乙酰苯胺熔點的測定

化學工業(yè)出版社乙酰苯胺熔點的測定數(shù)字出版中心01概述02儀器與試劑03測定方法04思考題01概述01概述物質(zhì)從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做熔程。純的有機化合物一般都有固定的熔點，熔程很小，僅為0.5～1℃。如果含有雜質(zhì)，熔點就會降低，熔程也將顯著增大，大多數(shù)有機化合物的熔點都在400℃以下，比較容易測定。01概述熔點的測定作用：可以通過測定熔點來鑒別有機化合物和檢驗物質(zhì)的純度。還可以通過測定純度較高的有機化合物的熔點來進行溫度計的校正。在鑒定未知物時，如果測得其熔點與某已知物的熔點相同，并不能就此完全確認它們?yōu)橥换衔?。因為有些不同的有機化合物卻具有相同或相近的熔點，如尿素和肉桂酸的熔點都是133℃。這時，可將二者混合，測量該混合物的熔點，如果熔點不變，則可判定為同一物質(zhì)，否則，便是不同的物質(zhì)。01概述熔點測定方法有：雙浴式熔點測定法和提勒管式熔點測定法。02儀器與試劑02儀器與試劑1）儀器鐵架臺、B型管、溫度計、毛細管、酒精燈、玻璃管、表面皿等。2）藥品甘油、乙酰苯胺。03測定方法03測定方法1）填裝樣品取少量乙酰苯胺樣品放在潔凈而干燥的表面皿中，研成粉末并聚成小堆。再取一支毛細管，把一端放在酒精燈火焰上熔融至封口，然后把毛細管的開口端向乙酰苯胺樣品粉末堆中插2至3次，樣品就會進入毛細管中，控制樣品的高度在2～3mm。取一支長玻璃管，垂直豎立在干凈的臺面，將毛細管開口端朝上，封口端朝下，由玻璃管上口投入，使其自由落下，樣品就會填充至封口端，這樣反復幾次，樣品就被緊密結實地填裝在毛細管底部。03測定方法2）組裝裝置將提勒管固定在鐵架臺上，裝入甘油（浴液），甘油的高度以高出支管1cm為宜。將毛細管用橡皮筋捆綁到溫度計上，毛細管內(nèi)的樣品應該與溫度計的水銀球或者酒精測溫球部位平行，并組裝到提勒管內(nèi)。注意溫度計的刻度值應置于塞子開口側，并面向操作者。為了便于觀察和讀取數(shù)據(jù)，毛細管應該附在溫度計的側面，而不是正面或者反面。浴液高度，毛細管中的樣品和溫度計測溫球的位置。03測定方法3）測熔點點燃酒精燈，在提勒管支管彎曲處加熱。開始時，升溫速度可稍快，每分鐘上升5℃左右。當距熔點約10℃時，升溫速度控制在每分鐘上升1～2℃，接近熔點時，還應更慢些。當發(fā)現(xiàn)樣品出現(xiàn)潮濕時，表明樣品開始熔化，此時為初熔融狀態(tài)，記錄初熔溫度。當固體完全熔化，呈透明狀態(tài)時，此時為終熔狀態(tài)，記錄終熔溫度，這兩個溫度范圍就是該樣品的熔程。例如，測得某化合物的初熔溫度為52℃，全熔溫度為53℃，則該化合物的熔程為52～53℃。04思考題04思考題①測定固體有機化合物的熔點時，為什么要用油浴間接加熱？②為什么說通過測定熔點可以檢驗有機化合物的純度？③如