水環(huán)境監(jiān)測實驗室管理

1王虎

副教授-水環(huán)境監(jiān)測課件水環(huán)境監(jiān)測實驗室管理教學目標21.能力目標：（1）能區(qū)分不同類型環(huán)境監(jiān)測工作的目的、重點和注意事項；（2）能陳述環(huán)境監(jiān)測工作過程；（3）能從環(huán)保部網(wǎng)站等網(wǎng)絡資源中搜索和查閱所需環(huán)境標準。2.知識目標：（1）環(huán)境監(jiān)測和水環(huán)境監(jiān)測的含義；（2）我國環(huán)境標準體的分類及體系構(gòu)成；（3）水環(huán)境監(jiān)測工作的意義。-水環(huán)境監(jiān)測課件教學目標33.素質(zhì)目標：

（1）培養(yǎng)學習者尊重他人勞動、珍惜水資源和保護環(huán)境的意識；（2）提高學習者發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力。-水環(huán)境監(jiān)測課件教學內(nèi)容4-水環(huán)境監(jiān)測課件實驗室用水的選擇1試劑與試液的選用2實驗室環(huán)境要求3實驗室管理制度41.實驗用水5

在檢測分析工作中，洗滌器皿、溶解樣品和配制溶液均需要用水，但不同工作對所需水的純度要求不同。用低純度水配制精確濃度溶液會影響其準確度，用高純度水洗滌普通器皿是巨大的浪費?？梢姡瑢嶒炇矣盟?guī)格應根據(jù)分析任務、分析精度的不同而不同。我國已建立了實驗室用水規(guī)格的國家標準-《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-92）》,該標準中規(guī)定了實驗室用水的技術(shù)指標、制備方法及檢驗方法。-水環(huán)境監(jiān)測課件一、1.1純水級別（1）一級水：用于有嚴格要求的分析試驗，如高壓液相色譜分析用水?？捎枚壦?jīng)過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。（2）二級水：用于痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水?？捎枚啻握麴s或離子交換等方法制取。6-水環(huán)境監(jiān)測課件1.1純水級別（3）三級水：用于一般化學分析試驗，可用蒸餾或離子交換等方法制取。不同級別純水的技術(shù)要求見表1.12；不同級別純水的用途、制備及貯存方法見表1.13。7-水環(huán)境監(jiān)測課件8指標名稱一級二級三級

pH值范（25C）——5.07.5電導率（25C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以（O）計）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸發(fā)殘渣（1052C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）計）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：一級、二級純水的真實pH值很難測定，因此對其pH值范圍不作規(guī)定；

一級水，很難測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故不作規(guī)定。

表1.12分析實驗室不同級別純水的技術(shù)規(guī)格-水環(huán)境監(jiān)測課件9表1.13不同級別純水制備與儲存方法一覽表級別用途制備貯存1①高效液相色譜分析用水；②配置超痕量級（μg/L）分析用試液。將二級純水用石英蒸餾器蒸餾或用混合床離子交換柱處理不可貯存2①AAS分析用；②配置痕量級（μg～mg/L）分析試液。將三級純水經(jīng)過雙級復合床離子交換柱用專用、密閉的聚乙烯容器適時貯存3①化學分析用水；②配置分析級（mg/L）物質(zhì)用試液；③配置測定有機物（BOD、COD）用試液。將市政自來水通過單級復合床離子交換柱，或用金屬或玻璃蒸餾器蒸餾用專用、密閉聚乙烯容器或玻璃容器貯存注：貯存純水的新容器在使用前，需用20%的鹽酸浸泡2～3d，再用自來水反復沖洗，并注滿待貯存水浸泡6h以上。-水環(huán)境監(jiān)測課件101.2純水檢驗根據(jù)《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-92）》規(guī)定，一般通過測定下述六個指標來判定純水的純度等級。（1）測定pH值；（2）

測定電導率；（3）測定可氧化物質(zhì)；（4）測定吸光度；（5）測定蒸發(fā)殘渣；（6）進行可溶性硅的限量試驗。-水環(huán)境監(jiān)測課件1.3實驗室常用純水1.3.1去離子水是用離子交換柱（由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定型式組合而成）法處理制得的純水。一般含金屬雜質(zhì)極少，但可能會含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒；因而適于配制痕量金屬分析用的試液，但不適于配制有機分析試液。11-水環(huán)境監(jiān)測課件121.3.2蒸餾水蒸餾水就是用蒸餾法制得的純水，其質(zhì)量等級明顯受蒸餾器材質(zhì)及結(jié)構(gòu)的影響。（1）金屬蒸餾器：金屬蒸餾器的內(nèi)壁多為純銅、黃銅、青銅或鍍錫的材質(zhì)。用這種蒸餾器制得的蒸餾水一般會含有微量金屬雜質(zhì)，如含Cu2+約10～200mg/L，電導率大于10.0μS/cm（25℃），只適用于清洗容器和配制一般試液。-水環(huán)境監(jiān)測課件131.3.2蒸餾水

（2）玻璃蒸餾器：其內(nèi)壁所用材料一般是含80％二氧化硅的低堿高硅硼酸鹽硬質(zhì)玻璃。其蒸餾的純水，一般會含有Cu2+等痕量金屬和B等微量的玻璃溶出物，其電導率約為2.0μS/cm（25℃）。適用于配制一般定量分析試液，不宜用于配制分析重金屬或痕量非金屬試液。

-水環(huán)境監(jiān)測課件141.3.2蒸餾水

（3）石英蒸餾器：蒸餾器含99.9％以上的二氧化硅。其蒸餾的水，僅含有痕量金屬雜質(zhì)，不含玻璃溶出物，電導率約為0.5～0.3μS/cm（25℃）。適用于配制進行痕量非金屬分析的試液。-水環(huán)境監(jiān)測課件15（4）亞沸蒸餾器是由石英制成的自動補液蒸餾裝置，使水在沸點以下緩慢蒸發(fā)，因而不存在霧滴污染問題。制得的蒸餾水，幾乎不含金屬雜質(zhì)，適用于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。常作為深度純化裝置，與其他純水裝置（如離子交換純水器等）聯(lián)用，所得純水的電導率在0.06μS/cm（25℃）以下。注意妥善保存，該純水一旦接觸空氣，在不到5min內(nèi)，其電導率值可迅速升至0.5μS/cm（25℃）。-水環(huán)境監(jiān)測課件161.4特殊要求的純水（1）無氯水：加入亞硫酸鈉等還原劑將水中余氯還原為氯離子，以聯(lián)鄰甲苯胺檢查不顯黃色。用帶緩沖球的全玻璃蒸餾器（以下各項的蒸餾同此）蒸餾制得。（2）無氨水：加入硫酸至pH＜2，使水中各種形態(tài)的氨（或胺）均轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的鹽類，收集餾出液即得，但應注意避免實驗室空氣中氨對純水的污染。（3）無鉛（重金屬）水：用“H”型強酸性陽離子交換樹脂處理原水即得。其貯水器使用前，先要用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜，再用無鉛水洗凈。-水環(huán)境監(jiān)測課件17（4）無二氧化碳水①煮沸法是將蒸餾水或去離子水煮沸10min以上（需水多時），或使水量蒸發(fā)10％以上（需水少時），加蓋，冷卻至室溫即得；②曝氣法是將惰性氣體或純氮氣通入蒸餾水或去離子水中至飽和后即得。無二氧化碳水應貯于附帶有堿石灰管的可密封玻璃瓶中。1.4特殊要求的純水-水環(huán)境監(jiān)測課件18（5）無砷水：一般蒸餾水和去離子水均能達到基本無砷的要求。應避免使用軟質(zhì)玻璃制成的蒸餾器、貯水瓶和樹脂管。進行痕量砷分析時，必須使用石英蒸餾器、石英貯水瓶、聚乙烯的樹脂管。（6）無有機物水：加入少量高錳酸鉀堿性溶液，使水呈紫紅色，進行蒸餾即得。若蒸餾過程中紅色褪去應補加高錳酸鉀。1.4特殊要求的純水-水環(huán)境監(jiān)測課件19（7）無酚水加堿蒸餾法制備：向水中加入氫氧化鈉至pH＞11（使水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉）后蒸餾制得?；钚蕴嘉椒ㄖ苽洌合葘⒘罨钚蕴荚?50～170℃干燥箱中烘烤2h后置于干燥器內(nèi)冷至室溫；再將處理好的活性炭裝入預先盛有少量水（避免炭粒間存留氣泡）的層析柱中，使蒸餾水（或去離子水）緩慢（一般流速不超過100mL/min）通過柱床；將適量起始出水（略多于裝柱時預先加入的水量）返回柱中后，正式收集無酚純水。（水/炭體積比：1000）-水環(huán)境監(jiān)測課件主要內(nèi)容20-水環(huán)境監(jiān)測課件試劑與試液的選用2實驗室用水的選擇1實驗室環(huán)境要求3實驗室管理制度42.試劑與試液21化學試劑：是實現(xiàn)化學反應、分析化驗、研究試驗和化學配方而使用的純凈化學品。一般按用途分為通用試劑、高純試劑、分析試劑、儀器分析試劑、臨床診斷試劑、生化試劑、無機離子顯色劑試劑等?；瘜W試液：是有明確配制方法，按照規(guī)定要求配制所得的液體。試劑和試液是檢驗分析工作中最常用的物質(zhì)之一，必須了解其性質(zhì)、用途、保管及選購等方面知識。-水環(huán)境監(jiān)測課件2.1試劑分類（1）按用途分類：通用試劑基準試劑生化試劑生物染色劑不同門類試劑等級及標識見下表22-水環(huán)境監(jiān)測課件23表1.14化學試劑的門類、等級和標志一覽表試劑門類質(zhì)量級別代號標簽顏色特點用途通用試劑優(yōu)級純G.R深綠主體成分含量高，雜質(zhì)含量低用于精密科學研究和痕量分析分析純A.R金光紅主體成分含量略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高，用于一般科學研究和定量分析化學純C.P中藍色品質(zhì)略低于分析純，但高于實驗試劑，用于工業(yè)品檢驗和化學定性實驗基準試劑深綠純度高于優(yōu)級純，被檢雜質(zhì)項目多，但雜質(zhì)總含量低。用于容量分析標準溶液濃度的標定和pH計的定位生化試劑咖啡試劑種類特殊，純度并非一定很高。用于生命科學研究生物染色劑玫紅特殊的有色生化試劑用于生物切片、細胞等的染色-水環(huán)境監(jiān)測課件24（2）高純試劑和超純試劑純度分類：

質(zhì)量高于優(yōu)級純的高純、超純試劑，目前國際上也無統(tǒng)一的規(guī)格，常以“9”的數(shù)目表示產(chǎn)品的純度。在規(guī)格欄中標以4個9，5個9，6個9…，如4個9表示純度為99.99％，雜質(zhì)總含量不大于1×10-2

％；5個9表示純度為99.999％，雜質(zhì)總含量不大于1×10-3

％；6個9表示純度為99.9999％，雜質(zhì)總含量不大于1×10-4

％。-水環(huán)境監(jiān)測課件252.2試劑選用

（1）根據(jù)檢驗精度選用：配制痕量分析用試液應選用優(yōu)級純試劑，以降低空白值、避免雜質(zhì)干擾；標準滴定溶液濃度標定用試液應選用基準試劑，要求其純度達到（100±0.05）%；進行仲裁分析應選用優(yōu)級純和分析純試劑；④進行一般分析則可選用分析純或化學純試劑。-水環(huán)境監(jiān)測課件262.2試劑選用（2）根據(jù)分析方法選用：配制配合滴定用試液，常選用分析純試劑，以避免試劑中所含雜質(zhì)金屬離子對指示劑的封閉作用；

分光光度法、原子吸收分析等高精度定量分析，常選用純度較高的試劑，以降低試劑的空白值。-水環(huán)境監(jiān)測課件272.3試（溶）液濃度溶液濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。一般用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)，則溶液濃度的表示方法有以下幾種：-水環(huán)境監(jiān)測課件28（1）物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度定義為單位體積B溶液中所含B的物質(zhì)的量，符號為CB，單位為mol/m3或mol/L。即

式中：CB——B的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

nB——

B的物質(zhì)的量，mol；

V——溶液體積，L。

-水環(huán)境監(jiān)測課件29（2）質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度，符號為ρB，單位是kg/m3，常用單位為g/L、mg/L，μg/mL等。計算方法：B的質(zhì)量除以溶液體積，即：式中：ρB——B的質(zhì)量濃度，Kg/m3；

mB——B的質(zhì)量，Kg；

V——溶液體積，m3。-水環(huán)境監(jiān)測課件30（3）質(zhì)量分數(shù)-水環(huán)境監(jiān)測課件31（3）質(zhì)量分數(shù)（續(xù)上）質(zhì)量分數(shù)為無量綱量，以純小數(shù)表示，例如濃鹽酸濃度可表示為：w（HCl）=0.38，或w（HCl）=38%。過去常用ppm和ppb表示溶質(zhì)含量，其含義為10－6

和10－9，現(xiàn)在這種表示方法已廢止，應改用法定計量單位表示。例如某產(chǎn)品中含鐵5ppm，現(xiàn)應表示為：w（Fe）=5×10－6-水環(huán)境監(jiān)測課件32（4）體積分數(shù)：B物質(zhì)的體積分數(shù)濃度符號為φB，定義為B的體積與相同溫度T和壓力p時的混合物的體積之比，即式中：xA、xB——分別代表A和B的摩爾分數(shù)；——分別代表與混合物相同溫度T和壓力p時純A和純B的摩爾體積。

-水環(huán)境監(jiān)測課件33（4）體積分數(shù)（續(xù)上）：體積分數(shù)為無量綱量，單位為1，以純小數(shù)表示。將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示方法，如：φ(C2H5OH)=0.70，也可以寫成φ(C2H5OH)＝70%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇70mL，加水稀釋至100mL。-水環(huán)境監(jiān)測課件34（5）物質(zhì)的量分數(shù)：B的物質(zhì)的量分數(shù)（摩爾分數(shù)）的符號為xB；計算方法：B的物質(zhì)的量與混合物的物質(zhì)的量之比；無量綱單位，以純小數(shù)表示。式中：nB——B的物質(zhì)的量；——混合物的物質(zhì)的量。-水環(huán)境監(jiān)測課件35（6）體積比：-水環(huán)境監(jiān)測課件2.4試液配制（1）一般試液配制：是指用于溶解樣品、調(diào)節(jié)pH、分離或掩飾離子、顯色等的非標準溶液。配制精度要求不高，只需保持1～2位有效數(shù)字。試劑質(zhì)量用0.01g感量托盤天平稱量，試劑體積用量筒量取。36-水環(huán)境監(jiān)測課件37（2）標準試液配制：標準溶液是指已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。①標準滴定溶液—也稱作容量分析用標準溶液，主要用于測定試樣的主體成分或常量成分，其濃度表征常用物質(zhì)的量濃度，濃度值要求4位有效數(shù)字。②標準緩沖液—由pH基準試劑配制而成的具有準確的pH數(shù)值的標準溶液，多用于pH計的校準（定位）。-水環(huán)境監(jiān)測課件38（3）溶液配制注意事項：①分析實驗所用溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上，特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。②溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液瓶塞要嚴密；濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。③每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。-水環(huán)境監(jiān)測課件39④配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時都應把酸倒入水中；對于溶解時放熱較多的試劑不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。⑤用有機溶劑配制溶液時（如配制指示劑溶液），若有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱；易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。（3）溶液配制注意事項：-水環(huán)境監(jiān)測課件40⑥配制碘溶液應加入適量的碘化鉀，配制易水解的鹽類溶液（如SnCl2溶液）應先加酸溶解后再以一定濃度的稀酸稀釋。⑦不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液；劇毒溶液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。（3）溶液配制注意事項：-水環(huán)境監(jiān)測課件412.5試（溶）液標簽試液用容量瓶配制好后要及時轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，盛裝標準溶液的試劑瓶必須粘貼標簽；標簽要求內(nèi)容齊全、字跡清晰、符號準確。-水環(huán)境監(jiān)測課件（1）一般試液標簽：一般試（溶）液標簽要書寫的內(nèi)容包括名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期和配制人等5項。一般試（溶）液標簽樣式42-水環(huán)境監(jiān)測課件43（2）標準溶液標簽：標準溶液標簽內(nèi)容包括：溶液名稱、濃度類型、濃度值、介質(zhì)、配制日期、配制溫度、瓶號、校核周期和配制人等9項。標準溶液標簽樣式-水環(huán)境監(jiān)測課件實驗室環(huán)境要求3主要內(nèi)容44-水環(huán)境監(jiān)測課件實驗用水的選擇1試劑與試液的選用2實驗室管理制度43.環(huán)境監(jiān)測實驗室環(huán)境要求實驗室的環(huán)境不合格會直接影響測定結(jié)果的準確度。如：溫度過低，天平的變動性增大；濕度過大，使電子儀器和光學儀器的性能變差；空氣中的微粒和污染成分對痕量分析影響很大，甚至在室內(nèi)吸煙都會影響分析結(jié)果。因而，科學規(guī)劃和建設實驗室，是保證檢測結(jié)果準確性的前提，是保證監(jiān)測質(zhì)量的基礎。45-水環(huán)境監(jiān)測課件3.1分析類實驗室環(huán)境要求（1）實驗室標準溫度為20±5℃、相對濕度在50-70%；（2）精密儀器室的電源電壓220V±10%、頻率50±0.5Hz、噪音小于55dB，不能有振動、電磁干擾和陽光直射；（3）化驗檢測室內(nèi)采光應利于計量檢測工作，噪音不大于70dB；（4）實驗室應有良好的工作環(huán)境，保持清潔、整齊和有章可循；（5）應有通風設施，應配備必要的安全防護用具和滅火器材。46-水環(huán)境監(jiān)測課件3.2超凈實驗室環(huán)境要求痕量和超痕量分析及某些高靈敏度的儀器，應在超凈實驗室中進行或使用。超凈實驗室環(huán)境要求如下：（1）超凈實驗室的溫度、相對濕度、采光及噪聲等條件要求同普通檢測化驗實驗室；（2）超凈實驗室還要求其室內(nèi)空氣清潔度達到100號。47-水環(huán)境監(jiān)測課件3.3室內(nèi)空氣不同清潔度的要求清潔度是根據(jù)懸浮固體顆粒的大小和數(shù)量多少分類的。具體見表1.15。48表1.15室內(nèi)空氣清潔度分類一覽表清潔度分類(號)工作面上最大污染顆粒數(shù)（粒/m2）顆粒直徑（μm）100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0-水環(huán)境監(jiān)測課件主要內(nèi)容49-水環(huán)境監(jiān)測課件實驗室管理制度4試劑與試液選用2實驗室環(huán)境要求3實驗用水的選擇14.實驗室管理制度4.1實驗室安全制度（1）實驗室內(nèi)需設置通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等各種必備的安全設施，并應定期檢查，保證隨時可供使用；（2）使用電、氣、水、火時，應按有關(guān)使用規(guī)則進行操作，保證安全；（3）實驗室內(nèi)各種儀器、器皿應有規(guī)定的放置處所，不得任意堆放，以免錯拿錯用，造成事故；50-水環(huán)境監(jiān)測課件4.1實驗室安全制度（4）進入實驗室應嚴格遵守實驗室規(guī)章制度，尤其是使用易燃、易爆和劇毒試劑時，必須遵照有關(guān)規(guī)定進行操作；（5）實驗室內(nèi)不得吸煙、會客、喧嘩、吃零食或私用電器等；（6）下班時要有專人負責檢查實驗室的門、窗、水、電、煤氣等，切實關(guān)好，不得疏忽大意；（7）實驗室的消防器材應定期檢查，妥善保管，不得隨意挪用；（8）一旦實驗室發(fā)生意外事故時，應迅速切斷電源、火源，立即采取有效措施，隨時處理，并上報有關(guān)領導。51-水環(huán)境監(jiān)測課件4.2藥品使用管理制度（1）實驗用化學試劑應有專人負責發(fā)管，分類存放，定期檢查使用和管理情況；（2）易燃、易爆和危險物品要隨用隨領，不得在實驗室內(nèi)大量積存，少量存放應在陰涼通風的地方，并有相應安全保障措施；（3）劇毒試劑應有專人負責管理，加雙鎖存放，批準使用，兩人共同稱量，登記用量；（4）取用不同化學試劑的器皿（如藥匙、量杯等）必須分開，每種試劑用一件器皿，至少洗凈后再用，不得混用；52-水環(huán)境監(jiān)測課件4.2藥品使用管理制度（5）使用氰化物時，切實注意安全，不在酸性條件下使用，并嚴防濺灑沾污；（6）氰化物等劇毒試液的廢液必須經(jīng)適當處理后再倒入下水道，并用大量流水沖??；（7）使用有機溶劑和揮發(fā)性強的試劑的操作應在通風良好的地方或在通風櫥內(nèi)進行；（8）任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機溶劑；（9）稀釋濃酸試劑時，應按規(guī)定要求操作和貯存。53-水環(huán)境監(jiān)測課件4.3儀器使用管理制度（1）各種精密貴重儀器以及貴重器皿（如鉑器皿和瑪瑙研缽等）要有專人管理，分別登記造冊、建卡立檔；（2）儀器檔案應包括儀器說明書、驗收和調(diào)試記錄、儀器的各種初始參數(shù)，定期保養(yǎng)維修、檢定、校準以及使用情況的登記記錄等；（