多晶硅還原反應(yīng)的影響因素

多晶硅還原反應(yīng)的影響因素（一）多晶硅在還原爐內(nèi)的沉積過程受到眾多因素的影響，包括還原爐結(jié)構(gòu)、硅棒布置方式、沉積溫度、爐內(nèi)壓力、三氯氫硅和氫氣的流量以及二者的配比、停留時間以及硅棒的電流、電壓等。這些因素相互制約，相互影響，對多晶硅的沉積質(zhì)量以及單位產(chǎn)品電耗都有直接的關(guān)系。1■反應(yīng)溫度SiHCl3被氫氣還原以及熱分解的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)。所以，從理論上來說，反應(yīng)的溫度愈高則愈有利于反應(yīng)的進(jìn)行，此時硅的沉積速率也就越高。溫度愈高，沉積速度愈快，達(dá)到反應(yīng)平衡的時間也越短，趨向平衡的程度也越近。系統(tǒng)含SiHCl3、SiCl4.H2、HCl、SiH2Cl2以及硅粉的組份，在800°C?1400^之間的吉布斯自由能最小原則進(jìn)行計算平衡時各組份的平衡量，氫氣和TCS的量分別為3kmol/hr和1Kmol/hr。從圖6.1就可以看出，隨著溫度升高，達(dá)到平衡狀態(tài)時，系統(tǒng)的硅收率增加，STC降低，H2的耗量明顯增加（系統(tǒng)中H2的含量隨著溫度的升高而降低）。在圖1中，當(dāng)溫度升到1150C之后，TCS的變化趨勢和1150C之前相差不大，但STC的變化卻加快。1150C之后HCl斜率幾乎是之前的兩倍。幻燈播放圖1溫度對各組分含量的影響結(jié)合下面兩反應(yīng)式(1)和(2),SiHCl3+H2—-Si+3HCl—Q(1)SiHCl3+3HCl——SiCl4+2噬+Q2)(幻燈播放圖1溫度對各組分含量的影響可以看出，隨著反應(yīng)溫度增加，Si和HCl的生成量在增加，氫氣的耗量在增加，而SiCl4的生成量在減少。說明溫度升高，對（1）有利，對（2）有抑制作用。另外反應(yīng)（2）從右向左即是SiCl4的熱氫化工藝，即反應(yīng)溫度升高，不僅可以增加硅的收率，而且可以抑制三氯氫硅變成四氯化硅。溫度升高，對硅的轉(zhuǎn)化率有利，這是因為硅棒的生長主要是化學(xué)氣相沉積。但另一方面，硅在硅棒表面沉積，又是一個物理過程。根據(jù)Langmuir吸附公式，溫度升高會導(dǎo)致解析速率增加，吸附速率降低。所以在實際生產(chǎn)過程中，溫度并非越高越好。實際沉積過程中，半導(dǎo)體材料自氣相向固態(tài)載體上沉積時都有最高溫度Tmax，當(dāng)反應(yīng)溫度超過這個溫度時，隨著溫度的升高沉積速率反而下降，各種不同的硅鹵化物有不同的Tmax。此外，還有一個平衡溫度T0，高于該溫度才開始反應(yīng)析出硅。一般在反應(yīng)平衡溫度和最大溫度之間，沉積速率隨著溫度升高而增大，如圖2所示。圖2溫度與沉積速率的關(guān)系爵煨區(qū)K

圖2溫度與沉積速率的關(guān)系爵煨區(qū)K三氯氫硅在900?1050°C范圍內(nèi)以熱分解為主，在1050?1200°C之間以氫還原為主。但這只是一個大致的趨勢，其實在900?1050C范圍內(nèi)也會有氫還原反應(yīng)發(fā)生。三氯氫硅反應(yīng)溫度較四氯化硅的略低，因此可以相應(yīng)減少還原爐設(shè)備雜質(zhì)揮發(fā)所引起的污染。另外沉積過程中，組份的輸運(yùn)還受Soret熱效應(yīng)的影響。Soret熱效應(yīng)通常指凝聚相的熱擴(kuò)散現(xiàn)象，即在不均勻的溫度場中，混合物的組份向不等溫的冷熱兩壁發(fā)生遷移濃縮，形成濃度梯度，分子量大的向冷區(qū)聚積，分子量小的向熱區(qū)聚積，故在硅棒表面鄰近區(qū)域，HCl比TCS更容易貼近硅棒表面，使得反應(yīng)速率受到限制如圖3和圖4所示圖3、Soret熱效應(yīng)對SiHCl3圖3、Soret熱效應(yīng)對SiHCl3分布的影響圖4、Soret熱效應(yīng)對生長速率其中圖3中：a、環(huán)形空隙溫度分布；b、無Soret熱效應(yīng)影響的TCS分布；c、Soret熱效應(yīng)影響下的TCS分布。溫度升高，無論從化學(xué)反應(yīng)平衡還是從反應(yīng)動力學(xué)方面，都能夠使反應(yīng)向有利的方向進(jìn)行，加快反應(yīng)速度。但同時由于：①存在Soret效應(yīng)，②HCl和SiCl4在高溫下對硅棒具有刻蝕作用，③高溫導(dǎo)致反應(yīng)氣體不能到達(dá)硅棒表面，即化學(xué)氣相沉積未在硅棒表面發(fā)生，而是在高溫區(qū)的氣相中就已經(jīng)反應(yīng)了，使得硅粉微粒被氣相帶出反應(yīng)器，所以硅棒表面的溫度不能過高。增加反應(yīng)溫度還對結(jié)晶性能也有益。溫度高，結(jié)晶粗大，而且表面具有很亮的金屬光澤；

但是溫度過高，如超過1200°C,則會發(fā)生逆腐蝕反應(yīng)，使硅容易熔化；反之，溫度底，結(jié)晶細(xì)小，表面呈暗灰色，當(dāng)溫度低于900C時，則會生成疏松的暗褐色無定形硅，如有時候在還原爐石墨電極上，會覆蓋一層無定形硅。硅的腐蝕反應(yīng):Si+2HCI皿由于硅的沉積速率受溫度的影響最大，所以溫度對硅棒表面形態(tài)的影響程度也很大。多晶硅形態(tài)等級(morphologylevelrating)一般可以分為7級，1級為硅棒光滑致密，7級為最粗糙，呈爆米花(popcorn)狀。形態(tài)等級差的硅棒致使在化學(xué)清洗時不易處理干凈，雜質(zhì)和水份殘留在多晶硅表面，影響區(qū)熔成晶，甚至迫使中斷拉晶操作。即使用作直拉料，也會由于雜質(zhì)玷污，使單晶純度下降。圖5為各種硅棒表面的形態(tài)。c、粗糙的硅棒表面硅棒表面形態(tài)均勻性的根本原因是硅的沉積速度和硅棒表面所能吸收并使之形成晶體的速度之間的差異。當(dāng)化學(xué)反應(yīng)沉積速度大于硅棒表面成晶速度時，晶粒來不及在硅棒表面進(jìn)行有序的排列，就會造成硅棒表面的不均勻。有許多因素可以影響硅的沉積速度從而造成硅棒的畸形生長，影響多晶硅形態(tài)等級，例如硅棒表面溫度及溫度不均勻性，進(jìn)料氣體的流量和組份的摩爾配比，原料混合氣的純度，甚至硅芯的安裝垂直度等。圖5為各種硅棒表面的形態(tài)。c、粗糙的硅棒表面a、不同位置處的硅棒表面形態(tài)b、光滑的硅棒表面圖5、各種硅棒表面形態(tài)硅棒生長過程中，具有“自調(diào)節(jié)效應(yīng)”，使得硅棒在生長過程中，不會導(dǎo)致粗的地方越粗，細(xì)的地方越細(xì)的現(xiàn)象，而是通過自調(diào)節(jié)，使得產(chǎn)品硅棒上下各處粗細(xì)趨向均勻。當(dāng)硅棒表面的溫度超過某一個最大值（Tmax）時，氣相向硅棒表面沉積的速度隨著溫度的升高反而下降，隨著溫度的下降反而上升。在此溫度區(qū)（＞Tmax），由于受到對流的影響，硅棒表面的溫度分布會發(fā)生波動而不均勻。溫度低的地方，沉積速度快而產(chǎn)生凸起，凸起的表面易散熱而會使溫度變低，這樣就使得這些地方可以保持較高的反應(yīng)速度。另外，凸起的地方更先于接觸到反應(yīng)氣體，故最先進(jìn)行反應(yīng)，從而凸起的地方更凸。相反，溫度高的地方，沉積速度低而產(chǎn)生凹坑，凹坑的表面不易散熱而會使溫度變得更高，低凹的地方面氣相容易發(fā)生渦流，反應(yīng)氣更新速度慢，這樣就使得這些地方的反應(yīng)速度被限制的較慢，從而凹坑的地方更凹。Soret效應(yīng)使得硅棒表面的高溫區(qū)的HCl氣體濃度很大，而氣流在凹坑和凸起的地方最容易形成環(huán)流。而凹坑和凸起逐漸發(fā)展，相鄰近的相互連接在一起，其下面包裹雜質(zhì)氣體，從而生長的硅棒粗糙和疏松。當(dāng)溫度低于Tmax時，由于具有“自調(diào)節(jié)效應(yīng)”，表面可以消除凹凸現(xiàn)象，使得硅的結(jié)晶致密，表面光滑而平整。當(dāng)然，為了維持高的沉積速率，另外避免生成無定型硅，硅棒表面的溫度也不能過低。硅棒表面的形態(tài)還受其他因素的影響，例如雜質(zhì)濃度對晶格的影響以及氣體流速和配比對反應(yīng)速率和表面流動狀況。但主要的溫度對其形貌的影響具有主要作用。所以還原爐內(nèi)，尤其是硅棒表面應(yīng)該保持在適當(dāng)?shù)乃俾史秶鷥?nèi)，不能過于強(qiáng)調(diào)反應(yīng)速率而忽略產(chǎn)品質(zhì)量，所以溫度應(yīng)該保持在一定的范圍（＜Tmax）。環(huán)流圖6、硅棒表面的氣流分布環(huán)流爐內(nèi)硅棒的直徑和電阻率的不同也是影響調(diào)節(jié)效果的重要因素。當(dāng)直徑為20mm,硅棒中心溫度約1222^，表面溫度達(dá)1102°C；當(dāng)直徑為15mm，硅棒中心溫度約1424°C,表面溫度達(dá)1335C,這時就容易熔斷導(dǎo)致倒棒。所以在硅芯的制作過程中，力求每根硅芯的粗細(xì)一樣，以便能很好的對電流進(jìn)行自動控制。要保持高的沉積反應(yīng)速率和好的生長質(zhì)量，溫度控制要相當(dāng)靈敏。利用高溫紅外測溫儀在不同位置測量硅棒的表面溫度，再由自動控制系統(tǒng)進(jìn)行控制調(diào)節(jié)硅棒的加熱電流值。然而，由于紅外高溫測溫儀非常容易發(fā)生飄移，造成所測溫度偏差很大，故常常造成實際所需電流與根據(jù)溫度自動調(diào)節(jié)的電流不符。另外溫度控制也可采用電流隨時間的預(yù)定函數(shù)進(jìn)行順序控制。還原爐內(nèi)溫度分布的均勻與否對沉積過程中的質(zhì)量和能耗有相當(dāng)大的影響。一般來說還原爐內(nèi)的溫度分布均勻，各處的溫度梯度小，沉積速率也相近，生長質(zhì)量也會很好，電耗也會下降。一般來講，反應(yīng)溫度高，硅的結(jié)晶性就好，而且表面具有光亮的金屬光澤；溫度越低，結(jié)晶變得細(xì)小，表面呈暗灰色。但反應(yīng)溫度也不能過高，因為1）硅與其他半導(dǎo)體材料一樣，從氣相往固態(tài)載體上沉積時有一個最高溫度值，反應(yīng)溫度超過這個值時，隨著溫度的升高沉積速率反而下降。各種不同的硅鹵化物有不同的最高溫度值，反應(yīng)溫度不應(yīng)超過這個值。此外，還有一個平衡溫度值，高于該溫度才有硅沉積出來。一般說來，在反應(yīng)平衡溫度和最高溫度之間，沉積速率隨溫度增高而增大。2）溫度過高，沉積硅的化學(xué)活性增強(qiáng)，受到設(shè)備材質(zhì)沾污的可能性增加，造成多晶硅的質(zhì)量下降。3）直接影響多晶硅品質(zhì)的磷硼雜質(zhì)，其化合物隨溫度增高，還原量也增大，從而進(jìn)入多晶硅中，使多晶硅的質(zhì)量下降。4）溫度過高，還會發(fā)生硅的腐蝕反應(yīng)。所以過高溫度是不適宜的，但是溫度過低對反應(yīng)也不利。還原爐生產(chǎn)中，很大程度上是控制爐內(nèi)溫場，只有當(dāng)爐內(nèi)溫場穩(wěn)定，且符合工藝要求時，此時硅的沉積速度將越高，相應(yīng)還原電耗也會最低。在實際生產(chǎn)中，前期通過增加還原爐的功率，提升反應(yīng)溫度至1080°C以上，此時的反應(yīng)主要是還原反應(yīng)。雖然此時的電流并不是很大，但由于硅棒比較細(xì)，電阻非常大，因此其發(fā)熱量也很大。隨著生產(chǎn)的進(jìn)行，硅棒變粗，電阻降低，反應(yīng)溫度也開始降低，此時三氯氫硅還原反應(yīng)占主導(dǎo)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槿葰涔枇呀夥磻?yīng)占主導(dǎo)。這一點對于還原生產(chǎn)控制而言非常關(guān)鍵，因此在編制進(jìn)料表時必須要充分考慮此現(xiàn)象。多晶硅還原反應(yīng)的影響因素(二)在這里要先介紹摩爾的概念，摩爾又稱物質(zhì)的量，1摩爾(nol)物質(zhì)含有6.02X1023個分子，如果是氣體，則1摩爾氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(溫度為0°C,壓力為1個大氣壓)的體積為約22.4升。物質(zhì)的摩爾數(shù)(m)與質(zhì)量的關(guān)系為:如果質(zhì)量的單位為kg，則算出的摩爾數(shù)單位為千摩爾(kmol)，如果質(zhì)量的單位為g,則算出的摩爾數(shù)單位為摩爾(mol)。還原反應(yīng)時氫氣與SiHC13的摩爾數(shù)之比(也叫配比)對多晶硅的沉積有很大影響。只有在較強(qiáng)的還原氣氛下，才能使還原反應(yīng)比較充分地進(jìn)行，獲得較高的SiHC13轉(zhuǎn)化率。如果按反應(yīng)式計算所需的理論氫氣量來還原SiHC13，那么不會得到結(jié)晶型的多晶硅，只會得到一些非晶態(tài)的褐色粉末，而且收率極低。增加氫氣的配比，可以顯著提高SiHC13的轉(zhuǎn)化率。圖7、不同H2摩爾流量下的各物料組成如圖7是采用ASPENplus計算了進(jìn)料TCS為1Kmol/hr時，H2從1Kmol/hr?10Kmol/hr時系統(tǒng)達(dá)平衡時各物料組成。可見，隨著混合進(jìn)料中H2的增加，抑制了熱分解反應(yīng)，使氫還原反應(yīng)占主導(dǎo)地位。通常，實際的轉(zhuǎn)化率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于理論值。一方面是因為還原過程中存在各種副反應(yīng)，另一方面是實際的還原反應(yīng)不可能達(dá)到平衡的程度。但是，總的情況仍然是還原轉(zhuǎn)化率隨著氫氣與SiHC13的摩爾比的增大而提高。但是氫氣與SiHC13的配比不能過大，因為：1）氫氣量太大，稀釋了SiHC13的濃度，減少SiHC13分子與硅棒表面碰撞的機(jī)會，降低硅的沉積速度，也就降低了單位時間內(nèi)多晶硅的產(chǎn)量。2）同時，大量的氫氣得不到充分的利用，增加了消耗。如果H2量偏高，H2不能得到充分利用，對尾氣回收工段而言，其處理負(fù)荷也會增大。3）從BC13,PCI3的氫還原反應(yīng)可以看出，過高的氫氣濃度不利于抑制B、P的析出，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。由此可知，配比增大，則SiHC13的轉(zhuǎn)化率也增大，但是多晶硅的沉積速率會降低。目前合理的配比是生產(chǎn)前期較高，在4左右，中期在3.0?3.2之間，后期小于3。對于低配比所帶來的SiHC13一次轉(zhuǎn)化率降低的影響，可以通過尾氣回收未反應(yīng)的SiHC13，返回多晶硅還原生產(chǎn)中去使用，從而保證SiHC13得到充分利用。

多晶硅還原反應(yīng)的影響因素（三）3■爐內(nèi)壓力原料氣體進(jìn)入爐內(nèi)停留時間約5?20秒便可以完成化學(xué)氣相沉積反應(yīng)。增加壓力可使分子的碰撞機(jī)率增加，使沉積速率加快。但是，根據(jù)化學(xué)平衡的觀點，還原爐系統(tǒng)隨著壓力增加，硅的平衡收率會降低，如圖8所示。圖8壓力對系統(tǒng)平衡的影響這是因為反應(yīng)式（1）和（2）SiHCl3+H2—->Si+3Hl?)(SiHCl3+3HCl—->SiCl4+2H22)(隨著壓力升高，（1）平衡會向左進(jìn)行，才會使得TCS的轉(zhuǎn)化率下降，Si和HCl的收率下降。這就使得雖然系統(tǒng)壓力升高，（2）的平衡會向右進(jìn)行，但是由于系統(tǒng)HCl的生成量降低，導(dǎo)致（2）的反應(yīng)機(jī)率下降，所以STC的收率也會隨之下降。在實際生產(chǎn)中，當(dāng)壓力達(dá)到5Bar時，沉積速率便接近了一個相對穩(wěn)定的狀態(tài)。的影響因素（4、氣流流速在保證達(dá)到一定沉積速率的條件下，混合氣流量越大，爐產(chǎn)量越高。流量大小與還原爐的結(jié)構(gòu)和大小，特別是載體表面積大小有關(guān)。因為硅的還原是要沉積在灼熱的硅芯上，因此提高流量與增大硅芯和數(shù)目相聯(lián)系著，從分子動力學(xué)觀點來看，硅芯面積與反應(yīng)空間之比越大越好，比值越大，氣體對沉積面碰撞機(jī)會越多，因而對提高實收率是有利的。此外，增加氣體流量又與增加氣體湍動情況，有效地消除邊界層密切相關(guān)。反應(yīng)混合氣體的流速和在反應(yīng)爐內(nèi)的循環(huán)情況對還原過程有很大意義。通過對還原反應(yīng)機(jī)理和動力學(xué)研究認(rèn)為，反應(yīng)基本上受擴(kuò)散控制。由于soret效應(yīng)，反應(yīng)生成的HCl氣體在灼熱硅芯表面造成氣體層，如果反應(yīng)氣體在硅芯周圍某些部位上循環(huán)不足以消除這些氣體層，這些部位上就容易沉積出針狀或其他突出物，在針狀或突出點上特別有利于硅的沉積，進(jìn)而發(fā)展成小結(jié)或小瘤。相鄰近小結(jié)、小瘤聯(lián)結(jié)在一起，其下面夾集氣泡，致使沉積硅棒表面粗糙。此外由于氣體循環(huán)不均，硅芯表面各處溫度或濃度不均時，也會出現(xiàn)上述類似的情況。如果加大氣體流速和流量，使反應(yīng)氣體在爐內(nèi)呈正壓充分循環(huán)對流，則是消除硅棒畸形生長的主要因素。還原爐內(nèi)應(yīng)盡量避免層流，使氣流呈湍流狀態(tài)。一般來說，TCS和H2的混合氣體在爐內(nèi)硅棒表面的流速在1?2m/s左右為宜，這樣硅棒表面的氣相濃度更新狀況會比較令人滿意。因而在噴嘴處也要有較高的氣速，一般在20m/s左右，形成較強(qiáng)的湍流，使得混合氣流在上升過程中，在整個爐內(nèi)都有較好的濃度分布。噴嘴形式有兩種，一種為直管噴嘴，另一種為發(fā)散形噴嘴，如圖9所示。

a、直管噴嘴b、發(fā)散形噴嘴圖9、直管噴嘴和發(fā)散形噴嘴這兩種噴嘴，對速度的方向分布有影響，但主速度的差別不大。當(dāng)噴嘴氣速大于20m/s時，便可以形成湍流流型，此時噴嘴的形式對湍流而言，已影響不大。噴嘴形式對氣流出口方向有較大的影響。噴嘴一般高于還原爐底盤，低于石墨卡瓣尖嘴高度。在噴嘴側(cè)部開孔后對還原爐內(nèi)空間流體的影響優(yōu)于無側(cè)孔的噴嘴。還原爐為了保持氣體濃度的均勻性，不僅只在底盤中心位置安裝一個噴嘴，還在底盤不同半徑處增設(shè)數(shù)個噴嘴以提高進(jìn)氣量和保持氣相的均勻性，以促進(jìn)不同位置的硅棒生長的均一性。12對棒的還原爐就是中底盤中心一個噴嘴，四周均布八個噴嘴。圖10為增設(shè)不同位置進(jìn)氣噴嘴后還原爐內(nèi)流型的變化。a、僅有中心一個噴嘴a、僅有中心一個噴嘴圖10、噴嘴對流型的影響外由于還原爐尾氣出口在底部，爐內(nèi)存在著嚴(yán)重的返混，出口流速也較大，這就勢必對從中央噴嘴的側(cè)孔出來的流體有較大的影響，如圖11。由于尾氣從底盤中央出，導(dǎo)致從側(cè)孔出的流體被直接附帶出去。圖12是將側(cè)孔位置上移后的結(jié)果，可以看出從側(cè)孔出的氣流不再被尾氣夾帶出去。圖11尾氣排氣對中心噴嘴側(cè)孔氣流的影響圖12側(cè)孔上移后的流型所以，在噴嘴上開側(cè)孔有利于氣流速度場更好的分布，但側(cè)孔開的位置要靠上。對于安裝中央圓心的噴嘴，最好不要開側(cè)孔，以免氣體被尾氣直接夾帶出去，對周圍的噴嘴，在較上方位置開側(cè)孔是有利的?，F(xiàn)在通過實際生產(chǎn)的摸索，一種側(cè)孔為螺旋狀的噴嘴在許多企業(yè)中開始使用。這種噴嘴噴出的物料在爐內(nèi)成螺旋狀上升，有利于增加硅棒頂部的物料濃度，使硅棒橫梁位置生產(chǎn)的更好，更結(jié)實，可以降低生產(chǎn)后期的倒棒率。另外，噴嘴的孔徑大小也對硅棒生產(chǎn)影響非常大。在等同壓力條件下，孔徑越大，其噴射的物料高度將會逐漸降低，這樣會因為物料的量少而導(dǎo)致硅棒上部，尤其是橫梁部位生長緩慢，甚至出現(xiàn)裂棒。另外，孔徑過大，會導(dǎo)致硅棒表面粗糙，出現(xiàn)塊狀顆粒，容易生成爆米花?？讖皆叫?，其噴射的物料高度會增高，但是氣流速度會加大，這樣就會加大物料對硅棒的沖擊，使其發(fā)生搖擺或是硅棒出現(xiàn)凹槽，容易出現(xiàn)倒棒，尤其是出現(xiàn)倒芯。硅棒表面氣流速度對硅沉積過程的影響非常大，不僅對多晶硅表面沉積均勻性有影響，而且對硅棒表面粘滯層厚度、對流散熱、熱擴(kuò)散、表面Cl/Si/H比例等均有影響，所以維持硅棒表面合理的氣體流速是非常重要的。多晶硅還原反應(yīng)的影響因素（五）5,發(fā)熱體表面積隨著還原過程的進(jìn)行，生成的硅不斷沉積在發(fā)熱體上，發(fā)熱體的表面積也越來越大，反應(yīng)氣體分子對沉積面（發(fā)熱體表表面的碰撞機(jī)會和數(shù)量也增大，有利于硅的沉積。當(dāng)單位面積的沉積速率不變時，表面愈大則沉積的多晶硅量也愈多。因此多晶硅生產(chǎn)的還原反應(yīng)時間越長，發(fā)熱體直徑越大，多晶硅的生產(chǎn)效率也越高。例如，發(fā)熱體總長為6米左右的還原爐，當(dāng)發(fā)熱體最終直徑不同時，其生產(chǎn)能力粗略計算如下：發(fā)熱體直徑mm20304050生產(chǎn)能力g/h80110140170所以，在電器設(shè)備容量及電流足夠大的情況下，盡可能延長多晶硅的生產(chǎn)時間，使其發(fā)熱體表面積盡量大，有利于提高生產(chǎn)效率。圖13表明，發(fā)熱體的直徑隨時問成正比。在生產(chǎn)中，進(jìn)入還原爐的物料量也要隨發(fā)熱體直徑的增大而增大，否則表面積增大了，進(jìn)料量跟不上，硅的沉積速度也不會增加。進(jìn)料量常用的控制方法有兩種，一種是設(shè)定好供料程序表（即供料量與生產(chǎn)時間的關(guān)系表，如圖14），按時間調(diào)整進(jìn)料量，如在8小時處SiHC13的進(jìn)料量為65kg/h，在16小時處進(jìn)料量按供料表調(diào)整為90kg/h,如此類推直至反應(yīng)結(jié)束。另一種是根據(jù)硅棒直徑控制進(jìn)料量，比如，先測出當(dāng)前硅棒的直徑為60mm，然后根據(jù)硅棒直徑同進(jìn)料量的關(guān)系式計算出SiHC13的進(jìn)料量應(yīng)該為300kg/h，如此直到反應(yīng)結(jié)束。這兩種方法均可實現(xiàn)計算機(jī)自動控制。

圖13發(fā)熱體直徑與生長時間的關(guān)系圖14SHC13流量與時間的關(guān)系恒?；ぴ谶M(jìn)料量控制過程中也是采用SiHCl3流量與時間對應(yīng)進(jìn)行控制，但是在控制過程中SiHCl3的進(jìn)料量不是固定的等量增加，而是根據(jù)硅棒的不同生長時間進(jìn)行相應(yīng)的進(jìn)料量調(diào)整，即SiHCl3的進(jìn)料量與時間不是正比關(guān)系，如圖15所示。TCS與時間的關(guān)系TCS與時間的關(guān)系：…LE—…0分享到瀕浪嘰59131721261圖153?TS與時間的關(guān)系6鏟e產(chǎn)cL紋孚到新浪微博幻燈播放硅芯既是多晶硅沉積的地方，又要作為發(fā)熱體為反應(yīng)提供所需的溫度。在早期的多晶硅生產(chǎn)中，常采用金屬鉭絲和鉬絲作為載體。用金屬絲作載體，最終需要分離多晶硅與載體，金屬載體與多晶硅存在接觸污染，必須除去多晶硅產(chǎn)品的受污染層，使多晶硅損耗量較大?，F(xiàn)在的多晶硅生產(chǎn)普遍采用多晶硅制成的硅芯作為載體，硅芯本身純度很高，避免了對產(chǎn)品的污染，生產(chǎn)結(jié)束后也成為多晶硅產(chǎn)品的一部分，不需再進(jìn)行分離。通過實際生產(chǎn)總結(jié)得出硅芯的電阻率不能過高也不能過低，過高過低都會不宜擊穿，一般的電阻在10?200Q-cm（基磷）。拉制的硅芯規(guī)格一般為直徑9?11mm，長2.0-2.8m，表面光滑。對于切割的方硅芯，各企業(yè)視實際設(shè)備及生產(chǎn)狀況進(jìn)行確定。的影響7,啟動方式為了使硅芯發(fā)熱，采取的方法是給硅芯通入電流，就如同電阻絲一樣，通過控制電流的大小來控制其溫度。硅芯本身是高純半導(dǎo)體，具有電阻率隨著溫度升高而降低的特性，常溫下幾乎不導(dǎo)電，需要很高電壓才能將其“擊穿”導(dǎo)電（所謂“擊穿”，是指硅芯在幾千伏高電壓下，會有微小電流流過硅芯，使其發(fā)熱逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閷?dǎo)體的過程。當(dāng)硅芯溫度升高到約700°C時，已經(jīng)可以很好地導(dǎo)電了。據(jù)此，通常采用兩種方法給硅芯通入電流即啟動還原爐。高壓擊穿：在較低溫度下，給硅芯兩端加上4500伏以上的高壓（電壓越高則對還原爐的絕緣要求越高），將硅芯擊穿成為導(dǎo)體通入電流。高壓啟動的特點是啟動時間短，有利于降低多晶硅的生產(chǎn)周期，另外就是對硅芯的電阻要求不是很高。一般而言，只要生產(chǎn)協(xié)調(diào)好，對于年產(chǎn)3000t多晶硅的企業(yè)只需要一套高壓啟動系統(tǒng)就可以滿足企業(yè)的生產(chǎn)要求。因此，目前高壓啟動已逐漸成為多晶硅生產(chǎn)的主流啟動方式。預(yù)熱啟動：又稱為低壓啟動，根據(jù)硅芯電阻率隨溫度升高而降低的規(guī)律，對硅芯進(jìn)行預(yù)熱升溫，其溫度到達(dá)一定程度后，電阻率大幅度下降，此時加上較低的電壓便可給硅芯通入電流。目前常用預(yù)熱方法電阻加熱，即在還原爐啟動前將電阻加熱器安裝在還原爐頂部，然后通電加熱，使?fàn)t內(nèi)硅芯溫度升高至300C以上，即可通電將硅芯擊穿。硅芯全部擊穿后，再將加熱器拆除吊出，然后再將還原爐頂端密封，再進(jìn)行置換，然后進(jìn)料。以12對棒為例，整個擊穿時間在2小時左右。多晶硅還原反應(yīng)的影響因素（八）8,觸對于還原生產(chǎn)而言，還原爐絕緣越高越好，可以保證生產(chǎn)能夠長時間的平穩(wěn)運(yùn)行。絕緣過低，將會導(dǎo)致還原爐接地跳停，從而中斷生產(chǎn)。所以在還原開始生產(chǎn)前，一定要保持爐內(nèi)潔凈，尤其是底盤、石墨卡件、噴嘴、進(jìn)料和進(jìn)氣管線等部件不能有異物。在生產(chǎn)過程中要求控制平穩(wěn)，要避免硅棒掉渣、掉片等現(xiàn)象發(fā)生。當(dāng)然，一般出現(xiàn)硅棒掉渣、掉片都在生產(chǎn)后期，相對而言對還原的生產(chǎn)影響不大。的影響9、爐筒光潔度對于還原生產(chǎn)而言，爐筒的光潔度對生產(chǎn)影響非常大，這不僅體現(xiàn)在降低電耗上面，而且還會影響生產(chǎn)控制。爐筒光潔度越高，越有利于還原爐內(nèi)的溫場平穩(wěn)。多晶硅生產(chǎn)過程控制其實很大程度上就是爐內(nèi)溫場控制，溫場越平穩(wěn)，生產(chǎn)越平穩(wěn)。爐筒光潔度越低，爐內(nèi)被爐筒夾套水帶走的熱量就越多，這樣就相對于是用電來加熱水，因此電耗就會越高。另外，爐筒光潔度降低到一定程度會對還原爐啟動有非常大的影響，這一點在使用低壓啟動方式的生產(chǎn)中表現(xiàn)特別明顯，主要體現(xiàn)在硅芯無法擊穿，倒芯等方面。這主要原因是低壓啟動的基礎(chǔ)就是對硅芯進(jìn)行加熱到300°C以上，然后依靠低壓擊穿，而爐筒光潔度不高，加熱器產(chǎn)生的許多熱量被夾套水帶走，硅芯溫度很難達(dá)到或剛接近需求溫度，這時擊穿就比較困難。由于多次或是長時間對硅芯進(jìn)行擊穿，硅芯就會變脆，尤其是硅芯與石墨卡瓣接觸的位置，這樣的話就會容易出現(xiàn)尚未進(jìn)料或是剛剛進(jìn)料就倒芯的