分析化學(xué)基本操作1

天平天平的分類(lèi)、性能和選用一.天平的分類(lèi)和各類(lèi)天平的特點(diǎn)1.按構(gòu)造原理分類(lèi)1〕機(jī)械式天平〔杠桿天平〕：操作比較麻煩2〕電子天平：稱(chēng)量快速，可連接計(jì)算機(jī)和打印機(jī)等設(shè)備。2.按最大稱(chēng)量值分類(lèi)1〕大稱(chēng)量天平2〕微量天平3〕超微量天平1第一頁(yè)，共20頁(yè)。天平天平的分類(lèi)、性能和選用二.天平的主要技術(shù)指標(biāo)1.最大稱(chēng)量：天平可稱(chēng)量的最大值。2.分度值：天平標(biāo)尺一個(gè)分度對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。3.檢定標(biāo)尺分度數(shù)：天平最大稱(chēng)量與分度值之比，該值越大，天平的準(zhǔn)確度級(jí)別越高。4.秤盤(pán)直徑和秤盤(pán)上方空間：天平的高度和寬度。三.天平的型號(hào)與規(guī)格P39表2-1P40表2-2四.正確選用天平〔天平選用原那么〕1〕不使天平超載2〕不使用精度不夠的天平3〕不濫用高精度天平2第二頁(yè)，共20頁(yè)。天平天平的安裝和使用一.天平的安裝場(chǎng)所1.機(jī)械天平：室溫18-26℃，濕度55%-75%，防塵、防潮、防震、防強(qiáng)磁場(chǎng)。2.電子天平：室溫18-22℃，濕度45%-60%，防塵、防震、防磁、防腐蝕，遠(yuǎn)離暖氣和空調(diào)。二.天平的使用1.機(jī)械天平的使用規(guī)那么P51-522.電子天平的使用規(guī)那么P54-553第三頁(yè)，共20頁(yè)。天平試樣的稱(chēng)量方法與稱(chēng)量誤差一.試樣的稱(chēng)量方法1.指定質(zhì)量的試樣的稱(chēng)量方法〔固定稱(chēng)樣法〕1〕適用范圍：在空氣中穩(wěn)定的試樣2〕稱(chēng)樣方法：①稱(chēng)取容器質(zhì)量②增加欲稱(chēng)質(zhì)量數(shù)的砝碼③參加試樣至指定質(zhì)量2.減量法稱(chēng)樣1〕適用范圍：易吸水、易氧化或與二氧化碳反響的物質(zhì)2〕稱(chēng)樣方法：①稱(chēng)取瓶+樣的質(zhì)量②傾出局部試樣③稱(chēng)取傾樣后瓶+樣的質(zhì)量4第四頁(yè)，共20頁(yè)。天平試樣的稱(chēng)量方法與稱(chēng)量誤差一.試樣的稱(chēng)量方法3.揮發(fā)性液體試樣的稱(chēng)量1〕稱(chēng)出空安瓿質(zhì)量2〕微熱安瓿，吸取試液3〕火焰熔封毛細(xì)管4〕稱(chēng)取安瓿質(zhì)量5第五頁(yè)，共20頁(yè)。天平試樣的稱(chēng)量方法與稱(chēng)量誤差二.稱(chēng)量誤差1.被稱(chēng)物情況變化的影響1〕被稱(chēng)物外表吸附水分的變化2〕試樣吸收或放出水分3〕試樣本身有揮發(fā)性4〕被稱(chēng)物溫度與天平溫度不一樣2.天平和砝碼的影響1〕砝碼和天平未校正2〕天平橫梁的不等臂性3〕砝碼名義值與真實(shí)值之間的誤差3.環(huán)境因素的影響〔偶然誤差〕4.空氣浮力的影響5.操作誤差6第六頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的采取和制備一.采樣的重要性使分析結(jié)果能代表全部物料的平均組成。二.采樣的方法1.組成比較均勻的試樣的采取和制備1〕金屬試樣：外表和內(nèi)局部別采樣后，混合。2〕水樣①天然水：在規(guī)定地點(diǎn)、深度，按季節(jié)采樣。②生活污水：根據(jù)作息時(shí)間、季節(jié)采樣。③工業(yè)廢水：根據(jù)生產(chǎn)工藝過(guò)程采樣。④受污染嚴(yán)重的水體：根據(jù)污染來(lái)源，分析目的采樣。7第七頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的采取和制備3〕化工產(chǎn)品①大容器物料：在不同高度取樣后，混合。②分裝小容器：根據(jù)總體物料單元數(shù)隨機(jī)取樣。4〕氣體試樣①靜態(tài)氣體：從氣體容器直接取樣。②動(dòng)態(tài)氣體：管道1/3直徑深度，取樣管口面對(duì)氣流方向。③高溫氣體：取樣管裝冷卻水夾套。④含塵氣體：取樣管裝玻璃棉過(guò)濾筒。⑤高壓氣體：取樣管裝緩沖器。⑥負(fù)壓氣體：裝抽氣泵。2.組成很不均勻的試樣的采取和制備1〕破碎2〕過(guò)篩3〕混勻4〕縮分8第八頁(yè)，共20頁(yè)。化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的分解一.分解試樣的一般要求P72二.分解試樣的方法1.溶解1〕酸溶法①鹽酸性質(zhì)：強(qiáng)酸、易揮發(fā)、配位性、復(fù)原性分解物：金屬、合金、金屬氧化物、氫氧化物、硫化物②硝酸性質(zhì)：強(qiáng)酸、氧化性、受熱易分解分解物：金屬、金屬氧化物、非金屬③硫酸性質(zhì)：強(qiáng)酸、吸水性、脫水性、氧化性、高沸點(diǎn)分解物：金屬、礦石、有機(jī)物9第九頁(yè)，共20頁(yè)。化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的分解④磷酸性質(zhì)：中強(qiáng)酸、配位性分解物：礦石⑤高氯酸性質(zhì)：最強(qiáng)酸、脫水性、氧化性分解物：礦石⑥氫氟酸性質(zhì)：弱酸、配位性分解物：合金、硅酸鹽⑦混合溶劑王水〔3+1〕鹽酸-硝酸，逆王水〔1+3〕鹽酸-硝酸硫酸-磷酸，鹽酸-高氯酸，硫酸-氫氟酸等⑧加壓溶解密閉容器，加壓，提高沸點(diǎn)，提高分解效率10第十頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的分解2〕堿溶法溶劑：20%-30%氫氧化鈉溶液分解物：金屬鋁、鋁、鋅等有色合金2.熔融1〕酸熔法熔劑：焦硫酸鉀、硫酸氫鉀分解物：堿性或中性氧化物2〕堿熔法熔劑：碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過(guò)氧化鈉分解物：酸性氧化物、礦石3〕坩堝材料的選擇P81表3-311第十一頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的分解3.有機(jī)化合物的分解1〕定溫灰化法方法：電爐炭化、高溫爐灰化〔500-550℃〕適用范圍：測(cè)定有機(jī)物中的金屬元素2〕氧瓶燃燒法方法：充滿(mǎn)氧氣密閉瓶?jī)?nèi)，點(diǎn)燃有機(jī)物，瓶?jī)?nèi)盛吸收劑適用范圍：測(cè)定有機(jī)物中的鹵素等非金屬元素3〕濕法分解〔消化〕方法：混合溶劑，高溫加熱適用范圍：脂肪含量高有機(jī)物的分解12第十二頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作試樣的分解三.微波加熱技術(shù)在化驗(yàn)工作中的應(yīng)用1.原理1〕微波：一種高頻率的電磁波2〕原理：在微波電磁場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生高頻率震蕩，使樣品與溶〔熔〕劑混合物的分子間相互碰撞、摩擦，重新排列組合，產(chǎn)生高溫，促使固體樣品表層快速破裂，產(chǎn)生新的外表與溶〔熔〕劑作用，使樣品迅速分解完全。3〕優(yōu)點(diǎn)：試樣量少，試劑空白低，環(huán)境玷污少，操作容易、快速。2.應(yīng)用P83

13第十三頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作重量分析根本操作一.溶解樣品二.沉淀1.要求：完全、純潔2.沉淀?xiàng)l件1〕晶型沉淀：慢、攪、熱、稀、陳2〕非晶型沉淀：快、攪、熱、濃、電解質(zhì)3.檢驗(yàn)沉淀是否完全三.過(guò)濾和洗滌1.用濾紙過(guò)濾1〕濾紙的選擇P85表3-52〕漏斗的選擇P86圖3-33〕濾紙的折疊P86圖3-4

14第十四頁(yè)，共20頁(yè)?；?yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作重量分析根本操作4〕做水柱5〕過(guò)濾和初步洗滌①要求：過(guò)濾和洗滌要一次完成②過(guò)濾方法：傾瀉法③洗滌液的選擇：P886〕沉淀的轉(zhuǎn)移7〕洗滌：“少量屢次〞，螺旋形向下沖洗P89圖3-82.用微孔玻璃坩堝〔漏斗〕過(guò)濾1〕濾器的分級(jí)和牌號(hào)P90表3-6、3-72〕使用方法：酸洗、抽濾3〕適用范圍：非強(qiáng)堿溶液

15第十五頁(yè)，共20頁(yè)。化驗(yàn)分析的一般知識(shí)及根本操作重量分析根本操作4.枯燥和灼燒1〕坩堝的準(zhǔn)備：洗滌、灼燒、冷卻、恒重2〕沉淀的枯燥和灼燒①沉淀后濾紙的折卷P3-11②炭化③灼燒④冷卻⑤恒重3〕枯燥器的使用方法