苯甲酸的重結(jié)晶_第1頁
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苯甲酸的重結(jié)晶第1頁/共8頁苯甲酸的重結(jié)晶第2頁/共8頁一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉重結(jié)晶法提純有機(jī)化合物的原理、方法和溶劑的選擇。2、掌握溶解、飽和溶液配制、抽濾、脫色、熱過濾、結(jié)晶等實(shí)驗(yàn)基本操作技術(shù)。第3頁/共8頁二、實(shí)驗(yàn)原理

無論是天然的或有機(jī)合成的固體化合物，往往是不純的，夾雜著少量的其它化合物，通常稱為雜質(zhì)。從有機(jī)合成反應(yīng)分離出來的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化。純化這類固體物質(zhì)的有效而簡(jiǎn)便的方法是用合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。這是每個(gè)有機(jī)化學(xué)工作者應(yīng)該掌握的最有用的實(shí)驗(yàn)技巧之一。

重結(jié)晶是利用被提純物和雜質(zhì)的溶解度及各自在混合物中的含量不同而進(jìn)行的一種分離純化方法。絕大多數(shù)固體化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增大，隨溫度的下降而減小。通?；旌衔镏校惶峒兾餅橹饕煞?，其含量較高，容易配制成熱的飽和溶液，而此時(shí)雜質(zhì)則遠(yuǎn)未達(dá)到飽和溶液。因此，當(dāng)熱的飽和溶液冷卻時(shí)，被提純的物質(zhì)由于溶解度下降會(huì)結(jié)晶出來，而雜質(zhì)則全部或部分留在溶液中(若雜質(zhì)在溶劑中的溶解度極小，則配成熱飽和溶液后被過濾除去)，這樣便達(dá)到了提純的目的。

重結(jié)晶適用于提純雜質(zhì)含量在5%以下的固體化合物，雜質(zhì)含量過多，常會(huì)影響提純效果，須經(jīng)多次重結(jié)晶才能提純。因此，常用其它方法如：水蒸氣蒸餾，萃取等手段先將粗產(chǎn)品初步化，然后再用重結(jié)晶法提純?！鞯?頁/共8頁三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1、實(shí)驗(yàn)儀器真空循環(huán)水泵、三角錐瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、燒杯2、實(shí)驗(yàn)藥品粗苯甲酸第5頁/共8頁四、實(shí)驗(yàn)裝置圖加熱過濾冷卻結(jié)晶第6頁/共8頁六、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)1．不能在沸騰的溶液中加入活性炭（因?yàn)榛钚蕴渴嵌嗫仔晕镔|(zhì)），否則會(huì)引起暴沸，使溶液沖出容器造成產(chǎn)品損失。2．趁熱過濾，除溶液保溫外，漏斗、錐瓶都應(yīng)保溫。3．

冷卻應(yīng)完全，要達(dá)到室溫，防止損失。4．燒杯中溶液應(yīng)自然冷卻、有晶體出現(xiàn)后，進(jìn)行減壓抽濾（固液分離）;抽濾時(shí)需將樣品攪拌，使晶體與母

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