第十五章電子探針顯微分析演示文稿

第十五章電子探針顯微分析演示文稿1目前一頁\總數(shù)三十頁\編于十點2優(yōu)選第十五章電子探針顯微分析目前二頁\總數(shù)三十頁\編于十點第十五章電子探針顯微分析本章主要內(nèi)容第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理第二節(jié)電子探針儀的分析方法及應(yīng)用目前三頁\總數(shù)三十頁\編于十點第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理

圖15-1為電子探針結(jié)構(gòu)示意圖，其電子光學(xué)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)與掃描電鏡基本相同電子探針的信號檢測系統(tǒng)是X射線譜儀，檢測X射線波長的譜儀稱波譜儀(WDS)，檢測X射線能量的譜儀稱能譜儀(EDS)圖15-1電子探針的結(jié)構(gòu)示意圖目前四頁\總數(shù)三十頁\編于十點一、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-2所示，在樣品內(nèi)激發(fā)的X射線，向樣品表面以外的各個方向發(fā)射，而每一方向均有不同波長的X射線在樣品上方放置一塊晶面間距d

的晶體，由布拉格定律2dsin

=

可知，在不同的2方向可檢測到不同波長的X射線，從而實現(xiàn)X射線的分散和檢測其檢測原理是利用已知晶面間距的分光晶體檢測未知波長的X射線

但平面分光晶體檢測效率非常低圖15-2平面分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前五頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-3，若將分光晶體進行彈性彎曲，并將射線源S、分光晶體表面和檢測窗口D位于同一圓周上，可使衍射束聚焦而提高檢測效率，圖中虛線圓稱羅蘭圓或聚焦圓若晶體彎曲半徑為聚焦圓半徑的2倍，稱約翰型聚焦法或半聚焦法；若晶體彎曲半徑與聚焦圓半徑相等，稱約翰遜型聚焦法或全聚焦法

目前，新型的波譜儀多采用全聚焦法圖15-3彈性彎曲的分光晶體a)約翰型聚焦法b)約翰遜型聚焦法第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前六頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、波長分散譜儀(一)工作原理直進式波譜儀，分光晶體沿直線移動，工作原理如圖15-4所示。晶體位置L、聚焦圓半徑R滿足，L=2Rsin，由已知

L和R求出，再利用布拉格方程計算特征X射線波長直進式波譜儀優(yōu)點是，檢測不同波長的X射線時，可保持出射角不變，有利于定量分析時的吸收修正直進式波譜儀缺點是結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，且

占據(jù)較大空間第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-4直進式波譜儀目前七頁\總數(shù)三十頁\編于十點探測器試樣入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前八頁\總數(shù)三十頁\編于十點探測器分光晶體試樣入射束第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前九頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十一頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十二頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十三頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十四頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十五頁\總數(shù)三十頁\編于十點試樣入射束探測器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

目前十六頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、波長分散譜儀(一)工作原理如圖15-5所示，回轉(zhuǎn)式波譜儀檢測不同波長X射線時，分光晶體在聚焦圓周上移動，檢測器以相應(yīng)的2倍的角速度在同一圓周上移動

回轉(zhuǎn)式波譜儀優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單

缺點是接收不同波長X射線時，出射角將發(fā)生改變，不利于定量分析時的吸收修正第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-5回轉(zhuǎn)式波譜儀目前十七頁\總數(shù)三十頁\編于十點第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體目前十八頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前十九頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、波長分散譜儀(一)工作原理

試樣探測器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十頁\總數(shù)三十頁\編于十點一、波長分散譜儀(二)分析方法將分光晶體連續(xù)移動，譜儀連續(xù)檢測接收不同波長的X

射線，可獲得如圖

15-6所示的X射線譜圖

特征峰的波長與元素的原子序數(shù)對應(yīng)，峰強度對應(yīng)于該元素的含量圖15-6合金鋼(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定點分析的X射線譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十一頁\總數(shù)三十頁\編于十點一、波長分散譜儀(二)分析方法1)樣品分析點的確定利用電子探針配置的專用光學(xué)顯微鏡，

將分析點準(zhǔn)確聚焦到聚焦圓的圓周上，此時分析點正好位于顯微鏡目鏡標(biāo)尺的中心2)分光晶體的選擇對于晶面間距一定的分光晶體能檢測的X

射線波長范圍是有限的，所以一臺電子探針通常配置3~5道波譜儀，每道譜儀配備2塊分光晶體，可以覆蓋Be~U

所有元素的特征X射線波長范圍。分析時根據(jù)元素特征X射線的波長，選擇合適的分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十二頁\總數(shù)三十頁\編于十點一、波長分散譜儀(二)分析方法

表15-1列出了常用分光晶體及其適用的波長范圍分光晶體晶面2d/nm適用波長/nmLiFSiO2PETRAPKAPTAP硬脂酸鉛(200)(10-11)(002)(001)(10-10)(10-10)—0.402670.668620.8742.61212.66322.5910.080.08~0.380.11~0.630.14~0.830.20~1.830.45~2.540.61~1.831.7~9.4表15-1常用分光晶體數(shù)據(jù)第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十三頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、能量分散譜儀(一)工作原理如圖15-7所示，能譜儀采用Si(Li)晶體作為探測器，當(dāng)能量為E

的X光子進入檢測器后，將激發(fā)N個電子-空穴對，產(chǎn)生一個電子-空穴對所需的能量為，則X光子能量為E=N

只要檢測出電子-空穴對的數(shù)目，就可計算出X光子的能量再利用多道脈沖高度分析器分類，繪制出按能量分散的譜圖圖15-7能譜儀工作原理框圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十四頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、能量分散譜儀(一)工作原理如下圖所示為氧化物的X射線能譜圖，橫坐標(biāo)是能量，縱坐標(biāo)是強度(或計數(shù))氧化物的X射線能譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十五頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點與波譜儀相比，能譜儀具有如下優(yōu)點1)能譜儀的檢測效率高，因為能譜儀探頭可安放在樣品分析點附近，可有效提高收集立體角2)能譜儀分析速度快，因為能譜儀可同時檢測接收不同波長的X射線3)能譜儀穩(wěn)定性和重復(fù)性較好，因為能譜儀無機械傳動裝置4)能譜儀對樣品表面無特殊要求，也可用于粗糙表面的成分分析，因為能譜儀不需樣品聚焦第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十六頁\總數(shù)三十頁\編于十點二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點與波譜儀相比，能譜儀有如下缺點1)能譜儀的能量分辨率低，Si(Li)探測器約為130eV，而波譜儀為5~15eV。能量分辨率低使特征峰變寬，見圖15-8，結(jié)果導(dǎo)致峰高降低，以及使能量相近的峰重疊2)能譜儀的元素分析范圍小，因為能譜儀檢測器窗口造成對