刺激性氣體實驗室檢測方法

刺激性氣體實驗室檢測方法1.氯氣的甲基橙分光光度法1.1原理空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結構使褪色；根據(jù)褪色程度，于515nm波長處測量吸光度，定量測定。1.2儀器大型氣泡吸收管。空氣采樣器，流量0?1L/min。具塞比色管，10ml。分光光度計。1.3試劑實驗用水為無氯蒸餾水。吸收液：稱取0?10g甲基橙，溶于約1ml40?50°C水中，冷卻后加入20ml95%(V/V)乙醇，用水定量轉移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度。1ml此溶液約相當于24錯誤!未找到引用源。g氯。標定方法：量取5.0ml此溶液于1ml錐形瓶中，加入0?1g溴化鉀，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);用5ml微量滴定管逐滴加入氯標準溶液；在滴定至接近終點時，每加1滴必須振搖5min,待顏色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據(jù)標準溶液用量計算1ml此溶液相當于氯的含量。然后，取相當于1.25mg氯的此溶液(約50ml),于5ml容量瓶中，加入冥溴化鉀，加水至刻度。1ml此溶液相當于2.5錯誤!未找到引用源。g氯。再取4ml此溶液與1ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，為吸收液。標準溶液：準確稱取0?3925g溴酸鉀(于105°C干燥2h),溶于水并定量轉移入5ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml相當于1?0mg氯標準貯備液。臨用前，用水稀釋成1ml相當于10.0錯誤!未找到引用源。g氯標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。1.4樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。在采樣點，將一只裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管，以5ml/min流量采集10min空氣樣品。采樣后，封閉吸收管的進出氣，置清潔容器內運輸和保存。樣品應在48h內測定。1.5分析步驟對照試驗：將裝有5.0m吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進氣管內壁3次。將吸收液倒入具塞比色管中，用1?0ml吸收液洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞比色管中，搖勻。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。標準曲線的繪制：取6只具塞比色管，分別加入0.、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml氯標準溶液，各加水至1.ml,配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0錯誤！未找到引用源。g氯標準系列。各標準管加入5.0ml吸收液，搖勻；放置20min,于515nm波長下測量吸光度；每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對相應的氯含量（錯誤!未找到引用源。g）繪制標準曲線。樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。樣品吸光度值減去樣品空白對照吸光度值后，由標準曲線得氯含量（g）。1.6計算按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：293PVo=Vxx（1）273+t101.3式中：V。一標準采樣體積，L;V一采樣體積，L;t一采樣點的氣溫，°C;P一采樣點的大氣壓，kPa。按式（2）計算空氣中氯的濃度:mC=......（2）Vo式中：C-空氣中氯的濃度，mg/m3；m-測得樣品溶液中氯的含量，錯誤!未找到引用源。g；Vo-標準采樣體積，L。1.7說明本法的檢出限為0?2g/ml;最低檢出濃度為0.2mg/m3（以采集5L空氣樣品）。測定范圍為0.28g/ml;相對標準偏差為0.7%?2.8%。本法采樣效率為98.5%?1%。采樣時，若吸收液顏色迅速褪去，則應立即結束采樣。標準系列和樣品使用的吸收液應是同一次配制的。氯化氫和氯化物對測定無干擾。2.氨的納氏試劑分光光度法2.1原理空氣中氨用大型氣泡吸收管采集，在堿性溶液中，氨與納氏試劑反應生成黃色；于420nm波長下測量吸光度，進行測定。2.2儀器2.2.1大型氣泡吸收管?？諝獠蓸悠?，流量0?3L/min。具塞比色管，10ml。分光光度計。2.3試劑實驗用水為無氨蒸餾水。2.3.1硫酸，p20=1.84g/ml。吸收液：將26.6ml硫酸緩緩加入到10ml水中。納氏試劑：溶解17g氯化汞于3ml水中；另溶解35g碘化鉀于1ml水中；將前液慢慢加入后液中至生成紅色沉淀為止。加入6ml氫氧化鈉溶液（2g/L）和剩余的氯化汞溶液，混勻。貯存于棕色瓶中，于暗處放置數(shù)日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用膠塞塞緊，避光保存。標準溶液：準確稱取0?3879g硫酸銨（于80°C干燥1h）,溶于吸收液中，定量轉移入1ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此溶液為1?0mg/ml氨標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成20.0錯誤!未找到引用源。g/ml氨標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。2.4樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照《工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范》(GBZ159-24)執(zhí)行。在采樣點，串聯(lián)兩只各裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量采集15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管進出氣，置清潔的容器內運輸和保存。樣品盡量在當天測定。2.5分析步驟對照試驗：將裝有5.0ml吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。樣品處理：將采過樣的吸收液洗滌吸收管內壁3次。前后管分別取出L0ml樣品溶液于具塞比色管中，加吸收液至10ml，搖勻，供測定。若濃度超過測定范圍，用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。標準曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨標準溶液，各加吸收液至10?0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0g氨標準系列。向各標準管加入0?5ml納氏試劑，搖勻；放置5min,于420nm波長下測量吸光度；每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對氨含量（g）繪制標準曲線。樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。樣品吸光度減去樣品空白對照吸光度后，由標準曲線得氨含量（g）。2.6計算按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。按式（3）計算空氣中氨的濃度：5（m1+m2）C=……（3）Vo式中：C-空氣中氨的濃度，mg/m3；m『m2-測得前后樣品管中氨的含量，錯誤!未找到引用源。g；Vo-標準采樣體積，L。時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。2.7說明本法的檢出限為0.2錯誤!未找到引用源。g/ml;最低檢出濃度為0?13mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.2?2.4pg/ml;相對標準偏差為2.4%。2.7.2本法前管的采樣效率＞80%。甲醛和硫化氫對測定有干擾。在吸收管前加醋酸鉛棉花管可消除硫化氫的干擾。3光氣的紫外分光光度法3.1原理空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm波長下，測量吸光度，進行定量。3.2儀器多孔玻板吸收管?？諝獠蓸悠鳎髁??3L/min。分液漏斗，60ml。紫外分光光度計，石英比色杯。3.3試劑實驗用水為重蒸餾水。吸收液：稱取0?25g新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至10ml,置冰箱內保存。3.3.2硫酸，p20=1.84g/ml?；旌咸崛∫海赫和?二氯甲烷:異戊醇=5:5:1.標準溶液：準確稱取0?0215g1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量轉移入50ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液相當于2錯誤!未找到引用源。g/ml的光氣，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成1.0錯誤!未找到引用源。g/ml光氣標準溶液。置冰箱內保存?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。3.4樣品采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。在采樣點，串聯(lián)兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以5ml/min流量采集15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進出氣，置清潔容器內運輸和保存。當天測定完畢。3.5分析步驟對照試驗：將裝有10ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對照。樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml吸收液洗滌兩只吸收管2?3次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測定。3.5.3標準曲線的繪制：在6只分液漏斗中，分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光氣標準溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相當于0?0、1?5、3.0、6.0.12.0和24.0Mg光氣標準系列。向各標準管徐徐加入0?5ml硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入10ml混合提取液，用力振搖1min,放置分層后，棄去水層；通過脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對光氣含量(Mg)繪制標準曲線。樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得光氣的含量(Mg)。3.6計算按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積：293PVo=Vxx(1)273+t101.3式中：V。-標準采樣體積，L;V-采樣體積，L;t-采樣點的溫度，°C;P-采樣點的大氣壓，kPa。按式（2）計算空氣中光氣的濃度：mC=......（2）Vo式中：C-空氣中光氣的濃度，mg/m3;m-測得樣