基本實驗操作專練教師版?zhèn)鋺?zhàn)2020高考化學二輪主觀題必刷題集-課件

專題11根本實驗操作專練（教

師版）備戰(zhàn)2021高考化學二

輪主觀題必刷題集

專題11根本實驗操作專練（教

師版）備戰(zhàn)2021高考化學二

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專題11根本實驗操作專練

1.某班同學用如下實驗探究Fe2+、Fe3+的性質。答復以

下問題：

(1)分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成的

溶液.在FeCL溶液中需參加少量鐵屑，其目的是

(2)乙組同學認為甲組的實驗不夠嚴謹，該組同學在

2mLFeCb溶液中先參加煤油，再于液面下依次參加幾滴

氯水和1滴KSCN溶液,溶液變紅,煤油的作用是o

【答案】⑴防止Fe2+被氧化(2)隔絕空氣(排除氧氣對

實驗的影響)

【解析】(1)亞鐵離子具有復原性，能被空氣中的氧氣

氧化,所以在配制的FeCb溶液中參加少量鐵屬的目的是

防止Fe2+被氧化。

(2)防止空氣中的氧氣將Fe2+氧化，產生干擾，所以煤

油的作用是隔絕空氣。

2.凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原

理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成錢

鹽，利用如下圖裝置處理錢鹽，然后通過滴定測量。：

NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HC仁NH4C1+

H3BO3O

(1)a的作用是______________o

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________of的

名稱是_________________o

(3)清洗儀器：g中加蒸儲水；翻開ki,關閉k2、k3,

加熱b,蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉ki,g中蒸播水

倒吸進入c,原因是___________；翻開k2放掉水，重

復操作2~3次。

(4)儀器清洗后，g中參加硼酸(H3BO3)和指示劑。

鐵鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸儲水

沖洗d,關閉k3,d中保存少量水。翻開如，加熱b,使

水蒸氣進入eo

①d中保存少量水的目的是__________________,e采

用中空雙層玻璃瓶的作用是_______o

【答案】防止b中壓強過大防止暴沸直形冷凝管

c中溫度下降，管路中形成負壓液封，防止氨氣逸出

保溫使氨完全蒸出

【解析】

(1)a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以防

止b中壓強過大。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱

是直形冷凝管。

(3)由于c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后,

氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形

瓶內的蒸用水被倒吸入c中。

(4)①氨氣是氣體，因此d中保存少量水的目的是液封,

防止氨氣逸出；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少

熱量損失，有利于錢根轉化為氨氣逸出。

3.1-溟丙烷是一種重要的有機合成中間體,沸點為71℃,

密度為1.36g-cm-3o實驗室制備少量1-溟丙烷的主要步

驟如下：

步驟1:在儀器A中參加攪拌磁子、12g正丙醇及20mL

水，冰水冷卻下緩慢參加28mL濃H2s04；冷卻至室溫,

攪拌下參加24gNaBro

步驟2:如下圖搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物

播出為止。

步驟3:將餌出液轉入分液漏斗，分出有機相。

步驟4:將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12mL

HbO、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液,

得粗產品，進一步提純得1?濱丙烷。

“

/〈人

二'_。二X:J?-I>?:入

(1)儀器A的名稱是____________；參加攪拌磁子的目

的是防止暴沸和O

(2)步驟2中需向接受瓶內參加少量冰水并置于冰水浴

中的目的是__________________o

(3)步驟2中需緩慢加熱使反響和蒸饋平穩(wěn)進行，目的

是_______________________________________________________________O

【答案】蒸儲燒瓶攪拌丙烯、正丙酸減少］澳

丙烷的揮發(fā)減少HBr揮發(fā)將分液漏斗下口向上傾

斜、翻開活塞排出氣體

【解析】(1)儀器A的名稱是蒸鐳燒瓶；參加攪拌磁子

的目的是攪拌加快反響速率和防止暴沸；

(2)步驟2中需向接受瓶內參加少量冰水并置于冰水浴

中的目的是降低溫度，減少1-溟丙烷的揮發(fā)；

(3)步驟2中發(fā)生NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr,

CH3CH2OH+HBr-CH3CH2Br+H2O,需緩慢加熱使

反響和蒸饋平穩(wěn)進行，目的是減少HBr揮發(fā)。

4.以CL、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SCh為原料可

制備N2H4丑2。(水合朋和無水Na2so3,其主要實驗

流程如下：

NaOH溶液尿素SO：

水合腓溶液

：①C12+2OH——CKr+C「+H2O是放熱反響。

②N2H4丑2。沸點約118℃,具有強復原性，能與NaClO

劇烈反響生成N2O

(1)步驟I制備NaClO溶液時，假設溫度超過40C,

Ch與NaOH溶液反響生成NaClO3和NaCl,實驗中控

制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是

___________________________________________________________________________________________________O

(2)步驟n合成N2H4丑2。的裝置如圖-1所示。NaClO

堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反響一段時間后，再

迅速升溫至110℃繼續(xù)反響。實驗中通過滴液漏斗滴加

的溶液是____________;使用冷凝管的目的是

圖-1

【答案】緩慢通入ChNaClO堿性溶液減少水

合腳的揮發(fā)

【解析】

(1)溫度超過40℃,Ch與NaOH溶液發(fā)生歧化反響生

成NaCKh、NaCl和H2O。由于Cb與NaOH溶液的反

響為放熱反響，為了減少NaCKh的生成，應控制溫度不

超過40C、減慢反響速率；實驗中控制溫度除用冰水浴

外，還需采取的措施是：緩慢通入Cd

(2)步驟H中的反響為NaClO堿性溶液與尿素水溶液

反響制備水合陰，由于水合肺具有強復原性、能與NaClO

劇烈反響生成N2,為了防止水合肺被氧化，應逐滴滴加

NaClO堿性溶液，所以通過滴液漏斗滴加的溶液是

NaClO堿性溶液。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在

110℃繼續(xù)反響，N2H4?比0沸點約118℃,使用冷凝管

的目的：減少水合耕的揮發(fā)。

5.醋酸亞銘［(CH3COO)2Cr?H2O］為磚紅色晶體，難溶

于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一

般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作復原劑，將

三價倍復原為二價鋁；二價倍再與醋酸鈉溶液作用即可

制得醋酸亞銘。實驗裝置如下圖，答復以下問題：

(1)實驗中所用蒸館水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是

，儀器a的名稱是_______o

⑵指出裝置d可能存在的缺點o

【答案】去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗

敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸

【解析】在鹽酸溶液中鋅把CZ+復原為Cr2+,同時產生

氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中

壓強增大，可以把生成的CrCL壓入d裝置發(fā)生反響，

據此解答。

詳解：(1)由于醋酸亞銘易被氧化，所以需要盡可能防

止與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸饋水均需煮沸后迅速

冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據儀器構造可知儀器a

是分液(或滴液)漏斗；

(2)由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使

醋酸亞鋁與空氣接觸被氧化而使產品不純。

6.K3[Fe(C2O4)3]-3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶

體，可用于曬制藍圖。答復以下問題：

(1)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按以

下圖所示裝置進行實驗。

①通入氮氣的目的是

②為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是

③樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和

Fe2O3,檢驗Fe2(h存在的方法是：。

【答案】隔絕空氣、使反響產生的氣體全部進入后續(xù)裝

置先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣

取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1?2滴

KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有FezCh

【解析】(2)①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，

能影響E中的反響，所以反響前通入氮氣的目的是隔絕

空氣排盡裝置中的空氣；反響中有氣體生成，不會全部

進入后續(xù)裝置。

②為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以

停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈,

冷卻后停止通入氮氣即可。

③要檢驗FezCh存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方

法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1?

2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有FezCh。

7.煙道氣中的N(X是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測

其含量，選用如下采樣和檢測方法。答復以下問題：

I.采樣

采樣系統(tǒng)受圖

采樣步驟：

①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③

翻開抽氣泵置換系統(tǒng)內空氣；④采集無塵、枯燥的氣樣;

⑤關閉系統(tǒng)，停止采樣。

(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用是__________o

(2)C中填充的枯燥劑是(填序號)o

A.堿石灰B.無水C11SO4

C.P2O5

(3)用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D(裝

有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明

氣體的流向及試劑。

(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是__________o

【答案】除塵c

工

豳--NaOH溶液

防止NOx溶于冷凝水

【解析】(1)A的過程叫“過濾〃，所以其中玻璃棉的作

用一定是除去煙道氣中的粉塵。

(2)堿石灰是堿性枯燥劑可能與NOx反響，所以不能

使用。硫酸銅的吸水能力太差，一般不用做枯燥劑，所

以不能使用。五氧化二磷是酸性枯燥劑，與NOx不反響,

所以選項c正確。

(3)實驗室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應該在

洗氣瓶中參加強堿(氫氧化鈉)溶液，所以答案為：

k

相——NaOH溶液。

(4)加熱煙道氣的目的是防止水蒸氣冷凝后，NOx溶于

水中。

8.氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定

溫度和催化劑條件下用NH3將NO、復原生成N2。某同學

在實驗室中對N%與NOx反響進行了探究。答復以下問

題：

(1)氨氣的制備

①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的，反響的

化學方程式為o

【答案】(1)①A；2NH4Cl+Ca(OH)22NH3?+

CaCL+2H2O(或B；NHyHzO^NHjT+HzO);

【解析】(I)①在實驗室中，利用氫氧化鈣與NH4a混

合加熱發(fā)生復分解反響制取氨氣，氫氧化鈣與NH4a都

是固體，固體混合物加熱制取氣體，故應選用A裝置進

行，制取氨氣，發(fā)生反響的化學方程式為

2NH4Cl+Ca(OH)2^CaCh+lNHsT+lHzO；也可以利用

NH3H2O的不穩(wěn)定性，該物質受熱分解產生氨氣和水制

取氨氣，這時應該選擇的裝置是裝置B,反響的化學方

程式是：NH3H2O^NH3T+H2OO

9.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防

腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。

答復以下問題：

（一）碳酸鈣的制備

—?池渣

石灰石鹽假雙氧水和氨水過舉

（含少屬鐵的氧化物）

小火點沸碳酸被溶液過渡

一漉液

①CaCO3

（二）過氧化鈣的制備

稀款酸、煮沸、過泥...氨水和雙粒水過漁

CaCOj--波液一"冰?、邸?-H色結晶

（1）步驟②的具體操作為逐滴參加稀鹽酸，至溶液中尚

存有少量固體，此時溶液呈性（填“酸〃、“堿〃或

“中〃）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是

（2）步驟③中反響的化學方程式為,該反響需

要在冰浴下進行，原因是O

【答案】（1）酸；除去溶液中溶解的CO2；

（2）CaCh+2NH3H2O+H2O2=CaO2；+2NH4C1+2H2O

或CaCL+2NH3H2O+H2O2+6H2O=CaO28H201+

2NH4C1；溫度過高時過氧化氫分解；

【解析】（1）步驟②的具體操作為逐滴參加稀鹽酸，至

溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此

溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸

反響，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2O

(2)根據原子守恒可知反響中還有氯化錠和水生成，那

么步驟③中反響的化學方程式為CaC12+2NH3H2O+

H2O2=CaO2i+2NH4C1+2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易

分解，因此該反響需要在冰浴下進行的原因是防止過氧

化氫分解。

10.實驗室以一種工業(yè)廢渣(主要成分為MgCO3>

Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)為原料制備

MgCOy3H2Oo實驗過程如下：

40%H,SO430%H,O,有機萃取劑

I,r,1?

廢渣―酸溶T過濾|-N氧化I萃取分液i……—*MgCO3-3H2O

濾渣含Fe3+向有機相

(1)用以下圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶

液中的Fe3+。

朧儀器A

①實驗裝置圖中儀器A的名稱為o

②為使Fe3+盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操

作：向裝有水溶液的儀器A中參加一定量的有機萃取劑,

、靜置、分液，并重復屢次。

(2)請補充完整由萃取后得到的水溶液制備

MgCO3-3H2O的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水,

，過濾、用水洗滌固體2?3次，在50℃下枯燥,

得到MgCO33H20。

［該溶液中時Mg(OH)2開始沉淀；時A1(OH)3沉淀完全］。

【答案】(1)①分液漏斗②充分振蕩

(2)至VpHV,過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加Na2c03

溶液至有大量沉淀生成，靜置，向

上層清液中滴加Na2c03溶液，假設無沉淀生成

【解析】(1)①實驗裝置圖中儀器A的名稱為分液漏斗。

②為使Fe3+盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操

作：向裝有水溶液的儀器A中參加一定量的有機萃取劑,

充分振蕩、靜置、分液，并重復屢次。

(2)根據氫氧化鎂和氫氧化鋁沉淀的pH可知，滴加氨

水的同時必須控制溶液的pH不能超過，且也不能低于,

所以邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，至VpHV,過濾，邊

攪拌邊向濾液中滴加Na2cCh溶液至有大量沉淀生成，靜

置，向上層清液中滴加Na2c03溶液，假設無沉淀生成,

過濾、用水洗滌固體2~3次,在50℃下枯燥，得到

MgCO3-3H2Oo

11.無水MgBn可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液澳

為原料制備無水MgB。，裝置如圖1,主要步驟如下：

第29題圖I

步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醛；裝

置B中參加15mL液漠。

步驟2緩慢通入枯燥的氮氣，直至溪完全導入三頸瓶中。

步驟3反響完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一

枯燥的燒瓶中，冷卻至0℃,析出晶體，再過濾得三乙醛

合澳化鎂粗品。

步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃,析出晶體，

過濾，洗滌得三乙酸合漠化鎂，加熱至160C分解得無水

MgB。產品。

：①Mg和B。反響劇烈放熱；MgB。具有強吸水性。

②MgBr2+3C2H50c2H5MgBr23c2H50c2H5

請答復：

(1)儀器A的名稱是___________o

實驗中不能用枯燥空氣代替枯燥N2,原因是

(2)如將裝置B改為裝置C(圖2),可能會導致的后

果是__________o

(3)有關步驟4的說法，正確的選項是o

A.可用95%的乙醇代替苯B.洗滌晶體可選用0℃的

溶解粗品苯

C.加熱至160℃的主要目D.該步驟的目的是除去乙

的是除去苯酸和可能殘留的漠

(4)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為丫4-)標

準溶液滴定，反響的離子方程式：

Mg2++Y4=n===MgnY2

①滴定前潤洗滴定管的操作方法是_________O

【答案枯燥管防止鎂屑與氧氣反響，生成的MgO

阻礙Mg和Brz的反響

(2)會將液溟快速壓入三頸瓶，反響過快大量放熱而存

在平安隱患

(3)BD

(4)①從滴定管上口參加少量待測液，傾斜著轉動滴定

管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2?3次

【解析】(1)儀器A為枯燥管，本實驗要用鎂屑和液溟

反響生成溪化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反響的氣體,

例如氧氣，所以不能用枯燥的空氣代替枯燥的氮氣，故

答案為：防止鎂屑與氧氣反響生成的氧化鎂阻礙Mg和

Bn的反響，故答案為：枯燥管；防止鎂屑與氧氣反響，

生成的MgO阻礙Mg和Bn的反響；

(2)將裝置B改為C裝置，當枯燥的氮氣通入，會使

氣壓變大，將液漠快速壓入三頸瓶，反響過快大量放熱

存在平安隱患，裝置B是利用枯燥的氮氣將漠蒸氣帶入

三頸瓶中，反響可以容易控制防止反響過快，故答案為:

會將液溟快速壓入三頸瓶，反響過快大量放熱而存在平

安隱患；

(3)A.95%的乙醇中含有水，濱化鎂有強烈的吸水性,

故A錯誤；B.參加苯的目的是除去乙醛和漠，洗滌晶

體用0℃的苯，可以減少產品的溶解，故B正確；C.加

熱至160℃的主要目的是分解三乙酸合漠化鎂得到漠化

鎂，不是為了除去苯，故C錯誤；D.該步驟是為了除

去乙醛和澳，故D正確；應選BD；

(4)①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口參加少量

待測液，傾斜著轉動滴定管，使液體濕潤內壁，然后從

下步放出，重復2?3次，故答案為：從滴定管上口參加

少量待測液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然

后從下部放出，重復2.3次。

12.CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習

小組擬熱分解CUC12-2H2O制備CuCl,并進行相關探究。

【資料查閱】

CC.cHCI氣流>300七

CuCI2?2H：0?CuCI2-------------CuCl+Clj

?*CU2(OH)2C12-2WX.CUO

【實驗探究】該小組用以下圖所示裝置進行實驗(夾持

儀器略)。

氣體入U

CuCl2-

NaOH

溶液

D

請答復以下問題：

(I)儀器X的名稱是o

(2)反響結束后，取出CuCl產品進行實驗，發(fā)現其中

含有少量的CiiCb或CuO雜質，根據資料信息分析：

①假設雜質是CuCb,那么產生的原因是

②假設雜質是CuO,那么產生的原因是

【答案】(1)枯燥管

(2)①加熱時間缺乏或溫度偏低②通入HC1的量缺乏

【解析】試題分析：(1)根據儀器X的構造特點知其名

稱為枯燥管，答案為：枯燥管。

(2)①根據題給信息知假設雜質是CuCb,說明CuCL

沒有反響完全，原因為加熱時間缺乏或溫度偏低，答案

為：加熱時間缺乏或溫度偏低；②假設雜質是氧化銅，

說明CuCb水解生成CU2(OH)2a2,進一步分解生成

CuO,原因是通入HC1的量缺乏，答案為：通入HC1

的量缺乏。

13.苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧

化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路

線：

^^-CH2CN+H2O+H2SO4100~1307^J^-CH2COOH+NH4Hse>4

^HCH2COOH+CU(OH)2--------------?(^3-CH2COO)2CU+H2O

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

：苯乙酸的熔點為76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇。

答復以下問題：

(1)在250mL三口瓶a中參加70mL70%硫酸。配制

此硫酸時，參加蒸儲水與濃硫酸的先后順序是

(2)將a中的溶液加熱至100℃,緩緩滴加40g苯乙盾

到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反響。在裝置中,

儀器b的作用是；儀器c的名

稱是，其作用

是O

反響結束后加適量冷水，再別離出苯乙酸粗品。加人冷

水的目的是O以下儀器中可用于別離苯乙

酸粗品的是（填標號）。

A.分液漏斗B.漏斗C.燒杯D.直形冷凝管E.玻

璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是,最終得到

44g純品，那么苯乙酸的產率是o

⑷用CuCb?2H2O和NaOH溶液制備適量

Cu（OH）2沉淀，并屢次用蒸儲水洗滌沉淀，判斷沉淀洗

干凈的實驗操作和現象

是o

（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解

后，參加Cu（OH）2攪拌30min,過濾，濾液靜置一段時

間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用

是o

【答案】

⑴先加水、再參加濃硫酸（1分）

⑵滴加苯乙JW（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使氣化的

反響液冷凝）（1分）

便于苯乙酸析出（2分）BCE（全選對2分）

⑶重結晶（1分）95%（2分）

⑷取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN（h溶液、無白

色渾濁出現（2分）

⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反響（2分）

【解析】

試題分析：⑴蒸儲水與濃硫酸混合應先加水、再參加濃

硫酸，防止暴沸。

⑵儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加

苯乙庸;儀器c為球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用（使

氣化的反響液冷凝）；反響結束后加適量冷水，便于苯乙

酸（微溶于冷水）結晶析出，通過過濾能從混合液中別離出

苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒

杯等。

⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結晶

過濾（重結晶）可得較純潔的苯乙酸晶體；根據

“1OCH6?IOCH2COOH〃關系式，可計算苯乙酸的產率

—―~史^-----xlOO%=94.6%?95%o

--------——x136g/mol

117g/mol

⑷在制備Cu（OH）2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，

故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是

否還含有Clo

⑸根據“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇〃，故乙醇與水的

混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反

響。

14.葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質。葡

萄糖酸鈣可通過以下反響制得：

C6Hl2。6（葡萄糖）+Bn+H2O-C6Hl2。7（葡萄糖酸）+

2HBr

2c6Hl2。7（葡萄糖酸）+CaCO3-Ca（C6HuO7）2（葡萄糖酸

鈣）+H2O+CO2

相關物質的溶解性見下表：

物質名葡萄糖葡萄糖

漠化鈣氯化鈣

稱酸鈣酸

可溶于

水中的冷水

可溶易溶易溶

溶解性易溶于

熱水

乙醇中

的溶解微溶微溶可溶可溶

性

實驗流程如下:

c6Hm溶液砌喝水所工過里為小J趁饕憶普^濁液陪箸督

Ca(C$HnO-)2

請答復以下問題：

(1)第①步中溟水氧化葡萄糖時，以下裝置最適宜的

是O

制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試

劑，以下物質中最適合的是O

A.新制Cu(OH)2懸濁液B.酸性KMnO4溶

液

C.02/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)2]OH溶

液

(2)第②步充分反響后CaCCh固體需有剩余，其目的

是;本實驗中不宜用CaCh替代CaCCh,理由

是o

(3)第③步需趁熱過濾，其原因是o

(4)第④步參加乙醇的作用是o

(5)第⑥步中，以下洗滌劑最適宜的是o

A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙

醇一水混合溶液

【答案】(1)B；C

(2)提高葡萄糖的轉化率；便于后面的別離；

(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶，如不趁熱過濾會損失產

品

(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶液中的溶解度，有利于葡萄

糖酸鈣的析出

⑸D

【解析】(1)滴入濱水，用分液漏斗，水浴加熱容易控

制溫度。葡萄糖的氧化用02/葡萄糖氧化酶無須別離；

A和D需要別離、酸化；酸性KMnO4溶液或氧化葡萄

糖中的?OH。

考點：化學實驗設計與評價。

15.硫代硫酸鈉(Na2s2O3)可用做分析試劑及鞋革復原

劑。它受熱、遇酸易分解。工業(yè)上可用反響：

2NazS+Na2co3+4SCh=3Na2s2O3+CO2制得。實驗室模擬

該工業(yè)過程的裝置如下圖。

答復以下問題：

(1)b中反響的離子方程式為,C

中試劑為O

(2)反響開始后，c中先有渾濁產生，后又變澄清。此

渾濁物是___________________o

(3)d中的試劑為o

(4)實驗中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有

_____________________(寫出兩條)。

(5)為了保證硫代硫酸鈉的產量，實驗中通入的SO小

不能過量，原因是o

2+

【答案】(l)SO3+2H=H2O+SO2T;或HSO3-

+

+H=SO2T+H2O；硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液

(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反響溫度、調節(jié)酸

的滴加速度(或調節(jié)酸的濃度等)

(5)假設SO2過量，溶液顯酸性，產物分解

【解析】⑴裝置b是制取SO2的裝置。在b中反響的

2+

離子方程式為SO3+2H=H2O+SO2T；或HSO3一

+

+H=SO2T+H2O；根據反響原理可知在c中的試劑是硫

化鈉和碳酸鈉的混合溶液。(2)反響開始后，c中先發(fā)生

nn

反響：H2O+SO2+Na2S=H2S+Na2sO3；SO2+2H2S=3S1+

2H2是不溶于水的淡黃色物質。因此有渾濁產生，后又變

澄清，發(fā)生反響：2NazS+Na2co3+4SCh=3Na2s2O3+CO2。

⑶H2s、SO2都是大氣污染物。由于它們都是酸性氣體,

能夠與堿發(fā)生反響，所以在d中的試劑為強堿NaOH溶

液。為防止倒吸現象的發(fā)生，在導氣管的末端安裝了一

個枯燥管。（4）影響化學反響速率的因素的因素有濃度、

溫度、滴加速度等。在實驗中要控制SCh生成速率，可

以采取的措施有控制反響溫度、調節(jié)酸的滴加速度或調

節(jié)酸的濃度等。（5）硫代硫酸鈉（Na2s2O3）是強堿弱酸鹽,

與酸容易發(fā)生反響。所以假設SCh過量，溶液顯酸性，

產物容易分解。因此不能過量。

16.焦亞硫酸鈉（Na2s2O5）是常用的食品抗氧化劑之一。

某研究小組進行如下實驗：

實驗一焦亞硫酸鈉的制取

采用如圖裝置（實驗前已除盡裝置內的空氣）制取

Na2s2。5。裝置H中有Na2s2O5晶體析出，發(fā)生的反響為:

Na2sCh+SO2=Na2s2O5

（1）裝置I中產生氣體的化學方程式為

（2）要從裝置n中獲得已析出的晶體，可采取的別離方

法是________o

（3）裝置ni用于處理尾氣，可選用的最合理裝置（夾持

儀器已略去）為（填序號）。

實驗二焦亞硫酸鈉的性質

Na2s2O5溶于水即生成NaHSO3o

（4）檢驗Na2s2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是

實驗三葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定

【答案】Na2sO3+H2s€h=Na2sO4+SO2T+H2O或

Na2so3+2H2so4=2NaHSO4+SO2f+H2O過濾d

取少量Na2s2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足

量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋼溶液，有白色沉淀生成

【解析】（1）裝置I中濃硫酸與亞硫酸鈉反響產生二氧

化硫氣體，同時生成硫酸鈉和水，其化學方程式為：

Na2sO3+H2s€>4=Na2sO4+SO2T+H2O或

Na2so3+2H2so4=2NaHSO4+SO2f+H2O；（2）從裝置H

中溶液中獲得已析出的晶體，采取的方法是過濾；(3)

裝置ni用于處理尾氣so2,由于so?屬于酸性氧化物，

除去尾氣SO2應選擇堿性溶液，a裝置無氣體出口，不

利于氣體與稀氨水充分接觸，不選；要選擇d,既可有

效吸收，又可防止倒吸，2NaOH+SO2==Na2SO3+H2O；

(4)由于Na2s2O5中的硫兀素為+4價，故檢驗Na2s2O5

晶體已被氧化，實為檢驗SO4?，其實驗方案為：取少量

Na2s2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，

振蕩，再滴入氯化鋼溶液，有白色沉淀生成。

17.氮化倍(CrN)是一種良好的耐磨材料，實驗室可用無

水氯化倍(CrCb)與氨氣在高溫下反響制備，反響原理為

CrCh+NH3ACrN+3HCL^M以下問題：

⑴制備無水氯化鋁。氯化倍有很強的吸水性，通常以氯

化倍晶體(CrCb?6H2O)的形式存在。直接加熱脫水往往得

到Cr2O3,以氯化銘晶體制備無水氯化銘的方法是

________________________________________________________________________________O

⑵制備氮化銘。某實驗小組設計制備氮化鋁的裝置如以

下圖所示(夾持與加熱裝置省略):

①裝置A中發(fā)生反響的化學方程式為

②實驗開始時，要先翻開裝置A中活塞，后加熱裝置C,

目的是__________________o

③裝置B中盛放的試劑是,裝置D的作用

是_____________________O

④有同學認為該裝置有一個缺陷，該缺陷是

【答案】在HC1的氣氛中加熱

CaO+NH3H2O=Ca(OH)2+NH3T(或

NH3H2O受NH3T+H2O)用生成的氨氣排除裝置內的

空氣堿石灰防止空氣中的水分進入裝置C

沒有尾氣處理裝置(或其他合理答案)

【解析】

(1)加熱CrCb?6H2O晶體時,CrCb水解,氯化氫受

熱揮發(fā)，使水解平衡右移，CrCh完全水解得到Cr(OH)

3,Cr(OH)3受熱分解生成O2O3,為防止CrCh水解,

在HC1的氣氛中加熱CrC13*6H2O晶體，脫水制得無水

氯化銘，故答案為：在HC1的氣氛中加熱；

(2)①裝置A中，濃氨水滴入到錐形瓶中，濃氨水中水

與CaO反響生成氫氧化鈣并放出大量的熱，溶液中氫氧

根濃度增大，使氨水的電離平衡左移，反響放出的熱量

升高溫度，有利于氨氣逸出，反響的化學方程式為

CaO+NH3H2O=Ca(OH)2+NH3t,故答案為：CaO+

NHrH2O=Ca(OH)2+NH3T；

②實驗開始時，先翻開裝置A中活塞，濃氨水與CaO反

響制得氨氣，生成的氨氣排除裝置內的空氣，在無氧條

件下，無水氯化鋁(CrCh)與氨氣在高溫下反響生成CrN,

故答案為：用生成的氨氣排除裝置內的空氣；

③裝置B中盛放的試劑是堿石灰，目的是枯燥氨氣，防

止水蒸氣進入裝置C中，干擾CrN的制備；裝置D中

的無水氯化鈣可以吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進

入裝置C中，干擾CrN的制備，故答案為：堿石灰；防

止空氣中的水分進入裝置C；

④該裝置有一個缺陷，沒有氨氣的尾氣吸收裝置，氨氣

排入到空氣中，會污染環(huán)境，故答案為：沒有尾氣處理

裝置。

18.氮化鋰(Li3N)是一種優(yōu)良的貯氫材料,遇水強烈水解,

在空氣中加熱能劇烈燃燒，以下圖裝置中ABCD用于制

取枯燥、純潔的N2,裝置E用于制取Li3N。

：鋰的密度為3,熔點180。。，沸點1340。(3；鋰與氨反響

生成LiNHb和H2,約500℃左右Li與沖反響生成Li3No

答復以下問題：

⑴連接好裝置開始實驗前必須進行的操作是__。

⑵實驗完成后，A、C、E裝置中酒精燈撤去的順序依次

是_,裝置F的儀器名稱是

⑶裝置D（未畫出）所裝藥品是作用是枯燥N2和。

（4）裝置E中石棉絨（透氣且性質穩(wěn)定）包裹的Li的作用是

_,后一個Li粒裝在鐵舟中而不是直接放在反響管中

的原因是___。

【答案】檢查裝置氣密性ECA枯燥管濃硫

酸或濃H2s04吸收未反響完的NH3去除裝置中

殘留的02金屬鋰加熱會熔化，使用鐵舟防止熔化的

鋰外流，金屬鋰可能與硬質玻璃管中的二氧化硅反響

【解析】根據題中提供的裝置完成制備氮化鋰的實驗，

實驗室用氫氧化鈣和氯化鏤混合加熱制備少量氨氣，產

生的氨氣用堿石灰枯燥，用氧化銅將氨氣氧化為氮氣，

由于氮化鋰易水解生成氫氧化鋰和氨氣，所以生成的氮

氣再經濃硫酸枯燥后再與鋰反響，同時濃硫酸也可以吸

收未反響的氨氣，這樣可以到達除去氮氣的雜質的目的,

為防止空氣中的水份進入有氮化鋰的裝置，實驗裝置的

最后要連一個枯燥裝置。

(1)根據上面的分析可知，由于實驗中有氣體通過，實驗

前首先要檢查裝置氣密性。

故答案為：檢查裝置氣密性；

(2)實驗完成后，E中生成的Li3N要在氮氣流中冷卻，

所以裝置中酒精燈撤去的順序依次是ECA,裝置F的

儀器名稱是枯燥管。

故答案為：ECA；枯燥管；

(3)由于氮化鋰易水解生成氫氧化鋰和氨氣，所以生成的

氮氣再經濃硫酸枯燥后再與鋰反響，同時濃硫酸也可以

吸收未反響的氨氣，這樣可以到達除去氨氣的雜質的目

的，所以裝置D所裝藥品是濃硫酸，作用是枯燥N2和

吸收未反響完的NH3,

故答案為：濃硫酸；吸收未反響完的N%；

(4)根據Li的性質及實驗的要求，裝置E中石棉絨包裹

的Li的作用是去除裝置中殘留的O2o

后一個Li粒裝在鐵舟中而不是直接放在反響管中的原因

是金屬鋰加熱會熔化，使用鐵舟防止熔化的鋰外流，金

屬鋰可能與硬質玻璃管中的二氧化硅反響。

故答案為：去除裝置中殘留的02；金屬鋰加熱會熔化，

使用鐵舟防止熔化的鋰外流，金屬鋰可能與硬質玻璃管

中的二氧化硅反響。

19.單晶硅是信息產業(yè)中重要的根底材料。通常用碳在

高溫下復原二氧化硅制得粗硅（含鐵、鋁、硼、磷等雜質）,

粗硅與氯氣反響生成四氯化硅（反響溫度450?500℃）,

四氯化硅經提純后用氫氣復原可得高純硅。以下是實驗

室制備四氯化硅的裝置示意圖。

相關信息如下：

a.四氯化硅遇水極易水解；

b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反響生成相

應的氯化物；

c.有關物質的物理常數見下表：

物質

SiCl4BChAlChFeChPC15

沸點

—315—

/℃

熔點

/℃

升華

溫度——180300162

/℃

請答復以下問題：

⑴寫出裝置A中發(fā)生反響的離子方程式:

⑵裝置F的名稱是；裝置C中的

試劑是____________;裝置E中的h瓶需要冷卻的理由

是o

（3）裝置E中h瓶收集到的粗產物可通過精饋（類似屢次蒸

儲）得到高純度四氯化硅，精饋后的殘留物中，除鐵元素

外可能還含有的雜質元素是__（填寫元素符號）。

+2+

［答案】MnO2+4H+2Cl^Mn+ChT+2H2O

枯燥管濃H2s04SiC14沸點較低，用冷卻液可得

到液態(tài)SiC14Al、CkP

【解析】

⑴裝置A中發(fā)生的反響為二氧化鎰和濃鹽酸加熱制取氯

+2+

氣，離子方程式為：MnO2+4H+2C1^Mn+CI2T

+2H2O,

故答案為：MnO2+4H++2Cl^_Mn2++CI2T+2H2O；

⑵裝置F的名稱是枯燥管；裝置C中用濃H2s04除水以

制得枯燥純潔的C12,故所盛試劑是濃H2s04；h瓶用冷

卻液冷卻，主要目的是得到SiC14。

故答案為：枯燥管；濃H2so4；SiCl4沸點較低，用冷

卻液可得到液態(tài)SiC14；

(3)精儲粗產物得到SiC14,溫度應控制在57.7。。此時

BCb已汽化，但AlCb、FeCl3>PCh均殘留在瓶中，所

以殘留雜質元素除鐵元素外是Al、P、C1,

故答案為：AI、Cl、Po

20.CIO2又稱百毒凈，可用于水的凈化和紙張、紡織品

的漂白。用如以下圖所示裝置(夾持裝置和加熱裝置省

略)制備C1O2并探究C1O2的某些性質。

：①高氯酸：沸點90℃,濃度低于60%比擬穩(wěn)定，濃度

高60%遇含碳化合物易爆炸。

析出NaClOzWHzO分解為NaCl和NaClC)3

；|析出Nad。？|‘

°3860溫度T〃C

②答復以下問題:

(1)儀器a的名稱為o實

驗開始前，膠塞及導管接口必須包錫箔紙，其原因是

(2)關閉止水夾②，翻開止水夾①③，通空氣一段時間,

裝置C中生成NaCICh,離子方程式為o

假設關閉止水夾③，翻開止水夾②，B中可觀察到的現

象為o

(3)從裝置C反響后的溶液中獲得NaCKh晶體，需控

溫在范圍內進行減壓蒸發(fā)結晶，采用減

壓蒸發(fā)的原因是

【答案】三頸燒瓶或三頸瓶橡膠是含碳化合物，假

設生成的高氯酸濃度高時遇膠塞及導管易發(fā)生爆炸

2C1O2+2OH-+H2O2=2C1O2-+2H2O+O2紅色布

條褪色38℃?60℃減壓可降低沸點，較低溫度

下蒸發(fā)，防止晶體高溫分解

【解析】

(1)儀器a為三頸燒瓶，由題可知，高氯酸濃度高于60%

遇含碳化合物易爆炸，橡膠是含碳化合物，假設生成的

高氯酸濃度高時遇橡膠塞及導管易發(fā)生爆炸；

(2)關閉止水夾②，翻開止水夾①③，二氧化氯和氫氧

化鈉和過氧化氫在C中反響，2C1O2+2OH-+

H2O2=2C1O2-+2H2O+O2,假設關閉止水夾③，翻開止

水夾②，二氧化氯有強氧化性，使B中紅色布條褪色；

(3)根據，溫度低于38C,得到的晶體含有結晶水，溫

度高于60℃NaC102會分解，故從裝置C反響后的溶液

中獲得晶體，需要控制溫度在38C?60C進行減壓蒸發(fā)

結晶，采用檢驗蒸發(fā)的原因是減壓可降低沸點，較低溫

度下蒸發(fā)，防止晶體高溫分解。

21.二氯化二硫(s2a2)在工業(yè)上用于橡膠的硫化，還可

以作為貴金屬的萃取劑?？捎闪蚝吐葰庠?00?110℃直

接化合而成。實驗室用以下裝置制備s2c12并對尾氣進行

回收利用。s2a2的熔點：-77C,沸點：137℃,S2a2

遇水劇烈反響。

(1)S2c12遇水會生成黃色單質、一種能使品紅溶液褪色的

氣體化合物及酸霧，寫出該反響的化學方程式

O

⑵B中所裝試劑名稱為_________________________

(3)A、B裝置中的空氣可以通過控制K2、R來去除，具

體方法為O

(4)裝置E的作用是

___________________________________________，寫

出E中發(fā)生的氧化復原反響的化學方程式

⑸實驗時，D裝置開始需要油浴加熱一段時間，之后停

止加熱，僅需通入氯氣即可。生成二氯化二硫的反響為

(填“放熱〃或“吸熱〃)反響。

⑹該裝置由于存在系統(tǒng)缺陷，使制得的二氯化二硫可能

不純，現需對該裝置進行改良，那么改良的方法為

【答案】2s2a2+2H2OSO2T+3S1+4HC1濃硫酸

關閉K2翻開K3,當B裝置上方充滿黃綠色氣體時，關

閉K3翻開K2吸收多余的氯氣及氯化氫氣體并獲得

漂白粉或漂粉精，防止污染環(huán)境2Ca(OH)2+2Ch=

CaCh+Ca(ClO)2+2H2O放熱在D與E之間加

一個裝有無水氯化鈣或五氧化二磷或硅膠枯燥管(或裝

有濃硫酸的洗氣瓶)

【解析】(1)s2a2遇水會生成黃色單質s、一種能使品

紅褪色的氣體SO2及HCL結合電子守恒、原子守恒可

得此反響的化學方程式2s2a2+2H2OSO2T+3ST+4HC1；

故答案為：2s2cl2+2H2OSO2T+3ST+4HC1。

(2)A中所制得氯氣中含有水蒸汽，利用B中所裝濃硫

酸枯燥氯氣，防止s2a2水解，

故答案為：濃硫酸。

(3)裝置內空氣中有氧氣，加熱硫時要氧化硫，故通入

N2的目的是排盡裝置中的空氣，防止硫加熱時與氧氣反

響；關閉K2翻開K3,當B裝置上方充滿黃綠色氣體時,

關閉R翻開K2,通過上述操作可將A、B裝置中的空氣

去除；

故答案為：關閉K2翻開K3,當B裝置上方充滿黃綠色

氣體時，關閉K3翻開K2。

(4)氯氣及HC1的尾氣環(huán)境有污染，利用石灰乳吸收多

余的氯氣及氯化氫氣體并獲得漂白粉或漂粉精，防止污

染環(huán)境；E中氯氣與石灰乳發(fā)生的氧化復原反響的化學

方程式為2Ca(OH)2+2C12=CaC12+Ca(ClO)2+2H2O,

故答案為：吸收多余的氯氣及氯化氫氣體并獲得漂白粉

或漂粉精，防止污染環(huán)境；

2Ca(OH)2+2C12=CaC12+Ca(ClO)2+2H2Oo

(5)反響過程中不需要持續(xù)加熱，說明生成二氯化二硫

的反響為放熱反響；

故答案為：放熱。

(6)E中可能有水汽進入D中，導致D中S2cL可能會

水解，使制得的二氯化二硫可能不純，需要在D與E之

間添加盛放無水氯化鈣或五氧化二磷或硅膠的枯燥裝

置，故答案為：

在D與E之間加一個裝有無水氯化鈣或五氧化二磷或硅

膠枯燥管(或裝有濃硫酸的洗氣瓶)。

22.三草酸合鐵(III)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]-3H2O可用于

攝影和印刷，在110℃可完全失去結晶水，繼續(xù)升高溫

度可發(fā)生分解反響。某化學研究小組對

K3[Fe(C2O4)3]-3H2O受熱分解生成的氣體產物和固體產

物進行探究。

(1)裝置檢查氣密性后，先通一段時間