GCSM測定奶粉中的三聚氰胺的測定

三聚氰胺的測定—1—三聚氰胺知識(shí)概述一氣相色譜部分二質(zhì)譜部分三樣品處理四提取與凈化五目錄頁衍生化處理六—2—過渡頁三聚氰胺的知識(shí)概述三三聚氰胺（化學(xué)式：C3N3（NH2）3），俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料。它是白色單斜晶體，幾乎無味，微溶于水（3.1g/L常溫），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚類、對(duì)身體有害，不可用于食品加工或食品添加物?！?—三聚氰胺的測定儀器條件１氣相色譜部分色譜柱:Equity-5石英毛細(xì)管柱，30m*0.25μm;程序升溫:初始溫度75°保持1min，以20℃/min的速率升溫至300℃，保持5min。進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣方式，脈沖不分流進(jìn)樣，柱流速:1.0M1/min，進(jìn)樣量:1μL，溶劑峰時(shí)間:4min—1—三聚氰胺的測定儀器條件2質(zhì)譜部分電子電離(FI)，電離能量:70eV，離子源溫度250℃，接口溫度:280℃;選擇離子掃描(SIM)，微掃描時(shí)間窗口0.3，全掃描質(zhì)量范圍m/z40-450?！?—三聚氰胺的測定樣品前處理3.1提取試樣充分混勻，稱取2g(精確至0.01g)樣品于50ml，具塞比色管，加入25ml的1%三氯乙酸溶液，加入適量乙酸鉛，渦旋振蕩*#8，超聲提取30min，4000r/min離心5min,用1%三氯乙酸定容至刻度，充分混勻后，靜置，過濾，濾液待凈化。—1—三聚氰胺的測定樣品前處理3.2凈化依次加入3ml甲醇、3ml水活化固相萃取柱，準(zhǔn)確移取適當(dāng)體積數(shù)的待凈化濾液上固相萃取柱，控制流速在1ml/min以內(nèi)，再依次加入3ml水和3ml甲醇淋洗固相萃取柱，抽近干，用3ml甲醇氨水溶液洗脫，收集洗脫液于50℃氮?dú)獯蹈?，根?jù)洗脫液中三聚氰胺的濃度用甲醇溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋即用甲醇定容至3ml.—1—三聚氰胺的測定樣品前處理3.3衍生化準(zhǔn)確移取2ml洗脫液，用氮?dú)獯蹈?，加?00μl吡啶和200μl衍生化試劑，混勻，70℃反應(yīng)30min.用吡啶定容至2ML。進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析?！?—三聚氰胺的測定提取與凈化

用三氯乙酸水溶液作為提取液，能夠很好的溶解試樣中的三聚氰胺;同時(shí)采用甲醇氨水溶液作為洗脫液是因?yàn)槿矍璋穼儆谌鯄A性化合物，微溶于甲醇，加入氨水后增加了目標(biāo)物的溶解度，能夠較充分的將萃取柱上的三聚氰胺洗脫下來，洗脫效率高，有利于待測物和基質(zhì)的分離?！?—三聚氰胺的測定衍生化處理

衍生化的作用是把硅烷基引入到三氯氰胺分子中取代其胺基上的活性氫，降低了三聚氰胺的極性，減少了氫鍵的束縛，形成的三聚氰胺衍生物沸