高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 微考點(diǎn)89 有機(jī)實(shí)驗(yàn)試題

微點(diǎn)89有實(shí)1．溴苯是不溶于水的液體，常下不與酸、堿反應(yīng)如圖裝置制取(該反應(yīng)放出熱量)。制取時(shí)觀察到燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導(dǎo)管口有白霧出現(xiàn)等現(xiàn)象。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的()A．制備溴苯的反應(yīng)屬于取代反B．白霧出現(xiàn)是因?yàn)橐讚]發(fā)極易溶于水C．裝置圖中長(zhǎng)直玻璃導(dǎo)管僅起氣作用D．溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗滌除去2．實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟下：在圖甲的圓底燒瓶?jī)?nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，加熱回流一段時(shí)間，然后換成圖乙裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)圖甲中冷凝水從_______(填a”或“b”)，圖乙中B裝置的名稱為_(kāi)__________。(2)反應(yīng)中加入過(guò)量的乙醇，目的________________________________________。(3)現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框圖是分離操作步驟流程圖：則試劑a是________________________試劑b是________________，分方法Ⅲ是。(4)甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純得到乙酸乙酯，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過(guò)量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來(lái)甲乙人蒸餾產(chǎn)物結(jié)果下：甲得到了顯酸性的酯的混合物得了大量水溶性的物質(zhì)。丙同學(xué)分析了上述實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實(shí)驗(yàn)沒(méi)有成功。試解答下列問(wèn)題：

①甲實(shí)驗(yàn)失敗的原因_______________________________________________________；②乙實(shí)驗(yàn)失敗的原因_________________________________________________________。3．(2016·揚(yáng)州二)丁酸異戊又稱香蕉油，多用于食品和化妝品的香精，實(shí)驗(yàn)室用正丁酸與異戊醇反應(yīng)制備丁酸異戊酯，有關(guān)數(shù)據(jù)和裝置示意圖如下：CHCHCHCOOH＋CHCHCHOHCHCHCHCHCOOCHCHCHCH＋HO相對(duì)分子質(zhì)量

濃SOeq\o\ac(△,2)密度(g·cm)

沸點(diǎn)(

水中溶解性正丁酸異戊醇丁酸異戊酯

8888158

0.95870.81320.886

163.5131179

溶微溶不溶實(shí)驗(yàn)步驟：①如圖連接好裝置在頸燒瓶加入mol異戊醇0.1正丁酸、數(shù)滴濃硫酸mL苯和2片瓷片。充分搖勻分水器內(nèi)加入異戊醇直至與支管相平；②在122～132℃回流反應(yīng)h即可得粗產(chǎn)品；③冷卻后用10%的NaOH溶液中，用水洗至中性，加入無(wú)水硫酸鎂后蒸餾得較純凈的丁酸異戊酯11g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)圖中A儀的名稱是_(2)在該實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶的容積最適合的__________(字)。A．50mLBmLC．200mL(3)加入碎瓷片的作用是___________________如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是_______(字)。A．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加

B．立即補(bǔ)加D．重新配料(4)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水硫酸鎂的目的________(5)在蒸餾得較純凈的丁酸異戊酯操作中，儀器選擇及安裝都正確的________(填字母。

33(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_保三位有效數(shù)。4．(2016·揚(yáng)州4月模擬)乙酰二茂鐵常用作火箭燃料添加劑、汽油抗爆劑等，由二茂鐵合成乙酰基二茂鐵的原理如下圖所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸點(diǎn)為4.6℃乙?；F的沸點(diǎn)為163℃圖Ⅱ中的氧化鋁是一種擴(kuò)散劑。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟①：如圖Ⅰ所示，將1g二鐵與mL乙酸酐加入干燥的三頸燒瓶中，在攪拌下慢慢滴加磷酸mL，加熱回流5分鐘。步驟②：將反應(yīng)液倒入燒杯，加入g碎冰，在攪拌下緩慢滴加NaHCO溶至燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，置于冰水浴中15min過(guò)濾，烘干，得到乙?；F粗品。步驟③：將粗品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。步驟④：將其中一段時(shí)間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作，得到純凈的針狀晶體乙?；F并回收乙醚。(1)步驟①要求無(wú)水操作，原因__________________________________。(2)步驟②中的過(guò)濾操作，除燒還須用屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是____________________。(3)步驟②中不需要測(cè)定溶液的pH可判斷燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，依據(jù)的現(xiàn)象是必須緩慢滴加的理由是__________________________________________。(4)步驟④中操作X的名是_________

(5)步驟③將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離所利用的原理_______________________________________________________________________________________________________。(6)為定產(chǎn)品乙?；F中是否含有雜質(zhì)二乙?；F(使用的儀器分析方法____________________________

)，以

答精1[制備溴苯的反應(yīng)屬于取代反應(yīng)A正確HBr揮發(fā)且極易溶于水，生成的HBr吸收空氣中的水蒸氣呈現(xiàn)白霧B正；該反應(yīng)放出熱量，裝置圖中長(zhǎng)直玻璃導(dǎo)管起導(dǎo)氣和冷凝作用，C錯(cuò)；溴苯與NaOH溶液反應(yīng)且不溶于NaOH溶液Br能與NaOH溶反應(yīng)，所以溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗滌除去D正確]2．(1)b

牛角管尾管(2)提高乙酸的轉(zhuǎn)化率(3)飽和NaCO溶液濃HSO蒸餾(4)①NaOH溶液加入量太少，未完全中和酸②NaOH溶液加入量太多，使乙乙酯水解解析(2)反應(yīng)中加入過(guò)量的乙，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，可以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(3)乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度小以劑為飽碳酸鈉溶液甲得到了顯酸性的酯的混合物說(shuō)明混合中還有酸存在以堿的加入量不足乙得到了大量水溶性的物質(zhì)，說(shuō)明乙酸乙酯已經(jīng)水解。3．(1)球形冷凝管或冷凝管)(2)B(3)止暴沸A(4)燥(5)c(6)69.6%解析(1)根據(jù)A的造可知，儀器A為形冷凝管或冷凝管(2)0.2mol異戊醇的體積約88×0.2mol88×0.1mol為≈21.6mL0.1mol正丁酸的體積約為≈9.20.81320.9587g·mLmL，有5mL苯，混合液總體為21.6＋9.2mL＋5mL＝35.8mL，三頸燒瓶的容積應(yīng)該為溶液體積的2倍右，所以三頸燒瓶的最佳容積為100mL，所以正。(3)混液體加熱時(shí)容易發(fā)生暴沸現(xiàn)象以入碎瓷片可防止液體暴沸果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)冷卻至室溫，補(bǔ)加碎瓷片，所以A正確。(4)水MgSO具吸水性，所以用無(wú)水干丁酸異戊酯(5)在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以、b錯(cuò)誤所以儀器及裝置安裝正確的是c。(6)0.2mol異醇和0.1正酸反應(yīng)，理論上可以生成0.1丁酸異戊酯，質(zhì)量為g·mol×0.1mol＝15.8g，11g而實(shí)際產(chǎn)量是11，所以本次驗(yàn)的產(chǎn)率＝≈69.6%。15.8g4．(1)乙酸酐易水解(2)漏斗、玻璃棒(3)滴加NaHCO溶液不再產(chǎn)生氣泡防產(chǎn)生CO速率太快，將液體沖出燒杯(4)蒸餾(5)不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散速率不同(6)質(zhì)譜法或核磁共振氫譜

解析(1)步驟①要求無(wú)水操作是乙酸酐易水解步②中的過(guò)濾操作燒杯外，還必須使用的屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是漏斗和玻璃棒(3)能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO氣體，據(jù)此可以判斷燒杯中的酸性物質(zhì)是否耗盡，即滴加NaHCO溶不產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說(shuō)明溶液接近中性；必須緩慢滴