DB44T 1156-2013紙和紙板中丙烯酰胺的測(cè)定 高效液相色譜法_第1頁
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紙和紙板中丙烯酰胺的測(cè)定2013-07-15發(fā)布2013-10-15實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心(國家紙制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、廣東省潮州紙和紙板中丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜法準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.1mg)丙烯酰胺(4.3)于100mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，準(zhǔn)確移取500μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.1)1mL于50mL容量2準(zhǔn)確移取10μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，搖勻。該系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升分別含丙烯酰6.2分析天平：量程200g,感量0.1mg。6.3注射器：5mL。6.5容量瓶：100mL或250mL。從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取5件試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，試樣不得有明顯缺陷，試樣的將隨機(jī)抽取的5張紙樣品，并且每張紙板的尺寸不小于125mm×250mm,以確保能被精確的裁切成準(zhǔn)確稱取全部5mm×5mm的樣品(7.2.2)(精確至0.1mg)于容量瓶(6.5)中，加入一定量水(4.1)出，使內(nèi)容物冷卻至室溫，用水(4.1)稀釋至刻度，搖勻，靜置分層，用注射器吸取上層水溶液，用b)柱溫：30℃;3e)流動(dòng)相：甲醇：水=5:95(體積比);8.2.1測(cè)定在儀器最佳工作狀態(tài)條件下，按色譜條件(8.1)依次測(cè)定丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3)的峰面在相同的儀器工作條件下，依次測(cè)定試樣萃取液中丙烯酰胺的峰面積，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試度的峰面積，用移液管移取一定體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀釋至刻度，搖勻后試樣中丙烯酰胺溶出質(zhì)量M按公式(1)計(jì)算： M—樣品中丙烯酰胺的溶出質(zhì)量，單位為微克每千克(μg/kg);c—由工作曲線上查出的試樣萃取液中丙烯酰胺的溶出量，單位為微克每毫升(μg/mL);8.5重復(fù)性4

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