藥物分析與藥代動力學課件 實驗四 苯甲酸鈉的分析

1實驗四

苯甲酸鈉的分析

徐新軍中山大學藥物分析教研室E-mail:xxj2702@TEL:139240617791理想的色譜分離及準確的定量結(jié)果的前提是：

色譜條件標準化.操作技術(shù)規(guī)范化。主要存在問題：薄層板點樣展開、展開室展開劑顯色二、點樣點樣前檢查完薄層板后，決定用點狀點樣（鑒別、檢查）還是條帶狀點樣（含量測定）。點樣后必須將溶劑全部除去后再進行展開，但要避免高溫加熱，以免改變待測成分的性質(zhì)。點樣量過多會造成原點“超載”，展開劑產(chǎn)生“繞行”現(xiàn)象使斑點拖尾或重疊，使掃描峰形不對稱或不能基線分離，并由于超載導致非線型的校正曲線，嚴重影響定量結(jié)果，降低準確度。注意：鑒別樣溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸發(fā)皿中.點樣時必須注意勿損傷薄層表面。點樣斑點干燥后再展開。樣品的粘度要低，否則易擴散。工作時的點樣位置三、展開、展開室要注意展開室的---相對濕度不同，分離效果不同。---展開室預飽和，防止邊緣效應。---溫度：有時溫度降低，改善分離效果。---展距：過長，斑點擴散；過短，分離效果不好。---展開缸應相對應。10*20的板就用10*20的展開缸---展開缸蓋不宜凡士林，應為毛玻璃蓋密封加重物。四、展開劑注意每次展開時臨用現(xiàn)配展開劑;小比例展開劑用移液管準確加入;展開劑中有氨水時，如展開效果不好，應考慮氨水易揮發(fā)，用未開封的氨水重新配制展開劑。五、顯色噴霧顯色：注意霧滴均勻。浸漬顯色使用CAMAG的浸板器，需要設定浸板器抽出的速度和規(guī)定在顯色劑中停留的時間。采用這種方法顯色，由于浸漬條件可以精確地標準化，并且薄層各部位可以均勻地接觸顯色劑，因此對改善定量時的重現(xiàn)性極為有利，此外對環(huán)境保護也優(yōu)于噴霧法,故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上殘留的溶液后平放于通風櫥中晾干后再加熱。1、TLC應注意的問題點樣的位置要合適，干燥后再展開。展開缸蓋滑動開關(guān)。預飽和，防止邊緣效應。選擇展開劑各組分之間的極性不要差別過大；展開劑要用毒性小的分析純試劑。點樣吹風，不可熱風，盡量不吹。10一、目的要求

掌握鈉鹽及苯甲酸鈉的鑒別方法。1掌握雙相滴定法的原理及操作。2正確使用分液漏斗。34

5133二、實驗原理鈉鹽燃燒是在可見光區(qū)呈特異性鮮黃色，可用于鑒別。鈉鹽的中性溶液與醋酸氧鈾鋅試液作用，生成黃色醋酸氧鈾鋅鈉結(jié)晶沉淀。苯甲酸鹽在中性溶液中與三氯化鐵反應生成赭色堿式苯甲酸鐵沉淀，加稀鹽酸，赭色沉淀分解，游離出白色苯甲酸沉淀。苯甲酸鹽與硫酸作用，析出具升華性的苯甲酸。苯甲酸鈉易溶于水，其水溶液為堿性，可用鹽酸滴定液滴定。但滴定產(chǎn)物游離苯甲酸不溶于水，妨礙正確判斷滴定終點。因此，加入乙醚，將苯甲酸提取至有機相，使其不干擾水相的滴定。

三、實驗方法鈉鹽取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取本品在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。（演示）取本品約0.5g，加水10ml溶解，加酸調(diào)至中性后，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

四、注意事項分液漏斗用前檢漏，提取振搖時宜傾斜分液漏斗150°，并不時排氣。為了防止先加樣品后加水的操作會使樣品積聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加樣品。雙相滴定操作的關(guān)鍵是滴定速度要慢，振搖要充分，尤其近終點時，每加1滴均