常職院儀器分析測試技術課件06紅外吸收光譜法

?紅外吸收光譜法模塊之儀器分析》精品課程任務1:認識紅外光譜實訓室儀器分析》精品課程?能力目標口能區(qū)別各種工具，并能將其整理分類保存于不同的位置,且做好標識工作口能對紅外光譜實訓室進行日常維護和管理口能設置實訓室的環(huán)境要求儀器分析》精品課程?引入□指導教師帶領學生進入并觀察一個整潔的紅外光譜實訓室□指導教師帶領學生進入并觀察一個凌亂的紅外光譜實訓室□教師提問（教師事先準備一些問題，備用，如下所示：）0實訓室的基本裝備（含儀器設備、輔助設備等）0實訓室的水、電設施0實訓室的濕度設施0實訓室的溫度控制0實訓臺0實訓室的安全防護設施（如防火、避雷防護、防靜電、衛(wèi)生急救箱等）電磁屏蔽、□學生認知兩個實訓室，并進行對比、環(huán)境評價□問題：如何管理紅外光譜實訓室？□教師引岀“5S管理模式”?5S管理1儀器分析》精品課程□什么是5S管理？05S管理就是整理(SEIRI)、整頓(SEITON)、清掃(SEISO)、清潔(SETKETSU)、素養(yǎng)(SHITSUKE)五個項目，因日語的羅馬拼音均以"S"開頭所以被簡稱為5S管理。□實訓室或工廠不采用“5S管理”的后果0工作場所臟亂，例如地板粘著垃圾、油漬和碎屑等，日久就形成污黑的一層，零件與箱子亂擺放。0新設備未加維護，經(jīng)過數(shù)個月之后，變成了不良的機械。0需使用的工具、玻璃儀器等不知置于在何處。0學員或員工在作業(yè)中顯得松散，規(guī)定的事項，也只有起初兩三天遵守而已。1儀器分析》精品課程□整理(SEIRI)0定義：將工作場所任何東西區(qū)分為有必要的與不必要的；把必要的東西與不必要的東西明確地、嚴格地區(qū)分開來；不必要的東西要盡快處理掉。0目的：騰岀空間，活用空間，防止誤用、誤送，塑造清爽工作場所?！跽D(SEITON)0定義：對整理之后留在現(xiàn)場的必要物品分門別類放置，排列整齊。明確數(shù)量，有效標識。。0目的：工作場所一目了然，整整齊齊的工作環(huán)境，消除找尋物品的時間,消除過多的積壓物品。b“5S管理”各項具體涵義儀器分析》精品課程□清掃(SEISO)0定義：將工作場所清掃干凈。保持工作場所干凈、亮麗。0目的：消除贓污，保持工作場所干凈、明亮、穩(wěn)定品質、減少工業(yè)傷害?！跚鍧崳⊿ETKETSU）?定義：將上面的3S實施的做法制度化、規(guī)范化。?目的：維持上面3S的成果?！跛仞B(yǎng)（SHITSUKE）0定義：在以上4S活動后，使其他成員一起遵守制度，養(yǎng)成良好習慣。0目的：培養(yǎng)主動積極向上的精神；營造團隊精神；改選人性，提高道德品質（人心美化）。?實訓室整理實訓儀器分析》精品課程□整理實訓：0清除試驗臺上雜物（如廢紙、空試劑瓶等）。0整理壓片模具、硅膠。。0分類整理（將實訓室的物品分為藥品如等試劑等，工具如壓片機等）。0整理滅火器、藥品急救箱等。0整理清潔工具，如掃帚等。?實訓室整理、整頓實訓1義器分析》精品課程匕□整頓實訓：0將實訓室藥品、工具等物品置放于實訓室不同的區(qū)域，并做好標識工作；0將滅火器、藥品急救箱、清潔工具等置放于實訓室不同位置，并做好標識工作?！跚鍜邔嵱?清掃整個實訓室，包括地面、儀器設備、儀器臺面等；0確立清潔責任區(qū)，含實訓室內(nèi)部地面、儀器設備等，實訓室門、窗等,實訓室外走廊等。0建立清掃標準，作為規(guī)范。0制訂整個學期實訓室值日安排表，具體到每一個同學的責任區(qū)。?5S在實訓室中的應用舉例1儀器分析》精品課程方便尋找。要明確細分每個人的保管區(qū)域,每個區(qū)域放置一本記錄本，記記錄要隨時跟上，否則時間一□物品（包括藥品、工具、玻璃儀器、輔助設備等）要分類存放或者根據(jù)所屬使用者分別存放，保管?！跽砗笠龊脴擞洠ㄈ绱娣庞诓煌瑓^(qū)域、不同抽屜或柜子，重要儀器設備需上鎖，均要貼上標簽），一目了然，□必須明確責任。除了安排值日時間外，缺東西、損壞物品需要即使記錄、補足。錄相關問題、數(shù)據(jù)或新發(fā)現(xiàn)（注：標簽、長必然忘記）?！跻歇剳椭贫?。定期檢查，不負責任罰打掃衛(wèi)生，或罰現(xiàn)金充作公費?！酢ㄒ凑找?guī)則做實驗，不能圖省事。實驗實訓時一定要注意觀察，不能離人。?5S在實訓室中的應用舉例3儀器分析》精品課程□離開實訓室的注意事項：0公用的東西是否還原了。。0儀器的電源是否關掉了。0試驗臺面是否清理了。0試驗記錄是否及時寫了。0門窗是否關好了。0千萬記得離開的時候要把水電關上。儀器分析》精品課程?繪制實訓室布局框圖□學生完成紅外光譜實訓室整理、整頓與清掃實訓后，繪制紅外光譜實訓室的布局框圖□要求（可先以鉛筆繪制草圖，課后利用所學的AutoCAD知識在電腦軟件上制作，并將完成后的作品發(fā)送至指導教師的電子郵箱中，作為平時考核的一部分）?實訓室環(huán)境條件1儀器分析》精品課程□問題：如何設置實訓室適宜的環(huán)境條件？□學生討論、回答□教師總結（與“化學分析實訓室”進行類比）項目化學分析實訓室紅外光譜實訓室溫度常溫，建議安裝空調(diào)設備，無回風口必須安裝空調(diào)設備，無回風口濕度常濕大于45%，小于60%光線無特殊要求避免強光照射廢液排放應配制專門廢液桶或廢液處理管道配制廢液收集桶，集中處理供電設置單相插座若干，設置獨立的配電盤、通風柜開關；照明燈具不宜用金屬制品，以防腐蝕設置單相插座若干，設置獨立的配電盤、通風柜開關；一般需安裝穩(wěn)壓電源。?實訓室環(huán)境條件2儀器分析》精品課程項目化學分析實訓室紅外光譜實訓室光線無特殊要求避免強光照射工作臺防振合成樹脂臺面，防振合成樹脂臺面，防振，工作臺應離墻以便于檢修儀器避雷防護屬于第三類防雷建筑物屬于第三類防雷建筑物防靜電設置良好接地設置良好接地電磁屏蔽無特殊要求不無需電磁屏蔽有精密電子儀器設備，需進行有效電磁屏蔽?實訓室環(huán)境條件設置實訓儀器分析》精品課程□根據(jù)紅外光譜實訓室的環(huán)境要求，設置相關條件0空調(diào)的使用0除濕機的使用0廢液的排放與處理接地0電源開關的正確使用等?實訓室管理規(guī)范1□典型紅外光譜實訓室管理規(guī)范0化驗員應做好化驗室的清潔衛(wèi)生工作，嚴禁無關人員進入化驗室；0化驗用工具、儀器、量具、卡具應按類進行設置、擺放，且應分區(qū)和標識，不應隨意放置或丟失，同時不許挪作他用，以防損壞；0化驗室的精密儀器要建檔保管，做到防震、防塵、防腐蝕，并定時校驗；0所有的化學藥品都必須用規(guī)定的器具盛放，并注明品名、濃度、規(guī)格、型號,且應擺設在固定的地方，特別是易燃、易爆、有毒、強腐蝕等危險品要專柜管理，嚴防丟失、誤用或挪作他用等，以確保安全；0化驗員配制化學藥品或化驗物品時，必須按照相應的操作程序進行規(guī)范操作,杜絕違規(guī)產(chǎn)生的意外事故；0化驗室應隨時保持有人在監(jiān)視或測量，特別是在化驗或檢測物品過程中，更不應離開化驗室，直至數(shù)據(jù)得出，結論制定為止；0化驗員應對化驗數(shù)據(jù)和結論負責，并如實、準確填寫報告單；0對實驗器皿要合理的存放，常用常洗，保持干凈、干燥；儀器分析》精品課程0工作期間必須按要求做好自身安全防護，防止出現(xiàn)安全事故。?實訓室管理規(guī)范2儀器分析》精品課程□學生討論并復述實訓室管理規(guī)范0學生在教師的指導下逐條學紅外光譜實訓室的管理規(guī)范,并討論其設置的必要性□問題：紅外光譜實訓室有哪些安全隱患？□學生討論，總結0水，如水管破裂、管道滲水等0電，如走電失火、觸電等0化學試劑腐蝕儀器分析》精品課程?實訓室管理規(guī)范3□引導學生處理紅外光譜實訓室各種緊急情況0通過學生相互間討論的方式得岀最佳解決方案，可加深其印象；0采用課后查閱資料的方法獲取最佳解決方案，由于親自動手可更好地掌握相關應急措施；0與學生一同講述發(fā)生在我們身邊的事故，在講述事故的過程中與學生一同學習相關緊急情況的應急處理辦法?作業(yè)儀器分析》精品課程□請課后查閱資料，談談“5S管理”在企業(yè)化驗室中的應用，并將其與紅外光譜實訓室的管理進行對比?！踅Y合自己的實際，談談生活中的安全隱患及應對措施。?下次課程問題儀器分析》精品課程□如何操作紅外光譜儀？（提示：學生可先預習并了解紅外光譜儀的基本組成與基本操作方面的常識。）?紅外吸收光譜模塊之1義器分析》精品課程任務2:紅外光譜儀的基本操作?能力目標1義器分析》精品課程口能熟練操作紅外光譜儀口能對儀器進行日常維護和保養(yǎng)。?問題儀器分析T冃口口咪枉口科技工作者對有機物進行結構分析的常用方法有哪些？0四大光譜：UV-vis；IR；MS；1HNMR0紫外光譜法主要對有機物的共扼結構以及是否存在苯環(huán)結構進行判斷;0紅外光譜法主要對有機物的特征官能團的結構信息判斷；0質譜主要對物質的分子量測定，以及相關結構進行分析；0核磁共振氫譜主要測定有機物氫原子的化學位移，分析結構?？诒敬握n練習使用紅外光譜儀。?學生自學儀器使用說明書認識儀器的結構以及各種輔助設備，熟悉儀器面板~準備工作及開機儀器分析》精品課程0預先打開空調(diào)和除濕機0打開儀器電源開關以及電腦0打開工作站軟件?教師演示壓片過程0取2-3mg固體樣品與200mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽，充分研磨并在紅外燈烘干下混勻，制成壓片。1教師演示壓片過程儀器分析》精品課程fey?儀器面板及工作站使用11義器分析》精品課程0在儀器鍵盤上按Scan+Backg+1,或在工作站上點擊instrument下的Scanbackground,扌口背景。?儀器面板及工作站使用21義器分析》精品課程0放入試樣壓片的樣品架中，按Scan+XorYorZ+1,或在工作軟件中點擊instrument下的ScanSample。908580757065605350454035302520151030.04000.03600320028002400200018001600140012001000800600400.0?儀器面板及工作站使用30對基線傾斜的譜圖進行校正，點擊“process”下的“baselinecorrection^，點擊“process”下的“smooth”，有時也要對譜圖的“abex”處理。InstrumentSetupProceduresWindowHelpUndoCtrl+ZH]IPX?蕓三也LIDataTune-upAbsorbance儀器分析T冃口口咪枉ProcessEditViewOpenSaveXAutoYPeaksTextToolsScanBkGrdExpd><PanXExpWPanY：ctruav3.02-[Graph*1]-|g|x|<iI.SPI?學生分組訓練1義器分析》精品課程口所有學生分成三組，依次進行操作實訓;口練習壓片并熟悉機器面板和工作站軟件。?訓練過程的思考與討論1義器分析》精品課程口學生對測定過程提問、相互討論口為什么要進行試樣的壓片處理？KBr的作用口為什么有的學生壓的片出現(xiàn)破裂，或者不透明現(xiàn)象?口為什么需要進行譜圖的處理？?紅外光譜儀口儀器類型0色散型一以色散元件棱鏡、光柵作為分光系統(tǒng)的第一代、第二代紅外光譜儀0干涉型一第三代傅立葉變換紅外吸收光譜儀（FT-IR）:參比光束M4樣品光東光杭色散型一雙光路紅外分光光度計的光路圖口紅外輻射光源可以提供發(fā)射高強度連續(xù)紅外光的熾熱物體；口吸收池又稱樣品池或樣品室，它是一個可插入固體鹽片、薄膜或液體樣品池的樣品槽?？趩紊魑挥谖粘睾蜋z測器之間，作用是把通過吸收池進入入射狹縫的復合光分解成單色光照射到檢測器?？跈z測器的作用是將照射到上面的紅外光轉變成電信號?？诜糯笃鲗㈦娦盘柗糯?，驅動記錄儀記錄譜圖；或采用微處理機、電腦記錄圖譜。?色散型紅外光譜儀儀器分析T冃口口咪枉口組成構造：光源f吸收池f單色器f檢測器f放大器f數(shù)據(jù)記錄裝置?傅立葉變換紅外光譜儀1義器分析》精品課程光源?,1劾飴驅勃裝置I,光電R分束黙">；ii的忙束頃4匚J祥出他硅二I檢踮器中A.1）変換計焼機O一記泉儻干涉型：傅立葉變換紅外光譜儀a傅立葉變換紅外光譜儀的結構《儀器分析》精品課程?傅立葉變換紅外光譜儀組成儀器分析T冃口口咪枉口各個組成部件0光源的作用：要求光源能發(fā)射出穩(wěn)定、能量強、發(fā)射度小的具有連續(xù)波長的紅外光。一般用能斯特燈、硅碳棒或涂有稀土金屬化合物的線銘旋狀燈絲。0邁克爾遜干涉儀：FT-IR的核心部分就是邁克爾遜干涉儀。由定鏡、動鏡、分束器和探測器組成。核心部件是分束器。0檢測器，一般可分為熱檢測器和光檢測器兩大類。0記錄系統(tǒng)---紅外工作軟件：傅立葉變換紅外光譜儀紅外譜圖的記錄、處理一般都是在計算機上進行的。0P.Fellgett通過傅立葉變換計算將干涉圖轉換成人們常見的光譜圖。?色散型的局限性和FT-IR的優(yōu)點儀器分析T冃口口咪枉□色散型儀器的主要不足是掃描速度慢，靈敏度低，分辨率低?！蹴憫俣瓤?，可在1S內(nèi)完成紅外光譜范圍的掃描。(60次/S)□光束全部通過檢測器，輻射通量大，檢測靈敏度高口具有多路通過的特點，所有頻率范圍可同時測量口具有很高的峰形分辨能力(0.1cm-1)口具有極高的波數(shù)測量精確度(0.01cm-1)□光學部件結構簡單(僅一個動鏡移動)?學生歸納總結紅外光譜儀的操作規(guī)程?紅外吸收光譜法基本原理1義器分析》精品課程口有機物的紅外吸收光譜的產(chǎn)生原因?口主要是由于紅外輻射提供的能量能滿足有機物分子振動能級躍遷所需的能量，也就是物質的分子中某個基團的振動頻率正好等于該紅外光的頻率。口由于物質對紅外光具有選擇性的吸收。因此，不同的物質便有不同的紅外吸收光譜圖。所以通過未知物質的紅外光譜圖，可以求證物質的結構。8紅外吸收光譜法發(fā)展1義器分析》精品課程19世紀初人們通過實驗證實了紅外光的存在。20世紀初人們進一步系統(tǒng)地了解了不同官能團具有不同紅外吸收頻率這一事實。195。年以后出現(xiàn)了自動記錄式紅外分光光度計。1970年以后出現(xiàn)了傅立葉變換型紅外光譜儀。近代紅外測定技術如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯(lián)用等也不斷發(fā)展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應用。通過譜圖解析可以獲取分子結構的信息。任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品均可進行紅外光譜測定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機化合物的紅外光譜能提供豐富的結構信息，因此紅外光譜是有機化合物結構解析的重要手段之一。?波長范圍1義器分析》精品課程口紅外光譜在可見光區(qū)和微波區(qū)之間，其波長范圍約為0.75?1000pm。根據(jù)實驗技術和應用的不同。通常將紅外光譜劃分為三個區(qū)域。近紅外、中紅外、遠紅外區(qū)域。波段濾枝（為|1＞）波數(shù)伝CL）頻率(v,Hz)近紅外0.78-2L512,800~4；0005.8k1014~1.2k1014中紅外2.5-504；QOO~2OOL2k1014~6.0x101￡遠紅外.BCt^lOOO200^10G.OkIO^-XOxIO11常用區(qū)域2.5^254,QOO-400l.?^1014~l.2k10L3~紅外譜圖的表示法1義器分析》精品課程樣品的紅外吸收曲線稱為紅外吸收光譜，多用百分透射比與波數(shù)或百分透射比與波長曲線來描述。8振動形式1義器分析》精品課程口在分子中，原子的運動方式有三種，即平動、轉動和振動。實驗證明，當分子間的振動能產(chǎn)生偶極矩周期性的變化時，對應的分子才具有紅外活性，其紅外吸收光譜圖才可給出有價值的定性定量信息?？诜肿拥恼駝有问娇煞譃閮纱箢悾荷炜s振動和變形振動。□伸縮振動是指原子沿鍵軸方向伸縮，使鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動，用符號V表示，其振動形式可分為兩種：對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動；口變形振動是指使鍵角發(fā)生周期性變化的振動，又稱彎曲振動?？煞譃槊鎯?nèi)、面外、對稱及不對稱變形振動等形式。?紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件1義器分析》精品課程當分子吸收紅外輻射后，必須滿足以下兩個條件才會產(chǎn)生紅外吸收光譜。一是分子吸收的紅外輻射能量與分子振動躍遷的能級一致時；二是只有引起分子偶極矩發(fā)生瞬間變化的振動即紅外活性振動，產(chǎn)生紅外吸收光譜。?紅外光譜的特點優(yōu)點：局限性：口應用廣，提供信息多且具有特征性?？诓荒墚a(chǎn)生紅外吸收的物質無法測定__口不受物體的相態(tài)限制口旋光異構體以及不同分子量的同一高聚物口樣品用量少，分析速度快，操作簡便無法鑒別口譜圖上不是所有的峰都能作出理論解釋8儀器的維護與日常保養(yǎng)1義器分析》精品課程口溫度適中，濕度不得超過60%口儀器應放在防震的臺子上口光源使用溫度要適宜，不得過高口儀器在使用過程中，對光學鏡面必須嚴格防塵，防腐蝕，也要防機械摩擦。口儀器使用的電源要遠離火花發(fā)射源和大功率磁電設備口儀器長期不用，再用時要對其性能進行全面檢查?下次課程問題?1義器分析》精品課程實際工作中我們的紅外光譜圖如何進行分析，解譜??紅外吸收光譜法模塊之儀器分析》精品課程任務3:紅外吸收光譜的解譜及應用?能力目標儀器分析》精品課程口解析紅外譜圖，獲得官能團的基本信息，推導未知物的可能結構N認識紅外光譜圖，分析特點《儀器分斬》精品課程4000300020001000Wavenumbers(cm)圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖---------.....一---.......oooooO086421(DouccH-ESUraH汶橫坐標波數(shù)，縱坐標百分透過率，谷底表示吸收峰。?譜圖解析的一般程序儀器分析》精品課程□一種是按光譜圖中吸收峰強度順序解析，即首先識別特征區(qū)的最強峰，然后是次強峰或較弱峰，它們分別屬于何種基團，同時查對指紋區(qū)的相關峰加以驗證，以初步推斷試樣物質的類別，最后詳細地查對有關光譜資料來確定其結構；□另一種是按基團順序解析，即首先按C=o、O-H、C-O、C=C（包括芳環(huán)）、C=N和一NO?等幾個主要基團的順序，采用肯定與否定的方法，判斷試樣光譜中這些主要基團的特征吸收峰存在與否，以獲得分子結構的概貌,然后查對其細節(jié)，確定其結構。注意：在解析過程中，要把注意力集中到主要基團的相關峰上，避免孤立解析。?各種官能團的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程從第一區(qū)域到第四區(qū)域，4000cm-1到400cm-1各種官能團的特征吸收頻率范圍。區(qū)域基團吸收頻率（cm-1）振動形式吸收強度說明—OH（游離）3650—伸縮m,判斷有無醇類、酚類和有機酸的重—OH（締合）3580伸縮sh要依據(jù)—NH2,—NH（游離）3400—伸縮s,b—NH2,—NH（締合）3200伸縮m—SH3500—伸縮s,bC—H伸縮振動3300第不飽和C—H3400—不飽和C—H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-13100以上三C一H（叁鍵）2600—伸縮一—C—H（雙鍵）2500伸縮s末端一C—H2出現(xiàn)在3085cm-1附近苯環(huán)中C—H伸縮s強度上比飽和C—H稍弱，但譜帶較s尖銳飽和C—H飽和C—H伸縮振動出現(xiàn)在3000cm-1以區(qū)3300附近下（3000—2800cm-1）,取代基影響3010—較小一CH33040反對稱伸縮域一CH33030附近對稱伸縮s一CH2反對稱伸縮s三元環(huán)中的CH2出現(xiàn)在3050cm-1一CH2對稱伸縮s—C—H出現(xiàn)在2890cm-1,很弱s2960+52870±102930+52850+10?各種官能團的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程第二區(qū)域—C=N—N=N—C=C——C=C=C—2260一

22202310一21352260一

21001950附近伸縮伸縮伸縮伸縮s針狀mvv干擾少R—C三C—H,2100—2140；R—C三C—R',2190—2260；若R'=R,對稱分子無紅外譜帶第區(qū)域C=C芳環(huán)中C=C—C=O—NO?—NO2S=O1680一

16201600,15801500,14501850一16001600一

15001300一12501220一1040伸縮伸縮伸縮反對稱伸縮對稱伸縮伸縮m，wvssss苯環(huán)的骨架振動其他吸收帶干擾少，是判斷羰基（酮類、酸類、酯類、酸酎等）的特征頻率，位置變動大?各種官能團的吸收頻率范圍儀器分析》精品課程C—O1300一伸縮sC—O鍵（酯、醚、醇類）的極性很1000強，故強度強，常成為譜圖中最強的吸收醚類中C—O—C的C—O—C900—1150伸縮svas=1100±50是最強的吸收。C—O—C對稱伸縮在900—1000，較弱—CH3，—ch2—CH3反對稱m大部分有機化合物都含有ch3、ch2基1460±10變形，CH?變，因此此峰經(jīng)常出現(xiàn)四—CH3形s—NH21370—對稱變形m,s區(qū)C—F1380變形sC—Cl1650—伸縮s域C—Br1560伸縮sC—I1400—伸縮s=CH21000伸縮s一（CH?）n一,n>4800—600面外搖擺v600—500500—200910—890720面內(nèi)搖擺根據(jù)特征吸收的位置，判斷可能存在的特征官能團4000300020001000Wavenumbers(cm1)?學生進行圖譜解析訓練1儀器分析》精品課程軒疑某未知物的分子式為C3H6O,測得其紅外光譜圖如3-45,試推測其化學結構式。^.03W.最0.80-CDousMESUeJIl汶教師引導，學生思考并讓學生在講臺前給其他學生進行分析，討論。4000300020001000Wavenumbers(cm1)蚌匸1jffiW口怕口口1米枉某未知物的分子式為C3H6O,測得其紅外光譜圖如3-45,試推測其化學結構式」/=1+3+扌(0-6)=1說明該化合物有一個雙鍵或一個環(huán)。(2)圖譜解析3325cm-1處的吸收峰，說明化合物中存締合的一OH(u°h)基團；3085cm-1處的吸收峰，表明化合物存在不飽和碳氫，即=CH基團3=如)；2923cm-1、2854cm"1處的吸收峰為飽和的uch,表明化合物中有一CH3或一CH2,但從1427cm—1處的吸收峰和1380cm—】附近沒有吸收峰，說明化合物只有一CH2;1643cm1處的峰位為C=C雙鍵(uc=c)的伸縮振動，表明化合物存在—C=C基團；1026cm-1處的峰位是uc—o伸縮振動吸收峰；995cm—】、918cm—1處的峰位是烯蛭R—CH=CH2類型面外彎曲振動(y=CH);640cm-1處的吸收峰為羥基的面外彎曲振動y°H,進一步證明化合物中存在一OH基團；L.S660.9Z0L008060402008CS-EWCE5獨學生進行圖譜解析訓練2稍口口誅干王100806040204000300020001000Wavenumbers(cm1)緑硼的務刼CM0,滯的朧蘭姉3?4禎翻*僻關丸(DOU-SMESUE」一汶圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖精品課程4000300020001000Wavenumbers(cm1)解：⑴根盼子式計寐秫和度//=1+7+：(0-8)=4訥未堿中可能含有-個苯環(huán)。圖3-46未知物C7H8O的紅外光譜圖(2)圖譜解析3039cm—i,3001cm-i為不飽和的C—H伸縮振動(u=c-h);2947cm—1為飽和的C一H伸縮振動(uc-h);2839cnr】為O—CH3基中的C—H伸縮振動(&_h),說明化合物中存在一O—CH3基團；1599cm-\1503cm—】為芳環(huán)的骨架振動，表明化合物中存在苯環(huán)；1460cm-1處的吸收峰，是由于甲氧基中氧原子的電負性導致甲基彎曲振動6c—h移向高波數(shù),進一步證明化合物中存在一O—CH3;1248cm—1、1040cm—】處的吸收峰分別為芳族的=C—O—C反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動OasC—O—C，UsC—O—C；756cm_1、694cm—i處的吸收峰為芳環(huán)的單取代的面外彎曲振動y=c_H。I

-_一oOO8------oO64QJ—1一汶■ch34000300020001000Wavenumbers(cm1)?學生進行圖譜解析訓練3《儀器分析》精品課程推測化合物C8H7N的結構。其紅外光譜圖如圖3-47。圖3-47未知物C8H7N的紅外光譜圖》蛙□'ffl!□m

口口課干王推測化合物C8H7N的結構。其紅外光譜圖如圖3-47。4000300020001000Wavenumbers(cm。圖3-47未知物C8H7N的紅外光譜圖解：(1)根據(jù)分子式計算其不飽和度r了=1+8+§(1—7)=6說明未知物中可能含有一個苯環(huán)兩個雙鍵或一個苯環(huán)一個三鍵。(2)圖譜解析3063cm-1處的吸收峰為不飽和C—H伸縮振動u=C-h;2924cm-1處的吸收峰為飽和C—H伸縮振動uC-h;2229cm—1處的吸收峰為參鍵C=N的伸縮振動uc-n

,表明化合物中存在一C三N基團；1589cm—】、1481cm—i、1458cm—i處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動(uc=c);1381cm-1處的吸收峰為甲基的面內(nèi)彎曲振動&H,表明化合物中存在一CH,；787cm"1.687cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的間位二取代的面外彎曲振動yc-h;?CN4000300020001000Wavenumbers(cm1)N學生進行圖譜解析訓練4Do十冃口口味干王某一化合物分子式C6H4FNO2,其紅外光譜圖如圖3-48,推測其結構。18U￡-Esue」一次圖3-48未知物C6H4FNO2的紅外光譜圖某一化合物分子式C6H4FNO2,其紅外光譜圖如圖3-48,推測其結構。儀器分析》精品課程4000300020001000Wavenumbers(cm1)圖3-48未知物C6H4FNO2的紅外光譜圖解：（i）根據(jù)分子式計算其不飽和度r/=l+6+j（l-5）=5不飽和度為5,結構式可能有一個苯環(huán)（不飽和度是4）,另有一個雙鍵或環(huán)；（2）圖譜解析3124cm~\3086cm-1處的吸收峰為不飽和C—H反對稱和對稱伸縮振動u=c-h;1620cm-1.1597cm-1.1497cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動（uc=c）;1527cm—】、1350cm—】處的吸收峰為硝基的反對稱和對稱伸縮振動uNO2,表明化合物中存在硝基一NO?;1242cm-1處的吸收峰為不飽和的=C—F伸縮振動；856cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的對位二取代的面外彎曲振動＞=c-h,所以該化合物為苯環(huán)的對位取彳o綜合上述可推測,未知物的結構可能為4-氟硝基苯&O2,核對標準光譜也完全一致。4000300020001000Wavenumbers(cm1)~學生進行圖譜解析訓練5儀器分析》精品課程某一化合物分子式C10H10O4,其紅外光譜圖如圖3-49,推測其結構。0)?！煲籈sueJIJL%圖3-49未知物C10H10O4的紅外光譜圖4000300020001000Wavenumbers(cm1)------------------------------------------------:-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------某一化合物分子式CioHioO”其紅外光譜圖如圖3-49,推測其結構?！秲x器分析》精品課程圖3-49未知物Ci0H10O4的紅外光譜圖解：(1)計算不飽和度，/=l+10+y(0—10)=6,不飽和度為6,結構式可能含一個苯環(huán)和一個冬鍵或兩個雙鍵。(2)圖譜解析3070cm—】、3001cmT處的吸收峰為不飽和C—H反對稱和對稱伸縮振動(u=C-h)o2954cm-1處的吸收峰為飽和的C—H反對稱伸縮振動(uC-h)o2847cm—1處的吸收峰為與芳族相連甲氧基的對稱伸縮振動(uc_h),表明化合物中存在甲氧基。1728cm-1處的吸收峰為魏基C=O的伸縮振動(&=o)，說明化合物中存在幾基一C=O。1597cm—】1581cm-\1489cm"1處的吸收峰為芳環(huán)的骨架振動3c=c)。1435cm—1處的吸收峰為甲氧基中的C—H的面內(nèi)彎曲振動h

,進一步說明甲氧基的存在。1288cm—】、1126cm"1處的吸收峰為C—O—C的反對稱和對稱伸縮振動如-o-c。748cm-1處的吸收峰為芳環(huán)的鄰位二取代的面外彎曲振動"_心表明該化合物為苯環(huán)的鄰位取代物。?aC-O-CH3§一0—琪綠合上逐習帶測，禾知物的結構可能為鄰本二甲酸二甲酯O，驗證不飽和度為6,再查標準光譜也完全一致。?下次課任務儀器分析》精品課程如何測定固體樣品的紅外光譜??紅外吸收光譜法模塊之1義器幻析》精品課程任務4:固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析1義器幻析》精品課程?能力目標口用壓片法制備苯甲酸的紅外試樣，測定紅外光譜，對結構進行解析。?問題1義器幻析》精品課程口在紅外光譜儀的基本操作實訓過程中，教師是如何進行測試樣品的紅外光譜？0壓片法0壓片法是固體紅外試樣的常見制備方法。口

一般地，樣品需經(jīng)過紅外制樣后，才可進行測定。口制備試樣的要求0試樣應該是單一組分的純物質，純度應大于98%或符合商業(yè)標準0壓試樣中應不含游離水0試樣的濃度和測試厚度應選擇適當?固體試樣-壓片法1義器幻析》精品課程方法:0把l-2mg固體樣品放在瑪瑙研體中研細，加入100-200mg磨細干燥的堿金屬鹵化物（多用KBr）粉末，混合均勻后，加入壓模內(nèi)，在壓片機上邊抽真空加壓,制成厚約1mm,直徑約為10mm左右的透明片子，然后進行測譜。壓片機:0壓片機的構造如圖所示，是由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm,兩個壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑壓片過程：0將其中一個壓舌放在底座上，光潔面朝上，并裝上壓片套圈，研磨后的樣品放在這一壓舌上，將另一壓舌光潔面向下輕輕轉動以保證樣品平面平整，順序放壓片套筒、彈簧和壓桿，加壓10L持續(xù)3mino拆片時，將底座換成取樣器（形狀與底座相似），將上、下壓舌及中間的樣品和壓片套圈一起移到取樣器上，再分別裝上壓片套筒及壓桿，稍加壓后即可取出壓好的薄片。?固體試樣-石蠟糊法1義器幻析》精品課程口將固體樣品研成細末，與糊劑（如液體石蠟油）混合成糊狀，然后夾在兩窗片之間進行測譜。石蠟油是一精制過的長鏈烷煙，具有較大的粘度和較高的折射率。用石蠟油做成糊劑不能用來測定飽和碳氫鍵的吸收情況。此時可以用六氯丁二烯代替石蠟油做糊劑。?固體試樣-薄膜法口把固體樣品制成薄膜的制備有兩種方法：一種是直接將樣品放在鹽窗上加熱，熔融樣品涂成薄膜；另一種是先把樣品溶于揮發(fā)性溶劑中制成溶液，然后滴在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后，樣品遺留在鹽片上而形成薄膜其他的固體紅外制樣法：熔融成膜法、漫反射法?教師示范操作1義器幻析》精品課程口教師示范苯甲酸的壓片過程0取2?3mg苯甲酸與200?300mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽中，在紅外燈下混勻，充分研磨（顆粒粒度2pm左右）后，用不銹鋼藥匙取約70?80mg于壓片機模具的兩片壓舌下。將壓力調(diào)至28kgf左右，壓片,約5min后，用不銹鋼鑷子小心取出壓制好的試樣薄片，置于樣品架中待用?！鯇W生依次進行試樣的壓片□學生依次操作儀器，測定試樣的紅外光譜0開機預熱，打開工作站0扣背景0掃樣品0譜圖的優(yōu)化處理?譜圖解析1義器幻析》精品課程1693cm-1附近的強峰是C=0雙鍵的吸收；3300?2500cm-1區(qū)域有寬而散的峰，并在約934cm-1的位置有羧酸二聚體的吸收，在約1400cm-1、1300cm-1處附近有羧酸的和的吸收，證明了COOH基團的存在；1600cm-1、1583cm-1是苯環(huán)的特征吸收，3070cm-1、3012cm-1是苯環(huán)的的特征吸收，707cm-1、684cm-1是單取代苯的特征吸收，說明了單取代的苯環(huán)的存在。?下次課程問題?1義器幻析》精品課程口如何測量液體樣品的紅外光譜??紅外吸收光譜法模塊之1義器幻析》精品課程任務5:液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析?能力目標1義器幻析》精品課程口能用液膜法測定二甲苯的紅外吸收光譜，并解析。?問題1義器幻析》精品課程口如何測定液體樣品的紅外光譜?0液體池法0液膜法0溶液法□若液體沸點低于100°C,采用液體池法；□若液體沸點高于100°C,采用液膜法?教師示范如何利用液膜法和液體池法制備紅外試樣?液體試樣-液體池法T冃口口1米枉液體池示意圖：0由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。一般，后框架和前框架由金屬材料制成；前窗