環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座

環(huán)氧乙烷殘留量測定

比色分析法主講人：仲老師日期:年9月環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第1頁目錄一、檢測依據(jù)二、原理三、溶液配制四、樣品浸提方法五、檢測步驟六、結(jié)果計(jì)算環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第2頁檢測依據(jù)、原理一、檢測依據(jù)

GB/T14233.1-醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第1部分：化學(xué)分析方法二、原理環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，經(jīng)過比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。

環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第3頁溶液配制三、溶液配制

0.1mol/L鹽酸:取9mL鹽酸稀釋至1000mL。高碘酸溶液（5g/L）:稱取高碘酸0.5g，溶于水，稀釋至100mL。硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水，稀釋至100mL。亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于水，稀釋至100mL。品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶解，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液20mL、鹽酸2mL，置于暗處。試液應(yīng)無色，若發(fā)覺有微紅色，應(yīng)重新配置。環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第4頁溶液配制三、溶液配制乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一個(gè)外部干燥、清潔50mL容量瓶，加水約30mL，準(zhǔn)確稱重。準(zhǔn)確量取0.5mL乙二醇，快速加入瓶中，搖勻，準(zhǔn)確稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇重量，加水至刻度，混勻，按下式計(jì)算其濃度：

C=m/50×1000式中：

C----------乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，單位為克每升（g/L）

m----------溶液中乙二醇質(zhì)量，單位為克（g）乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度C1=C×10-3）：準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0mL，用水稀釋至1000mL。環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第5頁樣品浸提方法四、樣品浸提方法取樣品上有代表性部分，截為5mm長碎片，稱取2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置1h，作為供試液。對于容器類樣品，可加0.1mol/L鹽酸至公稱容量，在37℃±1℃下恒溫1h，作為供試液。環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第6頁步驟五、步驟取五只納氏比色管，分別準(zhǔn)確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再準(zhǔn)確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取一只納氏比色管，準(zhǔn)確加入0.1mol/L鹽酸2mL作為空白對照。于上述各管中分別加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，搖勻，放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現(xiàn)黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，35℃～37℃條件下放置1h，于560nm波優(yōu)點(diǎn)以空白液作為參比，測定吸光度。繪制吸光度-體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按上述步驟操作，以測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液對應(yīng)體積。環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第7頁結(jié)果計(jì)算

——絕對含量六、結(jié)果計(jì)算環(huán)氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示：

WEO=1.775VC1m

式中：WEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV--------標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出供試液對應(yīng)體積，mLC1---------乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/Lm--------單位產(chǎn)品質(zhì)量，g環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第8頁結(jié)果計(jì)算

——相對含量六、結(jié)果計(jì)算計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：

CEO=1.775VC1×103

式中：CEO--------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，μg/LV--------標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出供試液對應(yīng)體積，mLC1--------乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/L環(huán)氧乙烷殘留量的測比色法專家講座第9頁結(jié)果計(jì)算

——（容器類）絕對含量六、結(jié)果計(jì)算對于容器類樣品，按下式計(jì)算容器中環(huán)氧乙烷絕對含量：

WEO=0.335VC1V1

式中：WEO---------單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對含量，mgV-----------標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出供試液對應(yīng)體積，