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消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第1頁(yè)五、消毒因子理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第2頁(yè)
五、消毒因子理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第3頁(yè)一、基礎(chǔ)概念12341.1消毒與消毒劑1.2滅菌與滅菌劑1.3消毒劑分類1.4殺菌(消毒)因子消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第4頁(yè)1.1.1消毒disinfection消除或殺滅外環(huán)境中病原微生物,使其到達(dá)無(wú)害化處理叫消毒。這里所說(shuō)“外環(huán)境”最初僅指無(wú)生命物表,當(dāng)前普通認(rèn)為:除包含液體、固體、氣體外,亦包含有生命機(jī)體體表和表淺體腔,這里所說(shuō)“病原微生物”不包含細(xì)菌芽孢。一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第5頁(yè)1.1.1消毒disinfection對(duì)“消毒”一詞了解,有二點(diǎn)需要強(qiáng)調(diào):
1、消毒是針對(duì)病原微生物,并不要求消除或殺滅全部微生物,
2、消毒是相正確而不是絕正確,它只要求將有害微生物數(shù)量降低到無(wú)害程度,而并不要求把全部有害微生物全部殺滅,普通來(lái)說(shuō),若能使微生物在消毒過(guò)程中存活概率到達(dá)10-3,則認(rèn)為是消毒合格。1.1.2消毒劑
disinfectant
用于殺滅傳輸媒介上微生物使其達(dá)消毒或滅菌要求制劑。一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第6頁(yè)一、基礎(chǔ)概念1234消毒與消毒劑1.2滅菌與滅菌劑消毒劑分類殺菌(消毒)因子消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第7頁(yè)1.2.1滅菌sterilization
殺滅或去除外環(huán)境中一切微生物處理稱為滅菌。這里所說(shuō)一切微生物,包含一切致病和非致病微生物,亦包含細(xì)菌芽孢和一些原蟲。消毒是相正確而滅菌則是絕正確,意為完全殺滅或去除滅菌物品上一切微生物。當(dāng)前國(guó)際上要求,滅菌過(guò)程必須使物品中微生物存活概率降低到10-6,換句話說(shuō):若對(duì)一百萬(wàn)件物品進(jìn)行滅菌處理,允許滅菌后仍有一件物品中留有活微生物。1.2.2滅菌劑
sterilant
可殺滅一切微生物(包含細(xì)菌芽孢)使其到達(dá)滅菌要求制劑。
一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第8頁(yè)1.2.3消毒和滅菌區(qū)分:
滅菌是指將傳輸媒介上全部微生物全部去除或殺滅,尤其是抵抗力最強(qiáng)細(xì)菌芽孢。
消毒是指將傳輸媒介上病原微生物去除或殺滅,使其到達(dá)無(wú)公害要求,并非殺死全部微生物,包含芽孢。
一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第9頁(yè)1.2.4消毒劑和滅菌劑從殺菌效果上區(qū)分:
二者在殺菌效果上是有嚴(yán)格區(qū)分。
消毒劑是指能殺死微生物消毒劑藥劑,并非一定要?dú)⑺廊课⑸?,包含?xì)菌芽孢。
滅菌劑是指那些能殺死全部微生物,包含能100%殺死細(xì)菌芽孢高效類消毒劑。
一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第10頁(yè)一、基礎(chǔ)概念1234消毒與消毒劑滅菌與滅菌劑1.3消毒劑分類殺菌(消毒)因子消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第11頁(yè)1.3消毒劑分類高效消毒劑high-efficacydisinfectant指可殺滅一切細(xì)菌繁殖體(包含分枝桿菌)、病毒、真菌及其孢子等,對(duì)細(xì)菌芽孢(致病性芽孢菌)也有一定殺滅作用,到達(dá)高水平消毒要求制劑。中效消毒劑intermediate-efficacydisinfectant指僅可殺滅分枝桿菌、真菌、病毒及細(xì)菌繁殖體等微生物,到達(dá)消毒要求制劑。低效消毒劑low-efficacydisinfectant指僅可殺滅細(xì)菌繁殖體和親脂病毒,到達(dá)消毒要求制劑。一、基礎(chǔ)概念消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第12頁(yè)含氯消毒劑過(guò)氧化物消毒劑醛類消毒劑環(huán)氧乙烷醇類消毒劑含碘消毒劑酚類消毒劑季銨鹽類消毒劑氯已定高錳酸鉀一、基礎(chǔ)概念高效消毒劑中效消毒劑低效消毒劑1.3消毒劑分類高效消毒劑高效消毒劑低效消毒劑中效消毒劑消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第13頁(yè)一、基礎(chǔ)概念1234消毒與消毒劑滅菌與滅菌劑
消毒劑分類1.4殺菌(消毒)因子消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第14頁(yè)
一、基礎(chǔ)概念1.4殺菌(消毒)因子殺菌(消毒)因子指消毒器械所產(chǎn)生含有殺菌作用物理或化學(xué)因子。物理因子包含熱、微波、紫外線等。對(duì)物理殺菌因子應(yīng)測(cè)定其要求殺菌條件下強(qiáng)度,如對(duì)熱力殺菌器械應(yīng)測(cè)量其溫度,對(duì)紫外線殺菌器材測(cè)定其輻照度值。化學(xué)因子則由消毒器械產(chǎn)生含有殺菌作用化學(xué)物質(zhì),常見(jiàn)有次氯酸鈉、臭氧、二氧化氯等,可測(cè)定所產(chǎn)生消毒液中有效成份濃度。消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第15頁(yè)五、消毒因子理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第16頁(yè)1232.1消毒因子水平分類法2.2微生物對(duì)化學(xué)消毒因子敏感性
2.3消毒因子危害及防護(hù)二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第17頁(yè)ABCD依據(jù)消毒因子適當(dāng)劑量(濃度)或強(qiáng)度和作用時(shí)間對(duì)微生物殺滅能力,可將其分為四個(gè)作用水平消毒方法。2.1消毒因子水平分類法滅菌高水平消毒法中水平消毒法低水平消毒法消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第18頁(yè)(1)滅菌:可殺滅一切微生物(包含細(xì)菌芽孢)到達(dá)滅菌確保水平方法。屬于這類方法有:熱力滅菌、電離輻射滅菌、微波滅菌、等離子體滅菌等物理滅菌方法,以及用甲醛、戊二醛、環(huán)氧乙烷、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化氫等消毒劑進(jìn)行滅菌方法。(2)高水平消毒法:能夠殺滅各種微生物,對(duì)細(xì)菌芽孢殺滅到達(dá)消毒效果方法。這類消毒方法應(yīng)能殺滅一切細(xì)菌繁殖體(包含結(jié)核分枝桿菌)、病毒、真菌及其孢子和絕大多數(shù)細(xì)菌芽孢。屬于這類方法有:熱力、電力輻射、微波和紫外線等以及用含氯、二氧化氯、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化氫、含溴消毒劑、臭氧、二溴海因等甲基乙內(nèi)酰脲類化合物和一些復(fù)配消毒劑等消毒因子進(jìn)行消毒方法。2.1消毒因子水平分類法消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第19頁(yè)(3)中水平消毒法:是能夠殺滅和去除細(xì)菌芽孢以外各種病原微生物消毒方法,包含超聲波、碘類消毒劑(碘伏、碘酊等)、醇類、醇類和氯已定復(fù)方,醇類和季銨鹽(包含雙鏈季銨鹽)類化合物復(fù)方、酚類等消毒劑進(jìn)行消毒方法。(4)低水平消毒法:只能殺滅細(xì)菌繁殖體(分枝桿菌除外)和親脂病毒化學(xué)消毒劑和通風(fēng)換氣、沖洗等機(jī)械除菌法。如單鏈季銨鹽類消毒劑(苯扎溴銨等)、雙胍類消毒劑如氯己定、植物類消毒劑和汞、銀、銅等金屬離子消毒劑等進(jìn)行消毒方法。2.1消毒因子水平分類法消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第20頁(yè)1232.1消毒因子水平分類法2.2微生物對(duì)化學(xué)消毒因子敏感性
2.3消毒因子危害及防護(hù)二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第21頁(yè)
普通認(rèn)為,微生物對(duì)消毒因子敏感性從高到低次序?yàn)椋海?)親脂病毒(有脂質(zhì)膜病毒),比如乙型肝炎病毒、流感病毒等。(2)細(xì)菌繁殖體。(3)真菌。(4)親水病毒(沒(méi)有脂質(zhì)包膜病毒),比如甲型肝炎病毒、脊髓灰質(zhì)炎病毒等。(5)分枝桿菌,比如結(jié)核分枝桿菌、龜分枝桿菌等。(6)細(xì)菌芽孢,比如炭疽桿菌芽孢、枯草桿菌芽孢等。(7)朊毒(感染性蛋白質(zhì))。2.2微生物對(duì)化學(xué)消毒因子敏感性消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第22頁(yè)分枝桿菌親水病毒真菌細(xì)菌繁殖體親脂病毒2.2微生物對(duì)化學(xué)消毒因子敏感性
朊毒(感染性蛋白質(zhì))細(xì)菌芽胞(克雅氏病病原體)(枯草桿菌芽胞)(結(jié)核桿菌、龜分枝桿菌)強(qiáng)弱(脊髓灰質(zhì)炎病毒、甲型肝炎病毒)(發(fā)癢菌屬)(綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌)(艾滋病病毒)消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第23頁(yè)
消毒因子大多對(duì)人是有害,所以,在進(jìn)行消毒時(shí)工作人員一定要有自我保護(hù)意識(shí)和采取自我保護(hù)辦法,以預(yù)防消毒事故發(fā)生和因消毒操作方法不妥可能對(duì)人體造成傷害。(1)熱力滅菌:干熱滅菌時(shí)應(yīng)預(yù)防燃燒;壓力蒸汽滅菌應(yīng)預(yù)防發(fā)生爆炸事故及可能對(duì)操作人員造成灼傷事故。(2)紫外線、微波消毒:應(yīng)防止對(duì)人體直接照射。(3)氣體化學(xué)消毒劑:應(yīng)預(yù)防有毒有害消毒氣體泄漏,經(jīng)常檢測(cè)消毒環(huán)境中該類氣體濃度,確保在國(guó)家要求安全范圍之內(nèi);對(duì)環(huán)氧乙烷氣體消毒劑,還應(yīng)嚴(yán)防發(fā)生燃燒和爆炸事故。(4)液體化學(xué)消毒劑:應(yīng)預(yù)防過(guò)敏和可能對(duì)皮膚、黏膜損傷。(5)處理銳利器械和用具應(yīng)采取有效防護(hù)辦法,以防止可能對(duì)人體刺、割等傷害。2.3消毒因子危害及防護(hù)消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第24頁(yè)五、消毒因子理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第25頁(yè)消毒(滅菌)時(shí),除了應(yīng)注意消毒方法本身性質(zhì)和特點(diǎn)外,還要注意使用方法和外界原因?qū)ο拘Ч绊?。不論使用哪種毒方法,其消毒效果都會(huì)受多方面原因影響,對(duì)這些原因掌握和加以利用,能提升其消毒效果,反之則會(huì)影響消毒效果或造成消毒失敗。主要影響原因有以下幾個(gè)方面。三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第26頁(yè)消毒因子效果影響原因表面張力消毒劑量穿透條件化學(xué)拮抗物質(zhì)pH值微生物污染程度溫度濕度三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第27頁(yè)3.1消毒劑量:消毒劑量是殺滅微生物基礎(chǔ)條件,它包含消毒強(qiáng)度和時(shí)間兩方面。消毒強(qiáng)度在熱力消毒時(shí)是指溫度高低;在化學(xué)消毒時(shí)是指藥品濃度;在紫外線消毒時(shí)是指紫外線照射強(qiáng)度。普通來(lái)說(shuō),增加消毒處理強(qiáng)度能對(duì)應(yīng)提升消毒(殺菌)速度;而降低消毒作用時(shí)間也會(huì)使消毒效果降低。當(dāng)然,假如消毒強(qiáng)度降低至一定程度,即使再延長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到消毒目標(biāo)。3.2微生物污染程度:生物種類不一樣,對(duì)其消毒效果自然不一樣。另外微生物數(shù)量多少也會(huì)影響消毒效果,所以在消毒前要考慮到微生物污染種類和數(shù)量。普通來(lái)說(shuō),微生物抵抗力越強(qiáng)、污染越嚴(yán)重、消毒就越困難。
三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第28頁(yè)3.3溫度:普通說(shuō),不論在物理消毒或化學(xué)消毒中,溫度越高效果越好,環(huán)氧乙烷消毒,溫度低于10.7℃時(shí),藥品本身即不能揮發(fā)成氣體,紫外線在4℃時(shí),輸出強(qiáng)度只有27℃時(shí)20—30%。3.4濕度:消毒環(huán)境相對(duì)濕度對(duì)氣體消毒和熏蒸消毒影響十分顯著,溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響消毒效果,甚至造成消毒失敗。室內(nèi)空氣甲醛熏蒸消毒相對(duì)濕度應(yīng)為80--90%,小型環(huán)氧乙烷消毒處理相對(duì)濕度以40--60%為宜,大型消毒(>0.15立方米)為50%--80%。另外紫外線在相對(duì)濕度為60%以下殺菌力較強(qiáng),在80%--90%時(shí)殺菌力下降30%-40%,因?yàn)橄鄬?duì)濕度增高回影響紫外線穿透力。三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第29頁(yè)
3.5pH值:pH改變嚴(yán)重影響消毒劑作用。比如:季銨鹽類在堿性溶液中作用較大,PH3時(shí)殺滅微生物所需濃度要較PH8時(shí)大10倍左右。戊二醛水溶液當(dāng)PH由3升至8時(shí)殺菌作用逐步增強(qiáng),次氯酸鹽溶液當(dāng)PH由3升至8時(shí),殺菌作用反被減弱。
3.6化學(xué)拮抗物質(zhì):自然情況下,微生物常與很多其它物質(zhì)混在一起,這些物質(zhì)往往會(huì)影響到消毒處理效果。如旦白質(zhì)、油脂類有機(jī)物等包圍在微生物外面可妨礙各種消毒因子穿透,同時(shí)也消耗一部份消毒劑。三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第30頁(yè)
3.7穿透條件:不一樣殺菌因子,穿透能力不一樣。如:干熱穿透力比濕熱差。甲醛蒸汽穿透力比環(huán)氧乙烷差,電離輻射能穿透各種物質(zhì)深部,而紫外線只能作用于物體表面或淺層液體中微生物。
3.8表面張力:消毒液表面張力↓有利于藥品接觸微生物而促進(jìn)殺滅作用進(jìn)行,為促進(jìn)消毒效果。首先選取表面張力低溶劑配消毒劑,如乙醇配制碘酊,比用水配制碘液好;另首先可在消毒液中加入表面活性劑降低溶液表面張力。三、消毒因子效果影響原因消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第31頁(yè)五、消毒因子測(cè)定理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第32頁(yè)法定計(jì)量單位淘汰舊制單位名稱符號(hào)單位物質(zhì)量濃度Cmol/Lmmol/Lμmol/L當(dāng)量濃度N質(zhì)量濃度ρg/Lmg/L重量體積百分?jǐn)?shù)g%,g/100ml,mg%(w/v)體積分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)%%%%體積百分濃度%(V/V)重量百分濃度%(w/w)注:質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%不可表示為5%(m/m),體積分?jǐn)?shù)7%不可表示為7%(v/v),因?yàn)?不但作為百分符號(hào),還是數(shù)字,即%=0.01,是1百分單位符號(hào)。
四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第33頁(yè)名稱⑴計(jì)量單位漢字名稱不能用于公式、數(shù)據(jù)表、圖、刻度盤等“10mm、20kg、5h”不寫“10毫米、20千克、5小時(shí)”⑵組合單位名稱與其符號(hào)表示次序一致“10℃/min、5mg/L”讀作“10度每分鐘、5毫克每升”不讀“每分鐘10度、每升5毫克”單位符號(hào)寫法:普通用正體小寫字母,以人名命名單位符號(hào),第一個(gè)字母必須正體大寫。如:米每秒m/s,m·s,錯(cuò)誤ms-1
牛頓米N·m,Nm,錯(cuò)誤N-m,mN
瓦每開(kāi)爾文w/(k·m),錯(cuò)誤w/(開(kāi)·米)、w/k/m、w/k·m
四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第34頁(yè)符號(hào)間同一性在一份技術(shù)資料中,應(yīng)注意量符號(hào)和單位符號(hào)一致性,如原始統(tǒng)計(jì)、檢驗(yàn)匯報(bào)、標(biāo)準(zhǔn)和論文等。量符號(hào):濃度混用
ρ
(摩爾濃度,mol/L)、C(質(zhì)量濃度,mg/L),%、‰
單位符號(hào):長(zhǎng)度混用m、mm
質(zhì)量混用kg、t尺寸和公差標(biāo)注
溫度范圍:23℃~27℃或25℃±2℃不寫23~27℃、25±2℃
濃度范圍:1.8%~2.2%或2.0%±0.2%不寫1.8~2.2%、2.0±0.2%
長(zhǎng)×寬:50mm×2mm不寫50×2mm不要將單位符號(hào)和其它符號(hào)或文字混合使用如含水量:”20ml/kg”,不應(yīng)表示為“20mlH2O/kg,20ml水/kg”,
四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第35頁(yè)(1)操作程序中所要求固體樣品取樣量均為參考值。測(cè)定中實(shí)際取值可略低或略高,但均需準(zhǔn)確至稱量值千分之一。
如稱取1g與0.1g,分別準(zhǔn)確至
0.001g與
0.0001g。(2)測(cè)定誤差以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)或平均相對(duì)偏差(%)表示。
(3)容量分析中,標(biāo)定滴定液時(shí),2次平行滴定間平均相對(duì)偏差(%)不得超出
0.5%;測(cè)定消毒劑原料及其制劑中有效成份含量時(shí),其平均相對(duì)偏差(%)不得超出
1%。(4)儀器分析中,若被分析組分含量≥1%,其平均相對(duì)偏差(%)不得超出5%;若被分析組分含量<1%,其平均相對(duì)偏差(%)不得超出10%。(5)全部測(cè)定最終止果均保留三位有效數(shù)字。為降低運(yùn)算過(guò)程中舍入誤差,其它數(shù)值修約能夠暫時(shí)多保留一位,待運(yùn)算得到結(jié)果時(shí),再修約至三位。四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位誤差及有效數(shù)字修約消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第36頁(yè)
擬舍棄數(shù)字最左一位數(shù)字小于5時(shí),則舍棄;擬舍棄數(shù)字最左一位數(shù)字大于5,或者是5而其后跟有非0數(shù)字時(shí),則進(jìn)一;擬舍棄數(shù)字最左一位數(shù)字為5,而右面無(wú)數(shù)字或皆為0時(shí),若所保留末位數(shù)為奇數(shù)則進(jìn)一,為偶數(shù)則舍棄;不允許連續(xù)修約。
比如,以下數(shù)字修約至三位有效數(shù)字,分別為:
0.3204→0.3200.3205→0.3200.320501→0.3210.3215→0.32117000→1.70×1040.0004231→4.23×10-4
四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位修約規(guī)則消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第37頁(yè)四舍六入五考慮五前為奇則進(jìn)一五前為偶看后面五后非零則進(jìn)一五后為零則舍去例:1.22503→?6.32512→?5.53515→?四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位例:1.22503→1.226.32512→6.335.53515→5.54修約規(guī)則消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第38頁(yè)五、常見(jiàn)消毒劑理化檢驗(yàn)技術(shù)四、消毒因子濃度測(cè)定常見(jiàn)單位三、消毒因子效果影響原因一、基礎(chǔ)概念消毒因子強(qiáng)度與效果影響原因二、消毒因子作用水平消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第39頁(yè)
硫代硫酸鈉(Na2S2O3)滴定液配制有效氯含量測(cè)定有效碘含量測(cè)定常見(jiàn)消毒劑理化檢驗(yàn)技術(shù)過(guò)氧化氫含量測(cè)定過(guò)氧乙酸含量測(cè)定二溴海因含量測(cè)定二氧化氯含量測(cè)定戊二醛含量測(cè)定紫外線強(qiáng)度測(cè)定四、常見(jiàn)消毒劑理化檢驗(yàn)技術(shù)消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第40頁(yè)(1)
配制0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液時(shí),稱取
Na2S2O3·5H2O26g,加無(wú)水碳酸鈉0.20g,用蒸餾水溶解成1000ml,搖勻。裝于棕色玻璃瓶中,置暗處,30d后經(jīng)過(guò)濾并標(biāo)定其濃度。(2)
標(biāo)定濃度時(shí),稱取經(jīng)
120℃
烘干至恒重基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(準(zhǔn)確至
0.0001g),置于250ml碘量瓶中,加蒸餾水50ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和200g/L碘化鉀溶液10ml,蓋上蓋并混勻,加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣,置暗處10min后再加蒸餾水90ml。在室溫20℃~25℃,用裝于50ml滴定管中硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色,加5g/L淀粉溶液10滴(溶液馬上變藍(lán)),繼續(xù)滴定到溶液由藍(lán)色變成亮綠色。4.1滴定液配制及其濃度標(biāo)定硫代硫酸鈉(Na2S2O3)滴定液消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第41頁(yè)統(tǒng)計(jì)硫代硫酸鈉滴定液總毫升數(shù),并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。若空白試驗(yàn)中有硫代硫酸鈉消耗,則將滴定用去硫代硫酸鈉滴定液毫升數(shù)減去空白試驗(yàn)中其用量,得校正后硫代硫酸鈉滴定液毫升數(shù)。因?yàn)?mol/L硫代硫酸鈉滴定液1ml相當(dāng)于0.04903g重鉻酸鉀,故可按下式計(jì)算硫代硫酸鈉滴定液濃度:式中:C為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;m為碘量瓶中重鉻酸鉀質(zhì)量,g;V為硫代硫酸鈉滴定液(減空白)體積,ml。用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液時(shí),在臨用前于容量瓶中加蒸餾水稀釋0.1mol/L該液制成。必要時(shí)可標(biāo)定其濃度。
(3)注意事項(xiàng)①配制碘化鉀溶液及所用碘化鉀易被空氣氧化,每次取后應(yīng)及時(shí)加蓋。一旦變成黃色即不可再用。②用硫代硫酸鈉溶液滴定需加淀粉溶液時(shí),一定待溶液至淡黃色再加。過(guò)早加淀粉,溶液中多量游離碘易與淀粉生成過(guò)多碘淀粉吸附產(chǎn)物,影響終點(diǎn)準(zhǔn)確。4.1滴定液配制及其濃度標(biāo)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第42頁(yè)原理
在酸性溶液中,有效氯氧化溶液中碘化鉀產(chǎn)生等摩爾碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出碘,依據(jù)所消耗硫代硫酸鈉量,間接計(jì)算有效氯含量。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制2mol/L硫酸、100g/L碘化鉀與5g/L淀粉等溶液。配制并標(biāo)定0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定液(見(jiàn)2.2..1.3.1)。樣本處理精密吸收液體含氯消毒劑適量,使其相當(dāng)于有效氯約0.6g,置100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。對(duì)固體含氯消毒劑,精密稱取適量使其相當(dāng)于有效氯約0.6g,置燒杯中以蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。稱量杯及燒杯需用蒸餾水洗3次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。定容至刻度。4.2有效氯含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第43頁(yè)檢測(cè)
向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸10ml,100g/L碘化鉀溶液10ml和混勻消毒劑稀釋液10.0ml。此時(shí),溶液出現(xiàn)棕色。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣,置暗處5min。打開(kāi)蓋,讓蓋緣蒸餾水流入瓶?jī)?nèi)。用硫代硫酸鈉滴定液(裝于25ml滴定管中)滴定游離碘,邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液馬上變藍(lán)色。繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,統(tǒng)計(jì)用去硫代硫酸鈉滴定液總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。重復(fù)測(cè)2次,取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。
計(jì)算
1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1mL相當(dāng)于0.03545g有效氯,按下式計(jì)算有效氯含量:式中:X為有效氯含量,%或g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積(減空白),ml;m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量,g;V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積,ml。4.2有效氯含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第44頁(yè)注意事項(xiàng)
1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液必須置冰箱保留。
2.淀粉指示劑及碘化鉀最好現(xiàn)用現(xiàn)配,儲(chǔ)存棕色瓶,于冰箱保留,淀粉變黃應(yīng)重新配制。
3.淀粉指示劑應(yīng)在滴定至黃色時(shí)才加入,過(guò)早加入淀粉,溶液中游離碘與淀粉生成過(guò)多淀粉吸附產(chǎn)物,影響終點(diǎn)準(zhǔn)確性。4.2有效氯含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第45頁(yè)原理在弱酸性溶液中,含碘消毒劑中游離碘定量與硫代硫酸鈉發(fā)生反應(yīng),依據(jù)硫代硫酸鈉用量,計(jì)算有效碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5g/L淀粉溶液。備36%醋酸溶液。配制并標(biāo)定0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見(jiàn)2.2.1.3.1)。4.3有效碘含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第46頁(yè)檢測(cè)精密取含碘消毒劑適量,使其相當(dāng)于有效碘約0.25g,置100ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定,邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液馬上變藍(lán)色),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,統(tǒng)計(jì)用去硫代硫酸鈉滴定液總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。重復(fù)測(cè)2次,取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。4.3有效碘含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第47頁(yè)計(jì)算
1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1mL相當(dāng)于0.03545g有效氯,按下式計(jì)算有效氯含量:式中:X為有效氯含量,%或g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積(減空白),ml;m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量,g;V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積,ml。4.3有效碘含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第48頁(yè)
注意事項(xiàng)
1.碘伏PH值對(duì)有效碘測(cè)定結(jié)果有一定影響,其原因?yàn)椋旱饬糠ㄒ髽右核岫葹?.2mol/L~0.4mol/L,碘化鉀含量>=2%時(shí),才能反應(yīng)完全。所以,測(cè)含量之前先測(cè)PH值,對(duì)酸度不符合碘量法測(cè)試條件者,先加乙酸調(diào)整后再測(cè)更為準(zhǔn)確。2.當(dāng)消毒劑酸性很強(qiáng)或含碘量較高時(shí),不易使用淀粉指示劑,此時(shí)可直接觀察碘黃色消失以判斷終點(diǎn)。4.3有效碘含量測(cè)定消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第49頁(yè)
原理在酸性溶液中,高錳酸鉀可氧化消毒劑中過(guò)氧化氫,依據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,計(jì)算過(guò)氧化氫含量。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2mol/L硫酸與100g/L硫酸錳等溶液。另外配制并標(biāo)定0.02mol/L高錳酸鉀滴定液(見(jiàn)2.2.1.3.3)。
4.4過(guò)氧化氫(H2O2)含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第50頁(yè)樣本處理精密吸收樣品適量,使其相當(dāng)于過(guò)氧化氫約0.3g,于100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。檢測(cè)取過(guò)氧化氫稀釋液10.0ml,置100ml碘量瓶中,加入2mol/L硫酸20ml與100g/L硫酸錳3滴,搖勻。用0.02mol/L高錳酸鉀滴定液(裝于25ml滴定管中)滴定至溶液呈粉紅色,統(tǒng)計(jì)高錳酸鉀滴定液用量。重復(fù)測(cè)2次,取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。4.4過(guò)氧化氫(H2O2)含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第51頁(yè)計(jì)算因1mol/L高錳酸鉀滴定液1ml相當(dāng)于0.08505g過(guò)氧化氫,故可按下式計(jì)算過(guò)氧化氫含量式中:X為過(guò)氧化氫含量,g/L;c為高錳酸鉀滴定液濃度,mol/L;Vst為高錳酸鉀滴定液體積,ml;V為碘量瓶中所含過(guò)氧化氫樣液體積,ml。4.4過(guò)氧化氫(H2O2)含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第52頁(yè)注意事項(xiàng)及適用范圍
本方法適適用于測(cè)定過(guò)氧化物類消毒劑中過(guò)氧化氫有效成份,過(guò)氧化氫若是工業(yè)產(chǎn)品或由30%過(guò)氧化氫稀釋而成,則不適適用高錳酸鉀滴定法測(cè)定,因?yàn)楫a(chǎn)品中常加入少許乙酰苯胺、尿素等有機(jī)物作穩(wěn)定劑,這些物質(zhì)有還原性,滴定時(shí)消耗高錳酸鉀而引發(fā)誤差。4.4過(guò)氧化氫(H2O2)含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第53頁(yè)原理過(guò)氧乙酸溶液中含有個(gè)別過(guò)氧化氫,在酸性溶液中,碘化鉀能與過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化氫反應(yīng)析出游離碘,用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定碘,可測(cè)出過(guò)氧化物總量。高錳酸鉀在酸性溶液中只能被過(guò)氧化氫氧化,使Mn7+還原為Mn2+,紫色退去,測(cè)出過(guò)氧化氫量,二者之差即為過(guò)氧乙酸量。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
2mol/L硫酸、100g/L碘化鉀、0.01mol/L高錳酸鉀、100g/L硫酸錳、30g/L鉬酸銨與5g/L淀粉。配制并標(biāo)定0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液。4.5過(guò)氧乙酸(C2H4O3)測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第54頁(yè)樣本處理精密吸收樣品適量,使其相當(dāng)于過(guò)氧乙酸約0.7g,于100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。檢測(cè)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5ml,100g/L硫酸錳3滴,精密加入混勻過(guò)氧乙酸稀釋液5.0ml,搖勻并用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色。隨即加100g/L碘化鉀溶液10ml與30g/L鉬酸銨3滴,搖勻并用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液(裝于25ml滴定管中)滴定至淡黃色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液馬上變藍(lán)色),繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失,統(tǒng)計(jì)硫代硫酸鈉滴定液總用量。重復(fù)測(cè)2次,取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。4.5過(guò)氧乙酸(C2H4O3)測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第55頁(yè)計(jì)算因?yàn)?mol/L硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于0.03803g過(guò)氧乙酸,按下式計(jì)算過(guò)氧乙酸含量:式中:X為有效氯含量,%或g/L;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L;Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積(減空白),ml;m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量,g;V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積,ml。4.5過(guò)氧乙酸(C2H4O3)測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第56頁(yè)注意事項(xiàng)
1.高濃度過(guò)氧乙酸含有強(qiáng)腐蝕性和刺激性,所以在配置消毒液時(shí),注意不要濺到眼睛、皮膚或衣服上,最好帶防護(hù)眼鏡、口罩、防護(hù)手套。
2.二元?jiǎng)┬蛻?yīng)于使用前1~2d配制。未經(jīng)預(yù)先混合不得將A、B兩種原料直接倒人水中用于消毒。
3.配制消毒液時(shí),應(yīng)按過(guò)氧乙酸實(shí)際有效含量加以計(jì)算。
4.濃過(guò)氧乙酸速度比稀過(guò)氧乙酸遲緩,所以,濃過(guò)氧乙酸便于保留,不過(guò),應(yīng)每個(gè)月測(cè)定一次含量,或在配制消毒用濃度前加以測(cè)定,按當(dāng)初實(shí)際含量稀釋到使用濃度。4.5過(guò)氧乙酸(C2H4O3)測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第57頁(yè)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液原理:在酸性溶液中,二溴海因使碘化鉀氧化而析出定量碘,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
試劑:碘化鉀(AR),硫酸溶液(1+8),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),淀粉指示劑5g/L。4.6二溴海因含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第58頁(yè)檢測(cè)測(cè)定方法:稱取樣品0.15g(準(zhǔn)確至0.0002g),置于先加有125ml水、2g碘化鉀250ml碘量瓶中,在電磁攪拌器上充分?jǐn)嚢瑁箻悠吠耆芙?,加硫酸溶液?+8)20ml,用20ml蒸餾水沖洗瓶口及瓶壁,快速加蓋水封,置暗處5min,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,到溶液變淡黃色,加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至蘭色消失,統(tǒng)計(jì)耗用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(同時(shí)作空白)。因1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于0.07991g二溴海因,故可按下式計(jì)算二溴海因含量。4.6二溴海因含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第59頁(yè)計(jì)算因?yàn)?mol/L硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于0.03803g過(guò)氧乙酸,按下式計(jì)算過(guò)氧乙酸含量:式中:X為二溴海因含量,%;V1為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積,ml;V2為空白滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積,ml;m為稱取樣品質(zhì)量,g;C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L。4.6二溴海因含量測(cè)定
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第60頁(yè)1、原理該法是利用不一樣pH值條件下ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-分別與I-反應(yīng)來(lái)測(cè)定各響應(yīng)物質(zhì)含量。反應(yīng)方程式以下:
Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH7,20)----12ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH7.00)----22ClO2+10I-+8H+=5I2+2Cl-+4H2O(pH2.00)----3ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O(pH2.00,)----4ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH
1.00)----5然后用硫代硫酸鈉作滴定劑,分步滴定反應(yīng)產(chǎn)生I2。4.7二氧化氯(ClO2)含量測(cè)定(五步碘量法)
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第61頁(yè)2、實(shí)用范圍適合于含量在0.1mg/L~10mg/L,10mg/L~100mg/L范圍內(nèi)二氧化氯測(cè)定,高濃度消毒劑可稀釋后測(cè)定;含量低樣品可適當(dāng)增加取樣量或?qū)?biāo)準(zhǔn)溶液稀釋后測(cè)定。方法檢出限0.1mg/L;3.五步碘量法步驟:(1)在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液,吸收1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中,用酸或堿調(diào)整PH值至7左右,再加入1ml磷酸鹽緩沖液和10mL碘化鉀溶液,混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí),加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止,統(tǒng)計(jì)讀數(shù)為A。pH=7(2)在上述滴定出A值溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml,并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失,統(tǒng)計(jì)讀數(shù)為B。pH=2(3)在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液,吸收1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中,然后通入高純氮?dú)獯抵咙S綠色消失,再加入10ml碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí),加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止,統(tǒng)計(jì)讀數(shù)為C。pH=7.24.7二氧化氯(ClO2)含量測(cè)定(五步碘量法)
消毒因子的強(qiáng)度測(cè)定與影響因素第62頁(yè)(4)在上述滴定出C值溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml,并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失,統(tǒng)計(jì)讀數(shù)為D。pH=2(5)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸,混勻并再加1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液,馬上塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應(yīng)20min,然后加入10ml碘化鉀溶液,猛烈震蕩5s,馬上轉(zhuǎn)移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并將洗液轉(zhuǎn)移至500ml碘量瓶中,使溶液最終體積在200ml~300ml。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí),加1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止。同時(shí)用蒸餾水作空白對(duì)照。得讀數(shù)為
E=樣品讀數(shù)-空白讀數(shù)。pH=1,重復(fù)測(cè)2次,取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(6)計(jì)算
CLO2(mg/L)=(B-D)×c×16863÷VCLO2-(mg/L)=D×c×16863÷VCLO3-(mg/L)=[E-(A+B)]×c×13908÷VCL2(mg/L)=[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V
式中:A、B、C、D、E為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量,ml;V為二氧化氯溶液樣品體積,ml;c為硫代硫酸鈉滴定液濃度,mol/L。(7)方法檢出限為0.1mg/L,平
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