實驗 苯甲酸乙酯的制備

實驗苯甲酸乙酯的制備實驗苯甲酸乙酯的制備/NUMPAGES6實驗苯甲酸乙酯的制備實驗苯甲酸乙酯的制備實驗苯甲酸乙酯的制備一、實驗目的：1、掌握酯化反應原理，苯甲酸乙酯的制備方法，了解三元共沸除水原理。2、復習分水器的使用及液體有機化合物的精制方法。3、進一步練習蒸餾、萃取、干燥和折光率的測定等基本操作。二、實驗原理：苯甲酸，乙醇在濃硫酸的催化下進行酯化反應，生成苯甲酸乙酯與水。反應機理：試劑d420b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397環(huán)己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.5001由于苯甲酸乙酯的沸點較高，很難蒸出，所以本實驗采用加入環(huán)己烷的方法，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點為62.1℃。三元共沸物經(jīng)過冷卻形成兩相，使環(huán)己烷在上層的比例大，再回反應瓶，而水在下層的比例大，放出下層即可除去反應生成的水，使平衡向正方向移動。三、實驗儀器及試劑：儀器：圓底燒瓶、回流冷凝器、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、溫度計、球形冷凝管、分水器。試劑：苯甲酸4g、無水乙醇10ml、濃硫酸3ml、Na2CO3、環(huán)己烷8ml、乙醚、無水MgSO4、沸石。裝置圖：反應裝置蒸餾裝置四、實驗步驟：1、加料：于50ml圓底燒瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml環(huán)己烷；3ml濃硫酸，搖勻，加沸石。按照實驗儀器左圖組裝好儀器（安裝分水器），加熱反應瓶，開始回流。2、分水回流：開始時回流要慢，隨著回流的進行，分水器中出現(xiàn)上下兩層。當下層接近分水器支管時將下層液體放入量筒中。繼續(xù)蒸餾，蒸出過量的乙醇和環(huán)己烷，至瓶內(nèi)有白煙或回流下來液體無滴狀（約2h），停止加熱。3、中和：將反應液倒入盛有30mL水的燒杯中，分批加入碳酸鈉粉末至溶液呈中性（或弱堿性），無二氧化碳逸出，用PH試紙檢驗。4、分離萃取、干燥、蒸餾：用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有幾層。用無水MgSO4干燥，粗產(chǎn)物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚。當溫度超過140℃時，用牛角管直接接收210~213℃的餾分。5、檢驗鑒定：物理方法：取少量樣品，用手扇動其，在聞其氣味，應該稍有水果氣味。化學方法：酯與羥胺反應生成一種氧酸。氧酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。在試管中加入兩滴新制備的酯，再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉淀生成，將5滴新制備的酯滴入干燥的試管中，在加入7滴3%的鹽酸羥胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液，搖勻后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5%FeCl3溶液，試管內(nèi)顯示品紅色，證明酯的存在。色譜分析：查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖，在分析產(chǎn)品的色譜與之對照?？梢宰C明苯甲酸乙酯存在與否。五、實驗記錄及處理：所加試劑的量：收集到產(chǎn)品的量：參考：苯甲酸質(zhì)量m1=4g摩爾質(zhì)量M1=122g/mol產(chǎn)物苯甲酸乙酯摩爾質(zhì)量M2=150g/mol實驗中乙醇原料過量，苯甲酸設(shè)為完全反應，則理論苯甲酸乙酯產(chǎn)物量為m產(chǎn)物=4x150/122g=4.918gρ產(chǎn)物=1.046g/mlV理論=m產(chǎn)物÷ρ產(chǎn)物=4.918÷1.046=4.7mlV實際=2.5ml產(chǎn)率=V實際÷V理論=2.5÷4.7=53.2%誤差分析：①開始分流是沒調(diào)節(jié)好溫度，使蒸汽流至蒸餾燒瓶下端管內(nèi)。②萃取是不慎將試液流出，使產(chǎn)物減少。六、思考與討論：1、本實驗采用何種措施提高酯的產(chǎn)率?2、為什么采用分水器除水?3、何種原料過量?為什么?為什么要加苯?4、濃硫酸的作用是什么?常用酯化反應的催化劑有哪些?5、為什么用水浴加熱回流?6、在萃取和分液時，兩相之間有時出現(xiàn)絮狀物或乳濁液，難以分層，如何解決?七、注意事項：1、注意濃硫酸的取用安全。加入濃硫酸應慢加且混