高錳酸鹽指數(shù)的測定

項目三：景觀湖水質(zhì)監(jiān)測主講教師：魏家紅任務3高錳酸鹽指數(shù)的測定

高錳酸鹽指數(shù)測定的意義1高錳酸鹽指數(shù)的測定方法2酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)33任務3

高錳酸鹽指數(shù)的測定知識回顧有機污染物的危害日益嚴重。如魚蝦的死亡、鳥蛇絕跡，人群中致癌發(fā)病率和胎兒致畸……目前常用判斷水污染的有機物綜合指標：COD、BOD、高錳酸鹽指數(shù)等。COD、BOD5已學習過，下面介紹高錳酸鹽指數(shù)測定。重大水污染事件2004沱江特大水污染事故2009年2月江蘇鹽城水污染事件2005

松花江重大水污染事件2006白洋淀死魚事件

2007江蘇沭陽水污染

含義異同意義備注：相同：高錳酸鹽指數(shù)、COD、BOD表示水中還原性物質(zhì)的條件性指標。不同：3者的氧化劑及測定條件不同，COD>BOD5>高錳酸鹽指數(shù)。常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的綜合指標。在酸性或堿性介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑，氧化水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑量，稱為高錳酸鹽指數(shù)。以氧的mg/L來表示。有機物是指在此條件下可被氧化的有機物還原性無機物（亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等）還原性物質(zhì)1.高錳酸鹽指數(shù)測定的意義

高錳酸鹽指數(shù)測定的意義1高錳酸鹽指數(shù)的測定方法2酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)33任務3

高錳酸鹽指數(shù)的測定監(jiān)測對象測定方法的選擇酸性法堿性法堿性法酸性法適用氯離子含量>300mg/L的水樣（堿性條件下，高錳酸鉀氧化性弱，不氧化氯離子）適用水樣氯離子含量＜300mg/L的水樣飲用水、水源水、地表水范圍0.5~4.5mg/L＞5mg/L，水稀釋2.高錳酸鹽指數(shù)的測定方法

高錳酸鹽指數(shù)測定的意義1高錳酸鹽指數(shù)的測定方法2酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)33任務3

高錳酸鹽指數(shù)的測定3.酸性法——高錳酸鹽指數(shù)測定知道高錳酸鉀溶液的標定。技能目標能獨立完成KMnO4溶液配制；能嚴格控制分析測定條件。掌握酸性高錳酸鉀法測定原理；知識目標

3.1實驗目標3.2實驗原理酸性高錳酸鉀法測定原理：現(xiàn)將水樣混勻30min后取上清液適量，然后往水樣加入硫酸使呈酸性后，再加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)值。3.3實驗主要儀器（1）有機玻璃采樣器2500mL（2）水樣瓶（玻璃）500mL（3）四孔水浴鍋（4）錐形瓶250mL（5）棕色酸式滴定管50mL（6）定時鐘等（1）高錳酸鉀貯備液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：3.2gKMnO4溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。（2）高錳酸鉀使用液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準確濃度。（3）硫酸（1+3）。（4）草酸鈉標準貯備液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105--110℃烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。（5）草酸鈉標準使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。3.4實驗藥品3.5水樣的采集與保存在采樣點采集水樣后，應加入硫酸使pH調(diào)至<2，以抑制微生物活動。樣品應盡快分析，必要時，應在0~5℃冷藏保存，48小時內(nèi)測定。水樣混勻30min上清液適量于錐形瓶3.6實驗步驟搖勻，沸水浴30min加5mL（1+3）H2SO4

混勻加0.01mol/L(1/5KMnO4)10.00mL加0.0100mol/L(1/2Na2C2O4)10.00mL再用0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴

搖勻，褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴滴定至終點微紅色溶液應始終保持紅色，否則稀釋水樣重做滴定先慢后快，溶液保持60~80℃測定高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)K加0.0100mol/L(1/2Na2C2O4)10.00mL（1）水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000100式中：V1——滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）；K——校正系數(shù)；M——草酸鈉標準溶液濃度（mol/L）；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量。3.8實驗結(jié)果計算高錳酸鉀溶液校正系數(shù):K=10.00/

V210.00—草酸鈉標準溶液體積（mL）；V2—滴定時，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）。（2）水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)（O2,mg/L

={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10]×c}×M×8×1000V2式中：V0——空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）；

V2——分取水樣量（ml）;c——稀釋的水樣中含稀釋水的比值3.8實驗結(jié)果計算標準值分類項目Ⅰ類Ⅱ類Ⅲ類Ⅳ類

Ⅴ類高錳酸鹽指數(shù)≤2461015化學需氧量(COD)1515

2030405日生化需氧量(BOD5)≤3346

10附：地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項目標準限值（單位：mg/L）（GB3838—2002）依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護目標，按功能高低依次劃分為五類：Ⅰ類主要適用于源頭水、國家自然保護區(qū)；Ⅱ類主要適用于集中式生活飲用水地表水源地一級保護區(qū)、珍稀水生生物棲息地、魚蝦類產(chǎn)卵場、仔稚幼魚的索餌場等；Ⅲ類主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級保護區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū)；Ⅳ類主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū)；Ⅴ類主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。（1）（2）注意事項加熱完畢，水樣仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，應將水樣稀釋再測定，同時做空白試驗。在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在60~80℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。精密度和準確度3個實驗室分析高錳酸鉀指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標準溶液實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.0%實驗室間相對標準偏差為6.3%作業(yè)1.試比較高錳酸鹽指數(shù)、COD、