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文檔簡介
(優(yōu)選)電子衍射原理目前一頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點一、電子衍射原理二、布拉格定律三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法四、晶帶定律與零層倒易截面五、結(jié)構(gòu)因子六、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展七、電子衍射基本公式目前二頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點
19世紀(jì)后半期,電磁理論成功地解釋了光的干涉、衍射、偏振等現(xiàn)象,建立了光的波動圖象,但到了二十世紀(jì)初,人們?yōu)榻忉専彷椛?、光電效?yīng)、康普頓效應(yīng),又不得不將光當(dāng)作微粒來處理。
尤其愛因斯坦提出了光子的概念,建立了E=h的關(guān)系后,更使人認(rèn)識到光是具有波粒二象性的物質(zhì)。一、電子衍射原理
粒子的波粒二象性目前三頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點德布羅意假設(shè):實物粒子具有波粒二象性。(1924年)粒子性:E,p波動性:λ,ν——德布羅意公式
與實物粒子相聯(lián)系的波稱德布羅意波或物質(zhì)波。若
<<c,則m=m0;若→c,則m=γm0一、電子衍射原理
粒子的波粒二象性ε≈150eVλ≈0.1nmε≈100keVλ≈0.0037nm目前四頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點一、電子衍射原理電子衍射與X射線衍射區(qū)別
電子波的波長比X射線短得多,同樣滿足布拉格條件時,它的衍射角與X射線比很??;在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品,略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射;由于電子波的波長短,使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映經(jīng)體內(nèi)各晶面的位相;原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對X射線的善射能力,故電子衍射束的強度較大,攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒。電子衍射強度有時幾乎與透射束相當(dāng),以致兩者產(chǎn)生交互作用,使電子衍射花樣,特別是強度分析變得復(fù)雜,不能象X射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。散射強度高導(dǎo)致電子透射能力有限,要求試樣薄,這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜;在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。目前五頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點一、電子衍射原理
透射電鏡透射電鏡的最大特點是既可以得到電子顯微像又可以得到電子衍射花樣。晶體樣品的微觀組織特征和微區(qū)晶體學(xué)性質(zhì)可以在同一臺儀器中得到反映。電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系.衍射方向可以由愛瓦爾德球作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理.試樣物鏡后焦面物鏡像平面電子束物鏡目前六頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點單晶體多晶體非晶體一、電子衍射原理
透射電鏡目前七頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點晶體物質(zhì)是由原子、離子或原子團(tuán)在三維空間按一定規(guī)律周期性排列構(gòu)成的。當(dāng)具有一定波長的單色平面電子波射入晶體時,這些規(guī)則排列的質(zhì)點將對入射電子束中與其靠近的電子產(chǎn)生散射,由于散射強度較大,于是各個質(zhì)點作為新波源發(fā)射次級波.二、布拉格定律樣品對入射電子的散射目前八頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點RdQTSAλθBB’θA’二、布拉格定律布拉格方程一般形式目前九頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點通常透射電鏡的加速電壓為100-200KV,電子波的波長λ在10-2-10-3nm左右常見晶體的晶面間距d在1nm左右所以Sinθ很小,也就是入射角θ很小.入射束與衍射晶面稍有角度就能產(chǎn)生衍射.二、布拉格定律衍射角θ的解釋目前十頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點晶體的電子衍射(包括X射線單晶衍射)結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點,電子衍射斑點就是與晶體相對應(yīng)的倒易點陣中某一截面上陣點排列的像。倒易矢量g和衍射晶面間距的關(guān)系
ghkl=1/dhkl把倒易矢量g的端點叫倒易點,倒易點的分布叫倒易點陣,倒易點陣所在的空間叫倒易空間。三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法倒易點陣目前十一頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點
倒易空間的三個基本矢量記為a*,b*,c*。為了與倒易空間相區(qū)別,把晶體實際所在的點陣叫做正點陣,它所在的空間叫正空間,正空間的三個基本矢量為a,b,c。c*b*a*O*三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法倒易空間單位矢量式中,V是正空間單位晶胞的體積。某一倒易基矢垂直于正點陣中和自己異名的二基矢所成平面。目前十二頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法倒易點陣的性質(zhì)1、正倒點陣異名基矢點乘為零,同名基矢點乘為一。2、在倒易空間中,任意矢量的大小和方向可以用倒易矢量g來表示。1)ghkl垂直于(hkl)晶面。平行與(hkl)晶面的法線N(hkl)。2)倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的一組晶面。a=b=c=0.1nm011目前十三頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法倒易點陣的性質(zhì)3、ghkl的長度為正點陣中(hkl)晶面間距的倒數(shù)。g=1/dhkl4、對于正交點陣。a*∥a,b*∥b,c*∥ca*=1/a,b*=1/b,c*=1/c
5、只有在立方點陣中,晶面的法相和同指數(shù)的晶向是重合的。目前十四頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點以O(shè)為球心,1/λ半徑作一個球,滿足布拉格方程的幾何三角形一定在該球的某一截面上,三角形的三個頂點A,O*,G均落在球面上。OO*透射束,OG衍射束,θ衍射角,O*G=1/dA*o*GAΘO*O1/d1/λ1/λ把布拉格方程變形為
Sinθ=(1/d)/(2/λ)三、倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法愛瓦爾德球圖解法目前十五頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點1.晶帶:晶體內(nèi)同時平行于某一方向[uvw]的所有晶面組(hkl)構(gòu)成一個晶帶,[uvw]稱為晶帶軸。r四、晶帶定律與零層倒易截面目前十六頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點
這個倒易平面的法線即正空間晶帶軸[uvw]的方向,倒易平面上各個倒易點分別代表著正空間的相應(yīng)晶面。
零層倒易面:通過倒易原點且垂直于某一晶帶軸的二維倒易平面。用(uvw)0*表示。倒易原點是入射電子束通過埃瓦爾德球心和球面相交的那一點。()表示平面,*表示倒易,0表示零層倒易面。0r四、晶帶定律與零層倒易截面目前十七頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點晶帶定律描述了晶帶軸指數(shù)[uvw]與該晶帶內(nèi)所有晶面指數(shù)(hkl)之間的關(guān)系。例如[001]晶帶包括(100)(010)(110)(120)等
[110]晶帶包括(001)(-110)(-111)(-112)等∴四、晶帶定律與零層倒易截面目前十八頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點若已知零層倒易面上任意二個倒易矢量的坐標(biāo),即可求出晶帶軸指數(shù)。只要通過電子衍射實驗,測得零層倒易面上任意兩個g(hkl)矢量,即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)。由得u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1簡單易記法
h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2
uvw四、晶帶定律與零層倒易截面目前十九頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點五、結(jié)構(gòu)因子晶體中的任何一組晶面要產(chǎn)生衍射束,該晶面組與入射電子束相互作用就要滿足布拉格方程,或者說該晶面的倒易點要正好落在埃瓦爾德球面上。實驗證明,滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射束的必要條件,而不是充分條件。衍射束的強度I(hkl)
和結(jié)構(gòu)因子F(hkl)有關(guān),
即I(hkl)
∝∣F(hkl)∣2F(hkl)表示晶體中單位晶胞內(nèi)所有原子的散射波在(hkl)晶面衍射束方向上的振幅之和。目前二十頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點入射束目前二十一頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點五、結(jié)構(gòu)因子
若F(hkl)=0,即使?jié)M足布拉格方程也不可能在衍射方向上得到衍射束的強度。此時每個晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零,這叫做結(jié)構(gòu)消光。只有當(dāng)F(hkl)≠0時,才能保證得到衍射束。所以F(hkl)≠0是產(chǎn)生衍射束的充分條件。計算結(jié)構(gòu)因子時要把晶胞中的所有原子考慮在內(nèi)。結(jié)構(gòu)因子表征了晶胞內(nèi)原子的種類,原子的個數(shù),原子的位置對衍射強度的影響。結(jié)構(gòu)因子F(hkl)是描述晶胞類型和衍射強度之間關(guān)系的一個函數(shù)。結(jié)構(gòu)因子的數(shù)學(xué)表達(dá)式為fj是單胞中位于(xj,yj,zj)的第j個原子對電子的散射振幅(或叫散射因子),它的大小與原子序數(shù)有關(guān)。
xj,yj,zj
為單胞內(nèi)原子的座標(biāo)。
N為單胞中的原子數(shù)。
hkl為衍射晶面指數(shù)。目前二十二頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點五、結(jié)構(gòu)因子共軛復(fù)數(shù)公式目前二十三頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點面心晶胞hkl為全偶,全奇時,衍射強度不為零hkl為奇偶混合時,消光.當(dāng)h,k,l為奇,偶混合時F=0
I=0一個晶胞內(nèi)有四個同種原子,分別位于當(dāng)h,k,l為全偶,全奇時F=4f五、結(jié)構(gòu)因子面面心晶胞F(hkl)
的計算目前二十四頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點常見晶體結(jié)構(gòu)的衍射消光條件表晶體結(jié)構(gòu)
消光條件(F=0)
簡單立方面心立方fcc
體心立方bcc
體心四方bct
密排六方hcp
底心正交金剛石立方無消光現(xiàn)象
h,k,l
奇偶混合
h+k+l=奇數(shù)
h+k+l=奇數(shù)
h+2k=3n且l=奇數(shù)
h,k奇偶混合
h,k,l全偶且h+k+l≠4n
或h,k,l奇偶混合目前二十五頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點六、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展從幾何意義上來看,電子束方向與晶帶軸重合時,零層倒易截面上除原點0*以外的各倒易陣點不可能與愛瓦爾德球相交,因此各晶面都不會產(chǎn)生衍射,如圖(a)所示。如果要使晶帶中某一晶面(或幾個晶面)產(chǎn)生衍射,必須把晶體傾斜,使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向,此時零層倒易截面上倒易陣點就有可能和愛瓦爾德球面相交,即產(chǎn)生衍射,如圖(b)所示。
目前二十六頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點六、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展在電子衍射操作時,即使晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合(即對稱入射)時,仍可使g矢量端點不在愛瓦爾德球面上的晶面產(chǎn)生衍射,即入射束與晶面的夾角和精確的布拉格角θB(θB=sin-1)存在某偏差Δθ時,衍射強度變?nèi)醯灰欢榱?,此時衍射方向的變化并不明顯圖示出了倒易桿和愛瓦爾德球相交情況,桿子的總長為2/t。由圖可知,在偏離布拉格角±Δθmax范圍內(nèi),倒易桿都能和球面相接觸而產(chǎn)生衍射。偏離Δθ時,倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量s表示,s就是偏離矢量。目前二十七頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點六、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展圖6-5示出偏離矢量小于零、等于零和大于零的三種情況。如電子束不是對稱入射,則中心斑點兩側(cè)和各衍射斑點的強度將出現(xiàn)不對稱分布。
目前二十八頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點六、偏離矢量與倒易陣點擴(kuò)展圓盤立方針狀球狀桿狀柱狀片狀球狀****由于實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的點,而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展,擴(kuò)展量為該方向上實際尺寸的倒數(shù)的2倍。目前二十九頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點七、電子衍射基本公式電子衍射基本公式推導(dǎo)
TEM的電子衍射是把實際晶體點陣轉(zhuǎn)換為倒易點陣記錄下來,得到的圖像叫做電子衍射花樣或叫電子衍射圖。*G透射束衍射束照相底板目前三十頁\總數(shù)三十二頁\編于十八點七、電子衍射基本公式電子衍射基本公式推導(dǎo)
電子衍射基本公式為R:照相底板上中心斑點到衍射斑點的距離。d:衍射晶面間距。L:樣品到底板的距離,通常叫相機(jī)長度。λ:入
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