掃描電鏡的原理及應(yīng)用

掃描電鏡的作用掃描電鏡的主要構(gòu)造和工作原理掃描電鏡對樣品的作用能譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點波譜的工作原理、結(jié)構(gòu)、特點JEOL-6380LV型SEM和EDAXEDS的主要功能分析舉例樣品的制備主要內(nèi)容目前一頁\總數(shù)四十頁\編于六點顯微形貌分析（SEM）應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。成分的常規(guī)微區(qū)分析（EDS）元素定性、半定量成分分析掃描電鏡的作用目前二頁\總數(shù)四十頁\編于六點掃描電鏡的構(gòu)造及原理掃描電鏡由三個系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號收集和圖像顯示系統(tǒng)(3)真空系統(tǒng)

目前三頁\總數(shù)四十頁\編于六點幾種類型電子槍性能比較目前四頁\總數(shù)四十頁\編于六點特征X射線電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號目前五頁\總數(shù)四十頁\編于六點SEM:二次電子

背散射電子二次電子它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子。背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。特征X射線它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。EDS:特征X射線二次電子、背散射電子和特征X射線目前六頁\總數(shù)四十頁\編于六點二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域背散射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度特征X射線：產(chǎn)生范圍在500nm-5μm深度

二次電子、背散射電子和特征X射線目前七頁\總數(shù)四十頁\編于六點二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層5-50nm深度范圍。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度來源：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度二次電子像襯度特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應(yīng)形貌襯度。目前八頁\總數(shù)四十頁\編于六點背散射電子像及襯度特點影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子像襯度來源：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子像襯度特點：(1)分辯率低(2)背散射電子檢測效率低，襯度小(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度目前九頁\總數(shù)四十頁\編于六點二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r對二次電子像襯度會有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的機(jī)會增多。背散射電子檢測器由一對硅半導(dǎo)體組成，對于原子序數(shù)信息來說，進(jìn)入左右兩個檢測器的信號，大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無差別

成分無差別形貌有差別成分形貌都有差別

目前十頁\總數(shù)四十頁\編于六點

二次電子圖像背散射電子圖像AlSn二次電子像與背散射電子像的比較目前十一頁\總數(shù)四十頁\編于六點收集二次電子時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時，背散射電子仍沿出射直線方向運動，收集器只能收集直接沿直線到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。信號收集目前十二頁\總數(shù)四十頁\編于六點加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系目前十三頁\總數(shù)四十頁\編于六點工作距離對圖像的影響目前十四頁\總數(shù)四十頁\編于六點孔徑尺寸對圖像的影響目前十五頁\總數(shù)四十頁\編于六點束斑大小最圖像的影響目前十六頁\總數(shù)四十頁\編于六點能譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖目前十七頁\總數(shù)四十頁\編于六點以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。Si(Li)X射線能譜儀目前十八頁\總數(shù)四十頁\編于六點Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(1)分析速度快能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素探測元素的范圍為4Be-92U。(2)靈敏度高X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10cm左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。目前十九頁\總數(shù)四十頁\編于六點(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強度提高的同時，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。Si(Li)能譜儀的缺點目前二十頁\總數(shù)四十頁\編于六點波譜儀波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接收。

波譜儀的特點：波譜儀的突出優(yōu)點是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使X射線信號的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下使用，這是波譜儀的兩個缺點。目前二十一頁\總數(shù)四十頁\編于六點能譜議和波譜儀的譜線比較(a)能譜曲線(b)波譜曲線目前二十二頁\總數(shù)四十頁\編于六點能譜儀的基本工作方式一是定點分析，即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。目前二十三頁\總數(shù)四十頁\編于六點儀器功能介紹

型號掃描電鏡：日本電子JEOL-6380LV能譜儀：美國EDAXGENESIS2000目前二十四頁\總數(shù)四十頁\編于六點SEM/EDS的主要性能指標(biāo)SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬倍電子槍：W燈絲式檢測器：高真空模式的二次電子檢測，高真空和低真空模式下的背散射電子檢測EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U目前二十五頁\總數(shù)四十頁\編于六點JEOL-6380/SEM的工作界面目前二十六頁\總數(shù)四十頁\編于六點金剛石SEI圖像鑄態(tài)高溫合金芯部樹枝晶二次電子像圖片目前二十七頁\總數(shù)四十頁\編于六點組織分析穩(wěn)定氧化物夾雜照片M3:2高速鋼晶界析出相背散射圖片目前二十八頁\總數(shù)四十頁\編于六點牙齒頭發(fā)非導(dǎo)電樣品二次電子圖片噴金后觀察目前二十九頁\總數(shù)四十頁\編于六點EDAX-EDS區(qū)域分析的工作界面目前三十頁\總數(shù)四十頁\編于六點夾雜物分析實例SEI圖像BEIW圖像能譜分析實例目前三十一頁\總數(shù)四十頁\編于六點ElementWt%At%OK45.0161.29MgK02.4202.17AlK04.4603.60SiK36.4228.25CaK00.8300.45FeK10.6004.14CoK00.2600.10MatrixCorrectionZAF能譜分析實例目前三十二頁\總數(shù)四十頁\編于六點ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實例－顆粒能譜分析實例目前三十三頁\總數(shù)四十頁\編于六點EDAX-EDS面掃描的工作界面目前三十四頁\總數(shù)四十頁\編于六點面掃描實例CuAl＋Cu網(wǎng)目前三十五頁\總數(shù)四十頁\編于六點面掃描實例FeNiCu目前三十六頁\總數(shù)四十頁\編于六點各元素在選定直線上的成分分布線掃描實例目前三十七頁\總數(shù)四十頁\編于六點電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性不會揮發(fā)或變形無強磁性、放射性和腐蝕性(2)塊狀試樣的制備：用導(dǎo)電膠把待測試樣粘結(jié)在樣品座上樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品高度不宜超過30mm，樣品最大寬度不能超過100mm(3)粉末樣品的制備：導(dǎo)電膠－－粘牢粉末－－吸耳球－－觀察懸浮液－－滴在樣品座上