氮塞處理方法匯總和氬系統(tǒng)的操作

氮塞處理方法匯總和氬系統(tǒng)的操作氮塞往往是氯餾份的質(zhì)量不好，即含氮量過高所引起的。當(dāng)大量的氮隨著氯餾份進(jìn)入精氯塔，慢慢到了粗氧冷凝器，由于氮組份在粗氧冷凝器中是無法冷凝的，所以其慢慢占據(jù)了粗氧冷凝器板式單元的大量空間和面積，嚴(yán)重影響了氯組份的冷凝，形成了氮塞。如果是設(shè)計上沒處理好這一問題，沒有對氧餾份含氮量進(jìn)行控制，或氯餾份在上塔的抽口位置偏高，都會造成空分設(shè)備先天不足，這一類空分設(shè)備比較容易氮塞，空分設(shè)備在運行過程中，只要稍有疏忽，精餾工況就會偏離設(shè)計工況，造成氧餾份含氮量偏高，引起氮塞，如果長期穩(wěn)定在那個不正確的操作點上，空分設(shè)備也會比較容易氮塞。氮塞的處理要相當(dāng)果斷、相當(dāng)積極，只要處理得當(dāng)，一般的氮塞在一個小時內(nèi)，即可恢復(fù)到正常工況。氮塞往往是上塔下部的氧區(qū)域逐漸下移，而上塔上部的氮區(qū)逐漸跟著下移。氮塞的處理不能等它自己慢慢恢復(fù)過來，這時時間會拖得很長，一定要采取積極的手段，增強上塔底的氧區(qū)，將上塔上部的氮區(qū)慢慢上移，也就是說改變氯餾份的組份，將其含氮量逐漸減下來，只有氯餾份好了，氮塞才能慢慢的減輕，直到完全恢復(fù)正常?？朔氖侄问嵌喾N多樣的，一般都是根據(jù)當(dāng)時的實際工況，幾種方法結(jié)合起來，靈活使用。首先果斷打開粗氧冷凝器后面的粗氧放空閥（V712）是第一位，繼而打開粗氧進(jìn)粗氧液化器或直接進(jìn)精氯塔的V705閥，該閥一般緩慢開到100%是沒有什么問題的，因為它沒有什么損失，V712的開度則要根據(jù)氮塞的程度來決定，為保險起見，開到100%也不謂之過份，但這二只閥的開度要分二、三次進(jìn)行，以減少對精餾工況的沖擊。如果此時精氯塔上部冷凝困難，V751也應(yīng)該打開排放。上述的措施是為了把氮放出去，也是為了不讓氯餾份的量減下來，阻力掉下來，粗氧冷凝器的液空液面漲起來，粗氯塔II底部的液位滿起來，從而維持住二只氯塔的的正常工作。只有盡量地把粗氧塔的液體留在原來的位置上，主冷的氧純度才不會降，才談得上正常生產(chǎn)。其次，適當(dāng)減少氧產(chǎn)量，少得100?200m3/h，多則氧產(chǎn)量的5%左右。這是最常規(guī)的方法，這時氯餾份中的含氧量明顯增加，氮組份明顯減少，隨之氯組份也會適當(dāng)減少一些。氧產(chǎn)量的減少，一般分二、三次進(jìn)行，避免對整個精餾工況有較大的沖擊，這種緩慢的操作手法對空分設(shè)備的穩(wěn)定運行是大有好處的。第三，增加氮產(chǎn)量的取出，產(chǎn)品氧氣的純度自然提高。同樣的道理，降低上塔壓力，即污氮去水冷塔的壓力設(shè)定（PIC104）降低一點，即增加污氮取出量，也有助于正常工況的恢復(fù)。第四，由于膨脹空氣含氮量是79。05%，其進(jìn)上塔的部位，離氯餾份抽口的位置又近，所以這時膨脹空氣進(jìn)上塔的量要適當(dāng)減下來，以減少氯餾份中的含氮量，其減少的程度要根據(jù)當(dāng)時的工況程度決定。第五，液氮進(jìn)上塔的V3閥和污氮進(jìn)上塔的V2閥要適當(dāng)減小一些，因為這兩只閥門噴淋下來的液體含氮量都比較高，特別是V3閥，幾乎是100%的含氮量，所以這時減少一些上塔的［wiki］回流比［/wiki］，效果是極其明顯的，但絕對不能影響上塔的正常粗餾工況，一般以1~2度為宜。第六，主冷回下塔的V11閥開度也可以微微放大一些，以原料空氣適當(dāng)多一些，一般控制在0。5~1%之間的增加量，以增加主冷的熱負(fù)荷，使得主冷氧側(cè)的蒸發(fā)量增加，上升氣量加大，對緩解氮塞也會起到很大的作用。主冷液位適當(dāng)降一些，一般來說比平時降低200?300mm，已經(jīng)是一個不小的量。對于多種措施結(jié)合起業(yè)，靈活使用，降低主冷液面也不泛是一種好方法，主冷溫差的適當(dāng)加大，氧純度理當(dāng)會好。氮塞時V3閥稍稍關(guān)一些，V11稍稍開一些，再適當(dāng)抽取一點液氮量，可能效果更佳，它的原則是出上塔氮純度絕對要保證，哪怕是一點點的變差趨勢都是不能允許的。第七，氮塞產(chǎn)生時，粗氬塔II底部的液體中往往含氮組份多一些，如果有意識地將粗氬塔II底部液位(LICAS702)設(shè)得高一些，讓液體暫留在粗氬塔II底部，放慢回上塔的速度，當(dāng)然流到氬餾份也會相對少一些，其緩解氮塞的效果也是較明顯的。第八，V712的排放一定要排放徹底，一是粗氬塔I和粗氬塔II內(nèi)的氮組份一定要排干凈，二是新的氮不能再從氬餾份中帶入粗氬塔，否則第一次氮塞尚沒好透，第二次氮塞又來了，那就更麻煩了。所謂V712一定要排放徹底，一般是指出粗氬冷凝器的粗氬中的含氬量AI705恢復(fù)到正常值，才可慢慢關(guān)小V712閥，直到全關(guān)。第九，全精餾制氬氮塞過程的好轉(zhuǎn)也是有一個過程，氮是怎么進(jìn)來的，也要讓它怎么出去，首先是的的氮不能讓它進(jìn)來，第二是要讓二只粗氬塔里物流的組份改變過來，氮塞才能希望結(jié)束。在V712關(guān)閉以后，往往余氣排放的V751閥還要排放好長時間。第十，在空分設(shè)備的實際運行中，往往看到氬餾份中的含氬量高了就心有余悸，其實那未必會氮塞，氬產(chǎn)量當(dāng)抽不抽也并不見得是好事，是安全的。相反，從物料平衡角度上來講，從氬餾份帶到粗氬塔中去的總氬量，如果是因為粗氬量提取少了，多余的氬要么留存在粗氬塔中，以改變整個粗氬塔內(nèi)的物料的組份，要么它一定會隨著比計算濃度高得多的回流液，流回上塔，當(dāng)其大量流到氬餾份抽口處，氬餾份中的含氬量就會瞬間上升。但只要不是氮組份，而是氬組份，氬餾份中的含氬量再高也不會造成氮塞。有時候氬餾份的含氬量達(dá)到15%，全精餾制氬的全套裝置還穩(wěn)定地運行，也是我們常見的事。這時只要加大粗氬的抽取量，不要很長的時間就可以恢復(fù)。制氬系統(tǒng)的操作一、全精餾制氬的開始工作在全精餾制氬中，粗氬塔只是1個沒有提餾段的精餾段，而氬塔是1個典型的中間進(jìn)料的精餾段加提餾段的塔，因為原料來自空分上塔。通過氬塔的冷熱源也都來自上下塔，又歸回上塔互相輔制，可以說加上氬精餾空分全塔精餾有了周全的改變和認(rèn)識。空分精餾下塔對提取氬的裝置，其使命是盡量把氬從純液氮中洗下來，故輕重關(guān)鍵組分就變成氮和氬，且要求有1個較高的回流比，是以，液空純凈度可偏低些，一般為33O2，這樣可數(shù)量適宜減少污氮含氬量，使富氬區(qū)下移，提高氬餾分中含氬量，另一方面，底部液空大部分用在粗氬塔頂冷凝蒸發(fā)器，以維持足夠的溫差，保證粗氬塔有足夠的回流比，才能取得無氧氬，這溫差有可能需要液空的組成。過冷度的調(diào)節(jié)來連結(jié)，所以下塔的回流量及純液氮量的比例需大好的分配。因而可知，氬精餾及高的氬提取率，首先是從下塔來保證的，下塔直接發(fā)生氬精餾。空分精餾上塔的變化既有本身空分精餾的要求，又有滿足粗氬塔的要求，空分本身精餾的要求是從氧及氮純凈度的提高，污氮放空損失的減少入手，使氧和氬提取率的提高，滿足粗氬塔的需要是哄騙填料塔使上塔壓力減低，這樣不僅減低空氣壓力省電，又因壓力減低使相對揮發(fā)度增長，使氧氬精餾更易，同時要選擇好抽出氬餾分的壓力，以保證氬塔頂部冷凝所需的溫差，另一方面，又使氬餾分氬含量較高，氮含量較低。氬精餾實質(zhì)上也是從上塔開始，不然無氧氬精餾也不克不及達(dá)到最佳提取率。注意整個主塔負(fù)荷不克不及太低，不然粗氬塔工況容易產(chǎn)生顛簸，同時氬餾斤兩不克不及太大，以免影響主塔。全精餾制氬開始工作時間較長，約40h，首要是因為粗氬精餾體系中氧、氬沸點較接近（氧：88.87K,氮：77.09K,氬：87.02K）,且在建立過程中還必需解除氮的干擾，全精餾制氬體系的開始工作分兩個階段。第1個階段：粗氬體系的開始工作粗氬塔的投運必需具有一定的條件，若在粗氬塔未預(yù)冷好，主塔不穩(wěn)定或冷量不充實的情況下投入，造成的成果是粗氬塔阻力上不去，且主塔工況不穩(wěn)。在主塔的主冷凝器投運后，可以開少許粗氬冷凝器的回流閥V702（此前應(yīng)開V701將液空導(dǎo)入粗氬II冷凝器中），此時，液空恒通閥V704根據(jù)該閥后的溫度調(diào)節(jié)連結(jié)在TE為-185.1°C左右，同時，一壁調(diào)解主塔氧，氮精餾工況，一壁睽睽粗氬II底部的液位。當(dāng)液位達(dá)到30時，可預(yù)冷粗液氬泵，液位超過60即可開始工作粗液氬泵，注意開始應(yīng)全開旁通閥V703,使液體全部從旁通回流閥回粗氬塔II，不然大量的液體步入粗氬塔I再回到主塔，肯定是會引起上塔工況的劇烈顛簸，之后逐漸關(guān)V703旁通閥，同時逐步打開V713向粗氬塔I運送液體，并開大V702以投運粗氬塔II冷凝器，打開粗氬排放閥V712排放空氣，根據(jù)情況可逐漸開大V702,將氬餾分和粗氬放空的流量都調(diào)解至正常流量的2/3,（氬餾分:7500m3/h，粗氬放空221.3m3/h），同時粗液氬泵旁通閥投入自動，液位自動設(shè)定可逐步降至60左右。在粗液氬泵的預(yù)冷及起動上，首先泵的預(yù)冷必需徹底，時間大約40分鐘，并且在泵的先后兩只吹除閥均能連續(xù)吹出液體時方可開始工作，開始工作時全開回流閥，稍開出口吹除閥，開始工作正常后，調(diào)節(jié)V713閥，并關(guān)吹除閥，之后根據(jù)粗氬塔II底部液面高度及泵后壓力響應(yīng)調(diào)節(jié)送出閥及回流閥，使泵正常運行，既制止開始工作中因出口壓力高引起安全閥起跳，又保證粗氬塔II底部液位穩(wěn)定。粗氬冷凝器熱負(fù)荷取決于氬餾分純凈度，還取決于液空純凈度及液空量的巨細(xì)，是根據(jù)粗氬塔II阻力PdI-702指示，通過調(diào)解粗氬塔II冷凝器液空液面來實現(xiàn)，它將影響粗氬的產(chǎn)量和純凈度，開大V701液空液面升高，冷凝器熱負(fù)荷增長，與之相反減少，是以，保證氬餾分的組分達(dá)到預(yù)設(shè)值，并穩(wěn)定的條件下，適當(dāng)增長冷凝熱負(fù)荷，有利于粗氬純凈度的提高。在整個粗氬體系的開始工作過程中，必需使氬餾分的含氧量控制在93-95（要求為90-92），首要是制止過多的氮氣步入，因為液氬的重度較液氧液氮大（液氧：1.24，液氬1.41，液氮：0.81），粗氬塔中氬含量的增長與液氬泵的出口壓力的上漲是成正比例瓜葛，是以可通過不雅察粗液氬泵出口壓力來判斷出塔餾分中氬的含量。在保證氬餾分含氧量93-95（AI-701）的情況下，建立氧氬精餾工況的過程可通過不雅察粗氬塔I出口的含氧量AIA-702的變化來調(diào)節(jié)二級粗氬塔出口的排宇量來控制和實現(xiàn)，剛開始，無氬的堆積，且有大量的氮氣存在，因為氮的沸點比氬的沸點低較多，在粗氬塔內(nèi)先是氮的蒸發(fā)，這樣肯定是阻礙氧、氬蒸餾工況的形成，只有通過粗氬排放閥V712大量的排放氮氣，同時逐步的堆積氬，跟著氮的排放，粗氬塔中氮氣含量的減低，氬的含量逐步的提高，并介入氧的精餾，這個過程一般需要24h以上，跟著氬的堆積和氮的解除，可以看出粗氬I頂部含氧量AIA-702（參照AIA-705）在逐步下降，當(dāng)降至20左右時，表白粗氬塔中堆積有較多的氬，也可以從粗氬塔的出口壓力的上漲而判斷出，此時可減少二級粗氬塔的排宇量，關(guān)小V712閥，排放流量可調(diào)至原流量的1/3，雖然必需排氮，但所排氣體里面的氬含量比較高，不克不及白白排掉，而應(yīng)使之堆積在粗氬塔內(nèi)，從而提高亞堆積的速度，縮短粗氬體系開始工作階段的時間。當(dāng)一級粗氬塔頂部的含氧量（比照AI-705）AI-702降至5時，表白氬在粗氬塔的含量接近其正常值。此時一方面開大二級粗氬塔的排宇量即開大V712，繼續(xù)解除粗氬塔里的含氮量，并連結(jié)主塔和粗氬塔精餾工況的平衡，因為一朝粗氬塔中氬的含量超過其正常值A(chǔ)E-716，過多的氬將通過粗氬塔I歸回上塔，，必將引起氧純凈度的下降和上塔經(jīng)餾工況的惡化；另一方面，逐步開大粗氬塔冷凝器回流閥V702,以增大氬餾分的流量至正常值，粗氬排宇量也增大至正常值，此時氬餾分的純凈度適當(dāng)減低，但必需保證其含氧量不得低于91，以防止過多的氮步入粗氬塔。當(dāng)一級粗氬塔頂部的含氧量降止正常值（AIA-702）2時，表白粗氬塔開始工作基本結(jié)束，可將二級粗氬塔出口AIAS-704的微量氧分析儀投運，以檢驗測定粗氬氣體的含量，整個過程見圖.粗氬I頂部氧含量變化粗氬塔頂部粗氬排放量粗氬泵出口壓力變化第二階段：精氬體系的開始工作與粗氬塔的開始工作比擬，精餾塔的開始工作要簡略得多，它只是建立單純的除微量氮的氬氮精餾工況，在粗氬塔II出口的粗氬的微量氧含量降至100ppm左右時，即可準(zhǔn)備精氬體系的冷熱源了，開V711，V710。當(dāng)AIAS-704W10ppmO2,逐步開大V705將粗氬導(dǎo)入粗氬液化器中，同時垂垂開大V71一、V710，開大V710，使PI-703控制在70-90KPa，以防止液氬固化（即若呈現(xiàn)過冷，液氬變成膠狀，繼續(xù)降溫變成雪狀，精氬塔阻力增大，余氣排放減少直至為零，氬流量逐漸減少），待液化器氮側(cè)PICA-703到95KPa投自動，調(diào)節(jié)粗氬液化器液氮入口調(diào)節(jié)閥V711，促使液化器K704事情，待PIC-702達(dá)到一定值（17.9KPa）投自動。被液化的粗氬進(jìn)純氬塔，同時開大V706引入液氮作冷源，開大V715蒸發(fā)液氮歸回，冷源建立一定液位，熱源建立一定氣體流量，微開V714，對精氬塔進(jìn)行冷卻，堆積底部的液體，調(diào)節(jié)精氬塔的壓力至正常值（這個壓力的控制對精氬體系至關(guān)重要），形成初步小量的氬氮精餾工況，當(dāng)粗氬中的微量含量降至設(shè)定的2ppmO2工況值時，開大V705閥，全量導(dǎo)入粗氬，同時封閉粗氬排氣閥，之后調(diào)節(jié)精氬的精餾，在蒸發(fā)器LIC-704液面達(dá)到10全部排放液體，開V757以保證氬純凈度。當(dāng)蒸發(fā)器的液面LIC704上漲到額定值（1000-1350mm）時，開大V707，使塔內(nèi)阻力PdI-703接近預(yù)設(shè)值（?7.5KPa），塔內(nèi)壓力穩(wěn)定后V707投自動，如果氮氣含量超過標(biāo)準(zhǔn)，可開大V707增大精氬體系蒸發(fā)器熱源氮宇量，使精氬塔底部氮盡量蒸發(fā)，之后通過頂部V751排掉，同時，排放分歧格的液氬（開V757閥）。當(dāng)純氬中氧氮含量達(dá)到要求，且液位達(dá)1200mm時，開V708，去PV702液氬平衡器，再打開V717去液氮貯槽（V716開大為精氬塔底部增長上漲蒸汽，進(jìn)一步提高氬含量）。當(dāng)PICAS-704超過正常值，LIC-703偏低，開大V706，液氮液面LIC-703上漲，增長冷凝器回流量（或微開V714），恢復(fù)塔壓力，開大V751可將低液氬中氮含量。二、制氬體系工況的穩(wěn)定及調(diào)節(jié)一般說，精氬體系對主塔和粗氬體系影響半大，首要是粗氬體系和主塔液氮精餾體系間的抵牾。首先，必需控制好氬餾分的氧含量，使其在正常范圍內(nèi)，因為它是全精餾制氬的基本保證，對它的控制首要是通過主塔和粗氬體系的工況調(diào)解來實現(xiàn)。另1個首要的監(jiān)控量是一級粗氬頂部的含氧量，因為無論是粗氬體系影響主塔精餾照舊主塔精餾影響粗氬體系，都必需通過其中間一級粗氬塔頂部的含氧量這一過渡點表現(xiàn)出來，它能及時反應(yīng)整套空分工況的實際精餾工況。若一級粗氬塔頂部氧含量較正常含量偏低，則有兩種可能：一是一級粗氬塔頂部出口粗氬產(chǎn)物氣體抽取量過小或一級粗氬塔入口氬餾分抽取量過大，粗略方法：進(jìn)下塔空宇量：氬餾分含量：粗氬流量=1：0.31：0.00806，若粗氬產(chǎn)物氣體