有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題及答案

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題一一、單項(xiàng)選擇題用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.烴、醚2.薄層色譜中，硅膠是常用的（)A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑3.減壓蒸餾時(shí)要用（）作接受器。人.錐形瓶B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以4.鑒別糖類物質(zhì)的一個(gè)普通定性反應(yīng)是（)A.Molish反應(yīng)B.Seliwanoff反應(yīng)C.Benedict反應(yīng)D.水解下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）人.正丁醇B-仲丁醇 C.芐醇 D.環(huán)己醇鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林試劑 B.盧卡斯 C.羰基試劑 D. FeCl3溶液雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵 D.酚羥基鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原 C.防止暴沸。.脫色二、填空題一個(gè)純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做，當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，其會(huì)下降，會(huì)變寬。蒸餾裝置中，溫度計(jì)的位置是。常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生。在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是，通?；蚩勺髦贡﹦?。色譜法中，比移值Rf=。進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在時(shí)可以停止蒸餾。碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn)或兩種結(jié)構(gòu)的存在。三、是非題(對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)液體有機(jī)化合物的干燥一般可以在燒杯中進(jìn)行。減壓蒸餾時(shí)，需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。薄層層析中，只有當(dāng)展開劑上升到薄層前沿(離頂端5?10mm)時(shí)，才能取出薄板。Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)慢。四、問答題測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？熔點(diǎn)管壁太厚；試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；加熱太快；在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請(qǐng)寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步驟。設(shè)計(jì)一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請(qǐng)回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關(guān)問題寫出反應(yīng)原理。寫出主要反應(yīng)步驟。反應(yīng)液在洗滌前為什么要加50%的醋酸？畫出減壓蒸餾裝置圖。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題二一、單項(xiàng)選擇題在干燥下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯B.1-漠丁烷 C.乙醚D.乙酸乙酯下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸餾操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.測(cè)定化合物的沸點(diǎn) B.分離液體混合物C.提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì) D.回收溶劑下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛B.甲醛 C.麥芽糖D.果糖可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑 B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑 D.Fehling試劑環(huán)己醇的制備實(shí)驗(yàn)中，環(huán)己醇和水的分離應(yīng)采取（）方法。A.常壓蒸餾B.減壓蒸餾 C.水蒸氣蒸餾 D.分餾鑒別苯酚和環(huán)己醇可用下列哪個(gè)試劑（）A.斐林試劑 B.土倫試劑 C.羰基試劑 D.FeCl3溶液甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明甘氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基8.重結(jié)品是為了（）。A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以二、填空題1.當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色。液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)在中進(jìn)行。某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生或現(xiàn)象，所以不能使用蒸餾進(jìn)行分離，而需改用蒸餾進(jìn)行分離或提純。甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生。在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是，通?；蚩勺髦贡﹦?.乙酸乙酯(粗品)用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生現(xiàn)象。7.碘仿試驗(yàn)可用來檢驗(yàn)或兩種結(jié)構(gòu)的存在。三、 是非題(對(duì)的打“/",錯(cuò)誤的打“X”，并改正)毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，一根裝有樣品的毛細(xì)管可連續(xù)使用，測(cè)定值為多次測(cè)定的平均值。乙醚制備實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入液面以下。在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強(qiáng)的組分移動(dòng)快。Abbe折光儀在使用前后應(yīng)用蒸餾水洗凈。在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出肉桂酸。四、 問答題在乙醚的制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)中，采取那些措施提高酯的產(chǎn)率？選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？五、 綜合題沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？請(qǐng)回答有關(guān)薄層色譜實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題簡述薄層色譜的分離原理。簡述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)過程及其中的注意事項(xiàng)。比移值Rf的計(jì)算公式。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題三一、 單項(xiàng)選擇題蒸餾沸點(diǎn)在130°C以上的物質(zhì)時(shí)，需選用（）冷凝管?？諝?B-直型 C.球型 D.蛇型用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度 B.全熔溫度 C.熔程長短 D.三者都不對(duì)在干燥下列物質(zhì)時(shí)，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.乙醇B.乙醚C.苯乙酮D.乙酸乙酯Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。A.蒸餾水B.乙醇C.氯仿 D.丙酮下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.甲醛B.苯甲醛C.果糖D.麥芽糖下列化合物與Lucas試劑反應(yīng)最快的是（）人.正丁醇 B-仲丁醇 C.芐醇 D.環(huán)己醇雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和丙酮C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、 填空題當(dāng)一個(gè)化合物含有雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì)，熔點(diǎn)距會(huì)。.蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止的侵入。.液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有。蒸餾時(shí)，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即，待后再補(bǔ)加，否則會(huì)引起。5.減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：⑴；（2）；（3）。可以用反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。三、是非題(對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏低。減壓蒸餾時(shí)，用三角燒瓶作為接受容器。甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff試劑顯紅色。萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一，僅用于液體物質(zhì)。在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。四、 問答題蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸和飽和食鹽水的目的何在？重結(jié)品操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？五、 綜合題如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。回答水蒸氣蒸餾中的有關(guān)問題。水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個(gè)條件？請(qǐng)畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。水蒸氣蒸餾是否何以停止，怎樣來判斷？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題四一、單項(xiàng)選擇題蒸餾沸點(diǎn)在130°C以下的物質(zhì)時(shí)，最好選用（）冷凝管。A.空氣 B-直型 C.球型 D.蛇型當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100C時(shí)，最好使用（）A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱D.油浴對(duì)于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂 C.金屬鈉D.氫氧化鈉薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖B.果糖C.蔗糖 D.麥芽糖鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）A.Fehling試劑B.Schiff試劑C.Benedict試劑D.Lucas試劑雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基 B.芳環(huán) C.肽鍵D.酚羥基下列物質(zhì)中，不能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是（）A.甲醛B.乙醇 C.乙醛 D.丙酮二、填空題液體的沸點(diǎn)與有關(guān)，越低，沸點(diǎn)越。蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)較低的蒸出，沸點(diǎn)較高的蒸出，留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。干燥前，液體呈，經(jīng)干燥后變，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。當(dāng)重結(jié)品的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色。分餾是利用將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。6.乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到，常用的?；噭┯?、、。在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是。三、 是非題(對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正)在沸點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，如果加熱過猛，測(cè)出的沸點(diǎn)會(huì)升高。減壓蒸餾完畢后，即可關(guān)閉真空泵。在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)樣次數(shù)越多越好。蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成可逆沉淀。所有與a-萘酚的酸性溶液反應(yīng)呈正性結(jié)果的都是糖類物質(zhì)。四、 問答題乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？五、 綜合題請(qǐng)回答有關(guān)熔點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題寫出熔點(diǎn)測(cè)定的簡要步驟。畫出b型管法測(cè)熔點(diǎn)的裝置圖。測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？熔點(diǎn)管壁太厚；熔點(diǎn)管不潔凈；試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；加熱太快；第一次熔點(diǎn)測(cè)定后的樣品管接著做第二次測(cè)量。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題五一、單項(xiàng)選擇題化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（），熔點(diǎn)距（）。A.下降，變窄 B.下降，變寬 C.上升，變窄 D.上升，變寬下列哪一項(xiàng)不能完全利用蒸餾操作實(shí)現(xiàn)的是（）A.A.分離液體混合物測(cè)定化合物的沸點(diǎn)提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)D.回收溶劑減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水 B.移開熱源C.拆除反應(yīng)瓶D.打開安全閥除去乙醚中含有的過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A.KI淀粉B.Fe2（SO4）3溶液C.FeSO4 D.Na2SO4用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.下 C.上和下D.中下列化合物與盧卡斯試劑反應(yīng)，最快的是（）。A.A.H2OHC.BC.B.H2OHD.HOHA.A.H2OHC.BC.B.H2OHD.HOHD.7.下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（7.下列化合物與Fehling試劑不反應(yīng)的是（A.甲醛 B.乙醛 C.苯甲醛D.丙酮雞蛋白溶液有二縮脲反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有（A.游離氨基BA.游離氨基B.芳環(huán)C.肽鍵D.酚羥基二、填空題分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上，以免日久后難以打開。薄層吸附色譜中常用的吸附劑有、。3.減壓蒸餾時(shí)，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的，接受器應(yīng)用。Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于類和類有機(jī)物的干燥。乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到，常用的酰基化試劑有、、。在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是。色譜法中，比移值R產(chǎn)。三、 是非題（對(duì)的打“/"，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）重結(jié)品操作是為了使固液分離。萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內(nèi)外氣壓平衡。進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。依照分配定律，既節(jié)省溶劑又能提高萃取的效率，應(yīng)用一定量的溶劑一次加入進(jìn)行萃取。四、 問答題在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾。有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？五、 綜合題請(qǐng)回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題寫出反應(yīng)原理。粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？簡述制備過程的主要步驟。畫出回流及蒸餾裝置圖。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題六一、單項(xiàng)選擇題化合物中含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)（），熔程（）。A.上升，變窄 B.上升，變寬C.下降，變窄 D.下降，變寬在干燥下列物質(zhì)時(shí)，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環(huán)己烯B.苯乙酮C.乙醚 D.1-漠丁烷鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原 C.防止暴沸。.脫色減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除裝置時(shí)，首先是（）A.關(guān)閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應(yīng)瓶 D.打開安全閥檢測(cè)乙醚中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A.KI淀粉溶液B.Fe2（SO4）3溶液C.FeSO4 D.Na2SO4用CCl4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上 B.中 C.上和下D.下下列化合物與盧卡斯試劑不反應(yīng)的是（）。A.A.h2ohC.BC.B.H2OHD.HOHA.A.h2ohC.BC.B.H2OHD.HOHD.可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（A.Molish試劑B.Lucas試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑二、填空題測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管中試樣的高度約為，樣品要裝得和當(dāng)重結(jié)品的產(chǎn)品帶有顏色時(shí)，可加入適量的脫色，其在溶液中或在溶液中脫色效果較好。蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止的侵入。對(duì)于沸點(diǎn)相差不大的有機(jī)混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用方法分離。Fehling試劑包括Fehling試劑A和Fehling試劑B。在進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，被提取的物質(zhì)必須具備的三個(gè)條件是：、 O三、 是非題（對(duì)的打“/",錯(cuò)誤的打“X”，并改正）在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器均需干燥無水。蒸餾操作中加熱后有餾出液出來時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，應(yīng)馬上通水防止產(chǎn)品損失。減壓蒸餾時(shí)可用三角燒瓶作接受器。乙醚制備實(shí)驗(yàn)中，滴液漏斗腳末端應(yīng)在液面以上。蒸餾操作中加熱速度越慢越好。四、 問答題冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點(diǎn)？五、 綜合題請(qǐng)回答減壓蒸餾操作的有關(guān)問題寫出減壓蒸餾的基本原理。裝置由哪幾部分組成？畫出減壓蒸餾裝置圖。簡述操作的及注意事項(xiàng)。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題七一、單項(xiàng)選擇題用熔點(diǎn)法判斷物質(zhì)的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度 B.全熔溫度 C.熔程長短 D.三者都不對(duì)當(dāng)被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不高于100°C時(shí)，最好使用（）A.水浴 B.砂浴 C.酒精燈加熱 D.油浴對(duì)于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣 B.無水硫酸鎂 C.金屬鈉D.氫氧化鈉薄層色譜中，Al2O3是常用的（）A.展開劑 B.萃取劑 C.吸附劑D.顯色劑鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.游離氨基 B.芳環(huán) C.肽鍵 D.酚羥基制備甲基橙時(shí)，N，N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發(fā)生在（）A.鄰位 B.間位 C.對(duì)位D.鄰、對(duì)位二、填空題Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)，沸點(diǎn)的先蒸出，沸點(diǎn)的后蒸出，留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達(dá)到分離和提純的目的。Benedict試劑由、、配制成。在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去，又可除去。肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用來檢查，如有過氧化物存在，其實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為，若要除去它，需。三、 是非題（對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）用蒸餾、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶內(nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，吸附劑厚度不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。。用干燥劑干燥完的溶液應(yīng)該是清澈透亮的。5.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。四、 問答題蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1—2滴/秒。什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？五、 綜合題請(qǐng)回答重結(jié)品操作的有關(guān)問題重結(jié)品的基本原理是什么？簡述重結(jié)品操作的主要步驟。選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？在重結(jié)品過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題八一、單項(xiàng)選擇題測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（）。A.試樣有雜質(zhì) B.試樣不干燥 C.熔點(diǎn)管太厚 D.溫度上升太慢久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A.過濾 B.活性炭脫色C.蒸餾D.水蒸氣蒸餾.檢測(cè)乙醚中是否含有過氧化物，應(yīng)選用下列哪種試劑？（）A.KCN溶液B.FeSO4和KCN溶液C.Fe2（SO4）3溶液 D.Na2SO4薄層色譜中，Al2O3是常用的（）A.展開劑B.萃取劑 C.吸附劑D.顯色劑下列物質(zhì)不能與Fehling試劑反應(yīng)的是（）A.葡萄糖B.果糖C.麥芽糖D.蔗糖鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個(gè)試劑（）A.斐林試劑B.土倫試劑C.羰基試劑D.FeCl3溶液色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明色氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵B.游離氨基 C.芳環(huán)D.酚羥基減壓蒸餾時(shí)，放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）A.1/2 B.2/3 C.1/3 D.1/4二、填空題蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始，，。干燥前，液體呈，經(jīng)干燥后變，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出，成為液體沸騰的，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體。在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去，又可除去。5.蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會(huì)呈現(xiàn)色，說明。鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是。蒸餾操作開始應(yīng)先，后。三、 是非題（對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，不需要重新補(bǔ)加沸石。在薄層色譜實(shí)驗(yàn)中，玻璃板不干凈對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。蛋白質(zhì)可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)可與之形成不可逆沉淀。進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，一般在燒瓶內(nèi)剩少量液體時(shí)方可停止。四、 問答題什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？五、 綜合題請(qǐng)回答有關(guān)沸點(diǎn)測(cè)定的有關(guān)問題寫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的簡要步驟。畫出微量法測(cè)沸點(diǎn)的裝置圖。沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題九一、單項(xiàng)選擇題用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機(jī)物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮 D.烴、醚薄層色譜中，硅膠G是常用的（）A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑 D.顯色劑下列物質(zhì)不能與Benedic試劑反應(yīng)的是（）A.苯甲醛B.甲醛 C.麥芽糖D.果糖減壓蒸餾時(shí)要用（）作接受器。A-錐形瓶B.平底燒瓶 C.圓底燒瓶D.以上都可以鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A.Fehling試劑 B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液6下列哪組物質(zhì)可以用Seliwanoff試劑鑒別開（）A.葡萄糖和果糖B.葡萄糖和麥芽糖C.蔗糖和果糖D.以上都可以酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明酪氨酸結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵B.芳環(huán) C.游離氨基 D.酚羥基用乙醚萃取水中的漠，分層后漠在（）層溶液中。A.上 B.下 C.上和下D.中二、填空題熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先后才能進(jìn)行。雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有。在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是。肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用或 來檢查。在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)金屬鈉可以用來除去、、等有機(jī)化合物中的微量水分。三、 是非題（對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。鋅粉在制備乙酰苯胺實(shí)驗(yàn)中的主要作用是防止暴沸。在蒸餾已干燥的粗產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器均需干燥無水。干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好。所有氨基酸，蛋白質(zhì)都有二縮脲反應(yīng)。四、 問答題在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果?合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105°C左右？五、 綜合題設(shè)計(jì)一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出分離步驟。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)練習(xí)題十一、單項(xiàng)選擇題測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏底的因素是（ ）。A.裝樣不結(jié)實(shí) B.試樣不干燥C.熔點(diǎn)管太厚 D.樣品研的不細(xì)薄層色譜中，A12O3是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑對(duì)于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進(jìn)行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂 C.金屬鈉 D.氫氧化鈉重結(jié)品是為了（）。A.提純液體 B.提純固體 C.固液分離 D.三者都可以鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個(gè)試劑（）A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑蛋白質(zhì)或其水解中間產(chǎn)物均有二縮脲反應(yīng)，這說明其結(jié)構(gòu)中有（）A.肽鍵B.芳環(huán) C.游離氨基 D.酚羥基下列各組物質(zhì)中，都能發(fā)生碘仿反應(yīng)的是哪一組（）A.甲醛和乙醛 B.乙醇和異丙醇 C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二、填空題在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了。當(dāng)加熱的溫度不超過時(shí)，最好使用水浴加熱。3.在減壓蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止，再使，然后才止暴劑受熱后，能，成為液體沸騰，防止現(xiàn)象，使蒸餾操作順利平穩(wěn)進(jìn)行。常用的減壓蒸餾裝置可以分為、、和四部分。固體物質(zhì)的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑、原理，使固體有機(jī)物連續(xù)多次被純?nèi)軇┹腿?。三?是非題（對(duì)的打“/”，錯(cuò)誤的打“X”，并改正）用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏高。干燥液體時(shí)，干燥劑用量越多越好?；钚蕴渴欠菢O性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。5.所有醛類物質(zhì)都能與Fehling試劑發(fā)生反應(yīng)。四、 問答題何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？五、 綜合題設(shè)計(jì)一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出分離步驟。參考答案練習(xí)一一、 選擇題1.D;2.B;3.C;4.A;5.C;6.D;7.A;8.A二、 填空題熔程(熔點(diǎn)距、熔點(diǎn)范圍)；熔點(diǎn)；熔程水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平間苯二酚/濃HCl0?5°C；水解防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)R戶溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離餾出液無油珠OCH3—C_R(H);CH廠C—R(H)OH三、 判斷題X，應(yīng)在三角燒瓶”X,只要各點(diǎn)分離完全即可X，要用乙醚或丙酮X，被固定相吸附能力小的組分移動(dòng)快四、 簡答題答：熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。

（3）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸餾收集乙酸乙酯。3.NaOH溶液過濾23.NaOH溶液過濾2五、綜合題2CHCOOCHNaQEt?CHCOCHCOOCH+CHOH3 25h+ 3 3 25 25\NaOEt h^'CH3COCH2COOC2H5/

Na（1）打鈉珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加熱回流；（4）調(diào)PH值至5?6；（5）純化：洗滌、萃取、干燥；（6）常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多（pKa=10.654），反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。減壓蒸餾裝置圖見書48頁2-29圖。練習(xí)二一、選擇題1.D;2.B;3.A;4.C; 5.D;6.D;7.A;8.B、填空題活性炭干燥的三角燒瓶氧化；分解；常壓；減壓0?5°C；水解防止暴沸；沸石；素?zé)善?或一端封閉的毛細(xì)管)溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生O叫一bR(H)；CH^C_R(H)OH三、 判斷題X,樣品的品型已發(fā)生變化對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響VX,被固定相吸附能力大的組分移動(dòng)慢X,要用乙醚或丙酮X,利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛四、 簡答題漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。本實(shí)驗(yàn)采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因?yàn)槠鋬r(jià)廉、易得。蒸出酯和水是因?yàn)樗鼈円讚]發(fā)。(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)品物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；重結(jié)品物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)品物質(zhì)分離；溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。五、 綜合題(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。(1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC)，是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，經(jīng)干燥、活化、點(diǎn)樣后，在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時(shí)，混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。I.制板。薄層厚度0.25?1mm，表面平整，沒有團(tuán)塊。II.點(diǎn)樣。點(diǎn)樣次數(shù)適當(dāng)，斑點(diǎn)直徑約1?2mm。III.展開。展開液高度低于點(diǎn)樣點(diǎn)。顯色。描點(diǎn)，計(jì)算Rf值。Rf=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離練習(xí)三一、 選擇題1.A;2.C;3.B;4.D;5.B;6.C;7.A;8.B二、 填空題下降；變寬干燥管；空氣中的水分水分；除盡；水層停止加熱；液體冷卻至沸點(diǎn)以下；暴沸過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥Molish三、 判斷題X,高X,應(yīng)用圓底燒瓶X,丙酮不能X,固體也可V四、 簡答題蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收(1)重結(jié)品操作中，活性炭起脫色和吸附作用。千萬不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。五、綜合題1.CHOCHOOOHJOONa（棄去）俱CHOCHOOOHJOONa（棄去）俱83溶液分液NacCOc溶液2 3~2 3分液(1)采用水蒸氣蒸餾，被提純化合物應(yīng)具備下列條件:不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100°C左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓(一般不少于1.(2)①餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?②取一支試管收集幾滴餾出液，加入少量水搖動(dòng)，如無油珠出現(xiàn)，被蒸完。3332KPa)則表示有機(jī)物已練習(xí)四3332KPa)則表示有機(jī)物已一、 選擇題1.B;2.A;3.B;4.C;5.C;6.D;7.A;8.A二、 填空題外界氣壓；氣壓；低先；后；不揮發(fā)渾濁狀；澄清活性炭分餾柱乙酸；乙酸酎；乙酰氯防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率

三、 判斷題VX,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關(guān)真空泵X,點(diǎn)樣次數(shù)多會(huì)造成斑點(diǎn)過大，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象乂，形成不可逆沉淀V四、 簡答題(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。2CHCHO濃OHACHCOO■+CHCHOH65 65 65 2不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。五、 綜合題⑴熔點(diǎn)管的制備。注意封口要嚴(yán)密。⑵樣品的裝入。樣品的高度約為2?3mm，裝樣要結(jié)實(shí)⑶儀器的安裝。

⑷熔點(diǎn)的測(cè)定。加熱先快后慢(距熔點(diǎn)10°C左右時(shí)控制升溫速度為每分鐘不超過1C?1C?2C)。先粗測(cè)，錄為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。2.2.(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。第一次加熱完畢的樣品其品型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。練習(xí)五一、 選擇題1.B;2.A;3.B;4.C;5.B;6.B;7.C;8.C;二、 填空題紙片硅膠；A12O31/2；圓底燒瓶乙醚；丙酮烴類；醚類乙酸；乙酸酎；乙酰氯防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離三、 判斷題X,提純固體VX,餾出液無油珠即可X,防止苯胺氧化X,應(yīng)采取多次萃取四、 簡答題(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。反應(yīng)中硫酸與漠化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。2NaBr+3HSO一Br+SO+2HO+2NaHSO24(濃) 2 2 2 4加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻全室溫，室溫以下及0°C以下。五、 綜合題HcSO,_1LKTLCCKT_lKTCLTJ. 2 4 ，puLCCLH_lKTC1-CH3COOH+HOC2H5 110120CCH3COOC2H5+H2O

雜質(zhì)：H2O 少量乙醇(未反應(yīng))乙醚乙酸! ! II除雜：無水MgSO4 飽和CaCl2揮發(fā)飽和Na2CO3當(dāng)酯層用Na2CO3洗過后，若緊接著就用CaCl2洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因?yàn)橐宜嵋阴ブ杏幸欢ǖ娜芤憾龋瑸榱吮M可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。(1)安裝儀器。(回流裝置1次，蒸餾裝置2次)加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。反應(yīng)。小火加熱，回流，蒸餾，得乙酸乙酯粗品。粗品的純制精餾。收集乙酸乙酯。5.蒸餾裝置回流裝置5.蒸餾裝置回流裝置練習(xí)六一、選擇題1.C;2.B;3.A;4.D;5.A;6.D;7.A;8.D;二、 填空題2~3mm；均勻；結(jié)實(shí)活性炭；極性；水干燥管；空氣中的水蒸氣分餾CuSO4；酒石酸鉀鈉，NaOH溶液不溶或難溶于水；在沸騰時(shí)與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100°C左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）三、 判斷題VX,應(yīng)先關(guān)掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水X,要用圓底燒瓶X,漏斗腳末端應(yīng)插入液面以下X,加熱速度適當(dāng)，使餾出液滴下速度1-2滴/s四、 簡答題冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。（1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；（2）無刺激性氣體SO2放出。只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的Zn（OH）2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。五、 綜合題用抽真空的方法，可以降低蒸餾裝置內(nèi)的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量，達(dá)到降低液體沸點(diǎn)的目的。常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、安全系統(tǒng)和測(cè)壓四部分。見書48頁圖2-29(1)安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸餾瓶的一半。打開減壓系統(tǒng)，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，待壓力恒定后開始加熱。蒸完后，應(yīng)先移去加熱浴，待蒸餾瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時(shí)突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。練習(xí)七一、 選擇題1.C;2.A;3.B;4.C;5.D;6.C;7.A;8.C;二、 填空題丙酮；乙醚低；高；不揮發(fā)CuSO4；檸檬酸；Na2CO3水；乙醇TOC\o"1-5"\h\zK2CO3KI淀粉溶液；溶液變藍(lán)；加入FeSO4溶液，振蕩分液三、 判斷題X，有可能是幾種物質(zhì)形成共沸混合物VX，影響VX，只有脂肪醛與Fehling試劑反應(yīng)四、 簡答題蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為1?2滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用?；旌衔镏泻薪褂蜖钗镔|(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。(1)反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。(2)選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。五、 綜合題固體有機(jī)化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去)，從而達(dá)到提純的目的。選擇溶劑，溶解固體，除去雜質(zhì)，結(jié)晶析出，品體的收集與洗滌，品體的干燥一個(gè)良好的溶劑需要具備下列條件：不與提純的物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；溫度高時(shí)能溶解大量被提純物質(zhì)，在室溫或低溫下對(duì)被提純物質(zhì)溶解度很??；對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或非常小。前者可將雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜質(zhì)在熱過濾時(shí)除去；溶劑沸點(diǎn)不宜過低或過高。能結(jié)出較好的品型；價(jià)格便宜、毒性小，回收容易，操作安全。(1)正確選擇溶劑；溶劑的加入量要適當(dāng)；活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保品形完整;最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。練習(xí)八一、 選擇題1.C;2.C;3.B;4.C;5.D;6.D;7.B;8.A;二、 填空題從左到右；由下至上渾濁壯；澄清氣泡；汽化中心；暴沸水；乙醇磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖防止苯胺氧化通冷凝水；加熱三、 判斷題VX，需要X，有影響VX，溜出液無油珠即可四、 簡答題反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系