和1mol甲基硫酸氫吡啶(實際操作中各試劑用量摩爾比為I2:SO2:C5H5N=1:3:10)。現(xiàn)在是51頁\一共有70頁\編輯于星期六滴定操作中可用兩種方法確定終點

一種是當用費休試劑滴定樣品達到化學計量點時,再過量1滴費休試劑中的游離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色,據(jù)此即作為終點而停止滴定,此法適用于含有1%以上水分的樣品,由其產(chǎn)生的終點誤差不大;現(xiàn)在是52頁\一共有70頁\編輯于星期六

另一方法為雙指示電極安培滴定法,也叫永停滴定法,其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中,給兩電極間施加10~25mV電壓,在開始滴定直至化學計量點前,因體系中只存留碘化物而無游離碘,電極間的極化作用使外電路中無電流通過(即微安表指針始終不動),而當過量1滴費休試劑滴入體系后,由于游離碘的出現(xiàn)使體系變?yōu)槿O化,則溶液開始導電,外路有電流通過,微安表指針偏轉至一定刻度并穩(wěn)定不變,即為終點,此法更適宜于測定深色樣品及微量、痕量水分時采用?,F(xiàn)在是53頁\一共有70頁\編輯于星期六(2)適用范圍①適用于含有1%或更多水分的樣品,如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品,結果的準確度優(yōu)于直接干燥法,也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。②不僅可測樣品中的自由水,而且可測結合水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量?,F(xiàn)在是54頁\一共有70頁\編輯于星期六⑶主要儀器

KF-l型水分測定儀SDY-84型水分滴定儀根據(jù)卡爾·費休滴定原理而設計的;具有操作簡單、準確、快速的特點?,F(xiàn)在是55頁\一共有70頁\編輯于星期六(4)試劑①無水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇約200ml置干燥圓底燒瓶中,加光潔鎂條15g與碘0.5g,接上冷凝裝置,冷凝管的頂端和接受器支管上要裝上無水氯化鈣干燥管,加熱回流至金屬鎂條溶解,分餾,用干燥的抽濾瓶作接受器,收集64~65℃餾分備用?,F(xiàn)在是56頁\一共有70頁\編輯于星期六②無水吡淀:要求其含水量在0.1%以下。③碘:將固體碘置硫酸干燥器內(nèi)干燥48小時以上。④無水硫酸鈉。⑤硫酸。⑥二氧化硫:采用鋼瓶裝的二氧化硫或用硫酸分解亞硫酸鈉而制得。⑦5A分子篩?,F(xiàn)在是57頁\一共有70頁\編輯于星期六

⑧水-甲醇標準溶液:每ml含1mg水。準確吸取1ml水注入預先干燥的1000ml容量瓶中,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻備用。⑨卡爾?費休試劑:稱取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃試劑瓶中,加入670ml無水甲醇,蓋上瓶塞,搖動至碘全部溶解后,加入270ml吡啶混勻,然后置于冰水浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫氣體60~70g,通氣完畢后塞上瓶塞,放置暗處至少24小時后使用?,F(xiàn)在是58頁\一共有70頁\編輯于星期六標定預先加入50ml無水甲醇于水分測定儀的反應器中,接通儀器電源,啟動電磁攪拌器,先用卡爾?費休試劑滴入甲醇中使其殘留的痕量水分與試劑作用達到計量點,即為微安表的一定刻度值(45uA或48uA),并保持1分鐘內(nèi)不變,不記錄卡爾?費休試劑的消耗量。然后滴入10ul蒸餾水(相當于0.01g水,可先用天平稱量校正,亦可用減量法滴瓶稱取0.01g水于反應器中),此時微安表指針偏向左邊接近零點,用卡爾?費休試劑滴定至終點,記錄卡爾?費休試劑消耗量?,F(xiàn)在是59頁\一共有70頁\編輯于星期六卡爾?費休試劑對水:式中:G—水的質(zhì)量,g;V—滴定消耗卡爾?費休試劑的體積,ml。

現(xiàn)在是60頁\一共有70頁\編輯于星期六(5)操作方法

對于固體樣品,如糖果必須事先粉碎均勻,視各種樣品含水量不同,一般每份被測樣品中含水20~40mg為宜。準確稱取0.3~0.5g樣品置于稱樣瓶中。

現(xiàn)在是61頁\一共有70頁\編輯于星期六在水分測定儀的反應器中加入50ml甲醇,接通儀器電源,啟動電磁攪拌器,先用卡爾?費休試劑滴定至微安表指針的偏轉程度與標定卡爾?費休試劑操作中的偏轉情況相當并保持1分鐘不變時(不記錄試劑用量),打開加料口迅速將稱好的試樣加入反應器中,立即塞上橡皮塞,開動電磁攪拌器使試樣中的水分完全被甲醇所萃取,用卡爾?費休試劑滴定至原設定的終點并保持1分鐘不變,記錄試劑的用量(ml)?,F(xiàn)在是62頁\一共有70頁\編輯于星期六(6)結果計算式中:T—卡爾?費休試劑對水的滴定度,mg/ml;

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