DB44T 1934-2016微波等離子體發(fā)射光譜方法通則

備案號(hào)：54376—2017分類號(hào)案卷號(hào)件號(hào)2016-12-02發(fā)布2017-03-02實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》和GB/T20001.4-2《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》給出的規(guī)則起草。I本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一般樣品(固體、液體、氣體)中金屬元素和部分非金屬元素的微波等離子體原子本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用微波等離子體原子發(fā)射光譜儀和溶液進(jìn)樣方法、不適用于固體直接進(jìn)樣分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)臉室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜方法通則JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T23942-2009確立的以及下列術(shù)語(yǔ)微波發(fā)生器microwavegenerator給微波等離子體系統(tǒng)提供能量的功率源。微波等離子體microwaveplasma通過(guò)微波耦合能量形成的激發(fā)等離子體光源。它是一種維持微波等離子體穩(wěn)定放電的、通常由三層同軸石英管或銅管組成的裝置，外管進(jìn)等離子體氣、中管進(jìn)輔助氣、內(nèi)管進(jìn)載氣和樣品。微波等離子體發(fā)射光譜儀的分光系統(tǒng)，用于從寬波段的輻射束中分離出一系列狹窄波段的輻射。12可由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋而得。5.7.3多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制據(jù)元素間的化學(xué)干擾、產(chǎn)生沉淀及光譜干擾情況由單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分組配制；或用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。6.1儀器主要組成微波等離子體發(fā)射光譜儀主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、微波等離子體激發(fā)源、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等五部分組成。液體樣品經(jīng)蠕動(dòng)泵或自吸方法提升，經(jīng)霧化器霧化和霧室分離后送至激發(fā)源中。6.1.2微波等離子體激發(fā)源磁控管微波源或全固態(tài)微波源等發(fā)出的電磁波經(jīng)耦合形成能量的裝置。6.1.3色散系統(tǒng)色散系統(tǒng)是由固定狹縫、光柵、若干塊反射鏡組成，波長(zhǎng)范圍一般為178nm～780nm,從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需的電磁輻射。6.1.4檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、信號(hào)處理器和指示記錄器組成，應(yīng)具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性。6.2儀器性能指標(biāo)要求據(jù)JJG768確定微波等離子體原子發(fā)射光譜儀性能指標(biāo)項(xiàng)目，具體要求見(jiàn)表1。表1儀器性能指標(biāo)要求Se196.026nm,Zn213.857nm,Mn257.610nm,Cu324.754nm,Ba455.403nm,Na588.995nm,Li670.784nm,K766.491nm半峰寬均不大于0.05nm檢出限/(mg/L)Pb405.781nmZn,CdMnCuNiPbCrBamgLZn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr,Ba(2.50～5.00mg:L)36液體樣品根據(jù)其組分、介質(zhì)含量分為直接分析、適當(dāng)稀釋或濃縮、消化處對(duì)于較低有機(jī)物濃度的樣品，且待測(cè)組分含量在本儀器的分析若樣品中待測(cè)元素含量過(guò)高、超過(guò)儀器的線性范圍，應(yīng)將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀對(duì)含有較高濃度的有機(jī)物的液體樣品，加入硝酸(5.3)和高氯酸(5.4)消化，待有機(jī)物完全分解包括(1)人體和動(dòng)物各組織器官、毛發(fā)等。(2)植物樣品如根、莖、葉、果實(shí)、種子及其加工制品等。(3)微生物如菌類、藻類。(4)動(dòng)物樣品如畜禽肉、蛋、奶及其加工制品等。上述樣品一般稱干樣約0.4g,濕樣約1g(精確至0.0001g)于25mL燒杯中，加入2mL～5mL硝酸(5.3),放置過(guò)夜，然后于電熱板上，在100℃左右加熱，至樣品顆粒消化后，冷卻，加入0.5mL高氯酸(5.4),在7%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶解提取、視待測(cè)元素的含量定容至適當(dāng)體積后上機(jī)測(cè)定。四氟乙烯(PTFE)燒杯中，加少量水潤(rùn)濕、加5mL鹽酸(5.2),蓋上PTFE蓋，80℃~120℃加熱30min左右，加2.5mL硝酸(5.3),繼續(xù)微沸至硝酸完全分解完畢加5mL～10mL氫氟酸(5.5),0.2mL~1mL高氯酸(5.4),蓋好并加熱，待溶液基本澄清后，將蓋取下，140℃高溫趕盡高氯酸、取下冷卻，加入大約2mL鹽酸(5.2)和少許水(5.1),再加熱至完全溶解，用水定容至25mL,待測(cè)。也可使用堿熔融法(測(cè)定砷、汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)元素時(shí)除外),即在鉑金坩堝中加入約0.5g樣品(精確至0.0001g),用約2g氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀或者過(guò)氧化鈉覆蓋后，在1000℃下熔融半小時(shí)(用過(guò)氧化鈉時(shí)，在800℃即可),取出冷卻，用1:1鹽酸(體積比)溶解至無(wú)氣泡產(chǎn)生后，定容至250mL容量瓶中待測(cè)。47.2.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品如化學(xué)試劑和化工原料等，這類樣品根據(jù)不同要求，可測(cè)主體元素含量和雜質(zhì)元素含量。測(cè)定主體元素時(shí)，取約0.5g(精確至0.0001g)樣品，加入合適的酸使其溶解，80℃~120℃加熱至近干后用7%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解提取定容至適當(dāng)體積后測(cè)定，溶液中主體元素含量應(yīng)在該元素的分析線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，則要稀釋后測(cè)定。測(cè)定雜質(zhì)元素時(shí)可揮發(fā)性的，取約1g(精確至0.0001g)樣品，加入合適的酸使其溶解，80℃~120℃加熱至近干后用7%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解定容至適當(dāng)體積后測(cè)定；若樣品基體是不揮發(fā)性的，解后，制成樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，即可測(cè)出雜質(zhì)元素含量。也可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，以消除基體酸-鹽酸體系溶解，溶解后定容至100/mL,使主體元素的含量在1000mgL左右，最終溶液中鹽酸濃度約7%(體積分?jǐn)?shù)),測(cè)主體元素和死素含量的樣品處理同7.2.3。干法處理(測(cè)定砷、汞、鉛、鎘、錫、硒等易揮發(fā)元素時(shí)除外)稱取一定量樣品于瓷坩堝或石英坩堝中，放入馬弗爐中(最好先在電爐上使樣品碳化),逐漸升溫至550℃時(shí)保持6h～sh,樣品完全灰化后，殘?jiān)靡欢葵}酸(5.2)或硝酸(5.3量定容至適當(dāng)體積后測(cè)定，最終溶液中的酸度約7%(體積分?jǐn)?shù))。酸(5.3),1mL過(guò)氧化氫(5.6),當(dāng)樣品中含有健、鋯、鎢、鉭、鈮等元素時(shí)可再加入/mL氫氟酸(5.5),濾膜、固體或液體吸收劑等介質(zhì)用進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，制成待測(cè)溶液，通過(guò)測(cè)定在樣品分析前，應(yīng)在計(jì)算機(jī)上編制與該類樣品相適應(yīng)的的程序58背景扣除方式、曝光時(shí)間或讀取時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度、樣品提升時(shí)間等8.2波長(zhǎng)校正在進(jìn)行分析前，用標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)載氣壓力及流量、觀測(cè)位置等參數(shù)，進(jìn)行優(yōu)化儀器分析條件優(yōu)化后，在儀器的最佳條件下，配制4～6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液引入炬焰，用元素譜線峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出曲線斜率截距在上述條件下引入樣品溶液到微波等離子體炬焰中激發(fā)，經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)定后，9分析結(jié)果表述(1)質(zhì)量濃度結(jié)果(p)…報(bào)告分析結(jié)果時(shí)，給出測(cè)定平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和一定置信度下(通常取置信度9