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實(shí)驗(yàn)室移液管、滴定管的正確使用方式移液管是用來(lái)準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一種量出式儀器,只用來(lái)測(cè)量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細(xì)長(zhǎng)玻璃管。其下端為尖嘴狀,上端管頸處刻有一標(biāo)線,是所取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。認(rèn)識(shí)移液管移液管一般標(biāo)有:“快”、"A”、“B”、“吹”四種符號(hào):①寫“快”或者“B”的表示:你看到液體放完,再等三秒鐘,轉(zhuǎn)移的液體量就達(dá)到標(biāo)明的液體體積了。②寫著“A”的管子:與“快”相對(duì),這種管子一般都很貴,精確度較高,等看到液體轉(zhuǎn)移放完之后,需要再等待15秒鐘才能讓移液管離開容器壁。③“吹”字意思是:等放液結(jié)束,需要用洗耳球把移液管尖端殘存的液柱吹到容器里,才算是達(dá)到目標(biāo)體積。④“A”管很少有帶“吹”的,帶“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。洗凈先用自來(lái)水淋洗后,用鋸酸洗滌液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合適位置,食指靠近管上口,中指和無(wú)名指張開握住移液管外側(cè),拇指在中指和無(wú)名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè),小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,將吸耳球握在掌中,尖口向下,握緊吸耳球,排出球內(nèi)空氣,將吸耳球尖口插入或緊接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏氣。慢慢松開左手手指,將洗滌液慢慢吸入管內(nèi),直至刻度線以上部分,移開吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,將洗滌液放回原瓶。并用自來(lái)水沖洗移液管(吸量管)內(nèi)、外壁至不掛水珠,再用蒸偏水洗滌3次,控干水備用。吸取溶液①潤(rùn)洗管壁:搖勻待吸溶液,將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中,用濾紙將清洗過(guò)的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干,并插入小燒杯中吸取溶液,當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí),立即用右手食指按住管口,取出,橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使溶液流遍全管內(nèi)壁,將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作,潤(rùn)洗了3—4次后即可吸取溶液。②吸?。河糜沂值哪粗负椭兄改笞∫埔汗艿纳隙?,將管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太淺或太深,一般為10?2Omni處,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,太深又會(huì)在管外沾附溶液過(guò)多。調(diào)節(jié)液面將移液管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略微放松食指(有時(shí)可微微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管)使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。放出溶液移液管直立,管下端緊靠容器內(nèi)壁,稍松開食指,讓溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附著在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未標(biāo)明“吹”字,則殘留在管尖末端內(nèi)的溶液不可吹出,因?yàn)橐埔汗芩鶚?biāo)定的量出容積中并未包括這部分殘留溶液。使用注意事項(xiàng).移液管(吸量管)不應(yīng)在烘箱中烘干。.移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。.同一實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能使用同一支移液管。.移液管提出液面后,應(yīng)用濾紙將沾在移液管外壁的液體擦掉;.看刻度時(shí),應(yīng)將移液管的刻度與眼睛平行,以最下面的凹液面為準(zhǔn)。.移液管在使用完畢后,應(yīng)立即用自來(lái)水及蒸儲(chǔ)水沖洗干凈,置于移液管架上。.在使用吸量管時(shí),為了減少測(cè)量誤差,每次都應(yīng)從最上面刻度(0刻度)處為起始點(diǎn),往下放出所需體積的溶液,而不是需要多少體積就吸取多少體積。溶解誤差舉例:假設(shè)伯樂(lè)化學(xué)質(zhì)控物(26421)TP為79.79g/L,則一瓶質(zhì)控物中實(shí)際含有總蛋白:79.79g/L*0.005L=0.39895go如果溶解時(shí)候多加了一滴(假設(shè)為50ul一滴):5ml+50ul=5.05mlo則此瓶質(zhì)控物溶解后的濃度為:0.39895g/0.00505L=79g/Lo計(jì)算偏差二0.79g/L,而我們TP實(shí)際SD為0.39g/Lo滴定管十問(wèn)十答一、酸式滴定管涂油的方法是什么?答:將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。二、酸式滴定管如何試漏?答:關(guān)閉活塞,裝入蒸儲(chǔ)水至一定刻度線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻度線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴滴下,及活塞隙縫中有無(wú)水滲出,然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180。,等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。三、堿式滴定管如何試漏?答:裝蒸偏水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻度線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大則操作不方便。、酸式滴定管如何裝溶液?答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2-3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi).盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至"0"刻度線以上。五、堿式滴定管如何趕氣泡?答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。六、滴定的正確方法?答:滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1—2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3—4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因?yàn)槟菢訒?huì)濺出溶液.臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。七、滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s—Imin后才能讀數(shù)。(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)。(3)對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀液面下邊緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。八、滴定管使用注意事項(xiàng)?答:(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸偏水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。⑵酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙.否則時(shí)間一久,塞子不易打開;堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。九、移液管和吸量管的洗滌方法?答:移液管和吸量管均可用自來(lái)水洗滌,再用蒸偏水洗
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