2020年藥物分析總結(jié)參照模板

ByBrianWang 2009-6-21ByBrianWang 2009-6-21#⑥檢測(cè)成分盡量與中醫(yī)用藥功能主治相近?⑦如確定無法進(jìn)行含量測(cè)定的，可選適當(dāng)溶劑，測(cè)定浸出物含量⑤所測(cè)成分應(yīng)歸屬于某單一味藥1 .①先選君藥或貴重藥J含量測(cè)定'J」'項(xiàng)目選定，:④成分類別清楚的，可測(cè)定某一類總成分的含量，如總黃酮、總生物堿、總皂苷等②如君藥無法測(cè)定，再選臣藥③有效成分或指標(biāo)成分清楚的，可以測(cè)定其含量22氮測(cè)定法及其應(yīng)用凱氏定氮法共分三步：破壞、蒸餾、測(cè)定一.破壞（消化、消解、分解）(NH4)2SO使破壞加速、完全法：HSO(NH4)2SO使破壞加速、完全法：HSO含氮藥物一^（2）加輔助氧化劑H2O2（30%）,恥1。4（小心?。?CuSO4,HgSO4,Mn

三.測(cè)定4 2，一（1）命氮的測(cè)m定方法因而不不干是極弱的酸（Ka「7.3三.測(cè)定4 2，一（1）命氮的測(cè)m定方法NH3+H3BO3-NH4BO2+H2ONHBO+HCl+H2O-H3BO3+NH4C1常量法（供試品100mg或10ml以上，約相當(dāng)于含氮量20?30mg）半微量法（供試品10~100mg或1~10mL約相當(dāng)于含氮量1?2mg）甲醛法：4NH4++6HCHO-（CH2）6N4+4H++6H2OH++OH--H2O23，藥物制劑分析片劑的分析崩解時(shí)限常規(guī)分析項(xiàng)目片劑檢查②外觀、色澤和硬度含量均勻度溶出度/釋放度特殊檢查重量差異平均重量重量差異限度0.30g以下0.30g或以上士7.5%士5.0%？包衣片注意：做含量均勻度檢查的藥物，不再做重量差異檢查注意：做溶出度/釋放度檢查，不再做崩解時(shí)限滑石粉、硫酸鈣過濾片劑含量測(cè)定中常見賦形劑的干擾硬脂酸鎂⑤Mg2+干擾配位滴定法（pH10加NHF掩蔽劑）①硬脂酸根離子干擾非水滴定法（提取分離、堿化后提取分離）糖類：淀粉］糊精蔗糖乳糖水解后均生成葡萄糖干擾氧化還原滴定（應(yīng)避免使用氧化性滴定劑，并用陰性對(duì)照品作對(duì)照試驗(yàn)）苯甲酸鹽】干擾非水滴CMC-NaPVP等,定，消耗HC1O使測(cè)定注射劑的分析分析基本步驟： 觀察色澤、澄明度，進(jìn)而鑒別試驗(yàn)，pH檢查和含量測(cè)定0熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查jpH值檢查?注射液裝量檢查，（使用干燥注射器）注射劑一般檢查少無菌檢查?可見異物檢查①注射用無菌粉末的裝量差異少抑菌劑苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等提取分離或利用UV圖譜差異。溶劑水提取或蒸發(fā)后再測(cè)定如滲透壓調(diào)節(jié)劑（等滲溶液）避免NaCl的干擾改溶劑油（脂溶性藥物）

空白油對(duì)照法和有機(jī)溶劑稀釋法?抗氧劑（NaSO,NaHSO,Na2s203，丫?等）3產(chǎn)”?加丙酮或甲醛掩蔽/ ?力口HCl（SOj）、、 ?加HO,HNO等J ?提取分離法?UV圖譜差異①pH值調(diào)節(jié)劑①助（增）溶劑例.復(fù)方新諾明片分析（SMZ和TMP雙波長分光光度法）復(fù)方制劑分析SMZASs+T=As^^Z+Atmp257 257 257As+t=A^mz+Atmp3304 304 304AAmaxAtmp=Atmp304 257（?）ppt計(jì)算題（閱讀）24，藥物現(xiàn)代儀器分析法25，供試品前處理與測(cè)定方法效能指標(biāo)（閱讀）對(duì)最后大題的思路有一些啟示26，糖類及苷類藥物的分析高碘酸鹽氧化法葡萄糖注射劑的雜質(zhì)檢查高碘酸鹽氧化法葡萄糖注射劑的雜質(zhì)檢查.酸度、氯化物和硫酸鹽.乙醇溶液的澄清物.亞硫酸鹽與可溶性淀粉糖分子中的醛基或酮基對(duì)發(fā)色試劑如銅鹽、汞鹽、銀鹽、四氮唑鹽等的還原作用乳糖的雜質(zhì)檢查/爭(zhēng)雜質(zhì)檢查加硝酸汞試液不 \得有白色絮狀沉淀，否則表明有蛋白質(zhì)雜質(zhì)鑒別實(shí)驗(yàn)灼燒實(shí)驗(yàn)Molish反應(yīng)Fehling和Benedict反應(yīng)三氮唑衍生物試驗(yàn)Barfoed反應(yīng)Saliwanoff反應(yīng)比旋度法TLC法27，生化藥物和基因工程藥物分析簡介（自己掌握）28，大題的想法（僅供參考）第一種大題（即需選一種方法，但要深入）解決策略以通法為主，首先是分析方法的選擇，需對(duì)幾個(gè)特別通用的方法進(jìn)行深入學(xué)習(xí)，舉例：HPLC（可用于定量、定性、含量測(cè)定）所用的色譜柱首選通用柱十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）、硅膠、氨基硅膠三種。（老師出題一般不會(huì)超過常用范疇）。但一定需分清楚正相還是反相鍵合相色譜反鍵合相色譜法采用非極性鍵合相為固定相，如十八烷基硅烷（應(yīng)用最廣泛）；氰基鍵合相（正相）是質(zhì)子受體，對(duì)雙鍵異構(gòu)體或含雙鍵數(shù)不同的環(huán)狀化合物有較好的分離能力；氨基鍵合相（正相）上的氨基可與糖分子的羥基選擇作用，在糖的分離中廣泛應(yīng)用。流動(dòng)相中水相的pH應(yīng)維持在2?8,否則會(huì)引起硅膠溶解。檢測(cè)器首選可見-紫外檢測(cè)器。定量方法可用歸一化法或標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法,但盡可能選用內(nèi)標(biāo)法在反相鍵合相色譜中,由于固定相是非極性的,所以極性弱的溶劑洗脫能力強(qiáng)；例：以O(shè)DS為固定相的反相色譜中，甲醇的洗脫能力比水強(qiáng)。對(duì)于結(jié)構(gòu)鑒定,還是以結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)進(jìn)行分析,潛在的基團(tuán)（如芳伯胺等）需認(rèn)真對(duì)待,芳伯基的重氮化反應(yīng),肽鍵類似物的茚三酮反應(yīng),酰胺鍵/羧酸等的羥肟酸鐵反應(yīng),紅外,紫夕卜，TLC，HPLC等等對(duì)于雜質(zhì)限量檢查,還是以結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)為主,雜質(zhì)的來源有合成過程,儀器設(shè)備,制劑過程等等，然后進(jìn)行結(jié)構(gòu)的分析，除了化學(xué)方法外，TLC的高低濃度對(duì)照法，HPLC等通用方法需懂一些，以便不會(huì)20分大題空白。如果是要做質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，內(nèi)容一定要了解。例如1，名稱2，性狀3，鑒別4，檢查5，