實訓(xùn)中藥制劑的化學定性鑒別

實訓(xùn)中藥制劑的化學反應(yīng)鑒別【實訓(xùn)目標】1.掌握板藍根顆粒、地奧心血康膠囊、龍牡壯骨顆粒、冰硼散、安神補腦液等中藥制劑的化學定性鑒別方法。2.能熟練進行中藥制劑的化學定性鑒別。【儀器、材料與試劑】1.儀器天平；燒杯；具塞試管；漏斗；酒精燈；錐形瓶；吸管；量筒；研缽；恒溫水浴鍋；紫外分析儀【儀器、材料與試劑】2.材料地奧心血康膠囊；龍牡壯骨顆粒；冰硼散；板藍根顆粒；安神補腦液。均為市售品【儀器、材料與試劑】3.試劑鹽酸；乙醇；甲醇；濃氨試液；氫氧化鈉試液；草酸銨試液；氯化鋇試液；茚三酮試液；醋酸；姜黃試紙；活性炭；銅片?！緦嵱?xùn)原理】1.地奧心血康膠囊為地奧心血康經(jīng)加工制成的膠囊。地奧心血康為薯蕷科植物黃山藥或穿龍薯蕷根莖中的提取物，主含甾體皂苷類成分，可用泡沫反應(yīng)進行鑒別。2.冰硼散為冰片、硼砂、朱砂、玄明粉制成的散劑。其中硼砂呈硼酸鹽的鑒別反應(yīng)；朱砂呈汞離子的鑒別反應(yīng)；玄明粉呈硫酸鹽的鑒別反應(yīng)?！緦嵱?xùn)原理】3.龍牡壯骨顆粒為黨參、黃芪、麥冬、龜板、白術(shù)、龍骨、牡蠣、甘草等16味藥材制成的顆粒劑。其中龍骨、牡蠣等含有鈣離子，呈現(xiàn)鈣鹽的一般鑒別反應(yīng)。反應(yīng)機理如下：CaSO4＋(NH4)2C2O4CaC2O4(白)↓＋(NH4)2SO4CaC2O4＋2HClCaCl2＋H2C2O4（溶于鹽酸）【實訓(xùn)原理】4.板藍根顆粒為板藍根經(jīng)加工制成的顆粒劑。除含有靛藍、芥子苷、靛玉紅等成分外，尚含有精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、β-氨基丁酸、纈氨酸、亮氨酸等多種氨基酸類成分。靛藍在紫外光燈（365nm）下顯藍紫色熒光；氨基酸類成分可用茚三酮反應(yīng)鑒別?！緦嵱?xùn)原理】5.安神補腦液為鹿茸、制何首烏、淫羊藿、干姜、甘草、大棗、維生素B1制成的合劑。其中維生素B1在氫氧化鈉等堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，于正丁醇（或異丁醇、異戊醇）中，顯藍色熒光，加酸成酸性熒光消失，加堿成堿性，熒光又出現(xiàn)?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】1.地奧心血康膠囊中皂苷類成分的鑒別取本品2粒，傾出內(nèi)容物，加水10ml使溶解，置具塞試管中，強力振搖1分鐘，產(chǎn)生持久性泡沫。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】2.冰硼散中硼酸鹽、硫酸鹽及汞離子的鑒別①鑒別硼砂的硼酸鹽：取本品1g，加水6ml，振搖，加鹽酸使成酸性后，濾過，分取濾液3ml，點于姜黃試紙上使?jié)櫇?，即顯橙紅色，放置干燥，顏色變深，置氨蒸氣中熏，變?yōu)榫G黑色?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】2.冰硼散中硼酸鹽、硫酸鹽及汞離子的鑒別②鑒別玄明粉的硫酸鹽：取上述①項的剩余濾液，加氯化鋇試液1～2滴，即生成白色沉淀；分離后，沉淀在鹽酸中不溶解。③鑒別朱砂的汞離子：取本品1g，置試管中，加水10ml，用力振搖，在試管底部很快出現(xiàn)朱紅色的沉淀，分取少量沉淀用鹽酸濕潤，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面即顯銀白色光澤，加熱烘烤后銀白色即消失。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】3.龍牡壯骨顆粒中鈣鹽的鑒別取本品3g，研細，加水15ml，加少量活性炭脫色，濾過，濾液調(diào)節(jié)pH至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】4.板藍根顆粒中氨基酸及靛藍的鑒別：①鑒別板藍根的氨基酸類成分：取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（無蔗糖），加水10ml使溶解，濾過，取濾液1ml，加茚三酮試液0.5ml，置水浴中加熱數(shù)分鐘，溶液顯藍紫色；【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】4.板藍根顆粒中氨基酸及靛藍的鑒別：②鑒別板藍根主成分靛藍：取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（無蔗糖），加水5ml使溶解，靜置，取上清液點于濾紙上，晾干，置紫外光燈（365nm）下觀察，斑點顯藍紫色?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】5.安神補腦液中維生素B1的鑒別取本品5ml，加氫氧化鈉試液2.5ml、鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強烈振搖2分鐘，放置使分層，溶液置紫外光燈（365nm）下觀察，正丁醇層顯藍色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。【實訓(xùn)提示】1.試驗中需要蒸發(fā)時，應(yīng)置于玻璃蒸發(fā)皿或瓷蒸發(fā)皿中水浴進行。2.有色沉淀反應(yīng)宜在白色點滴板上進行，白色沉淀反應(yīng)宜在黑色或藍色點滴板上進行，也可在試管或離心管中進行。3.顏色反應(yīng)宜在玻璃試管中進行，滴加檢測試液時，試管應(yīng)稍傾斜，小心沿試管內(nèi)壁逐滴加入，滴管下口不得觸及內(nèi)壁，加完試液后一般需振搖試管，使之與供試品溶液混勻。振搖時應(yīng)緩緩搖擺振搖，不得上下振搖，手指不得堵塞試管口。若需分層反應(yīng)，則不得振搖試管.【實訓(xùn)提示】4.如果反應(yīng)需要加熱，試管內(nèi)容物